專利名稱：鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物在吸附處理萘酚綠b中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物在吸附處理萘酚綠B中的應(yīng)用。
(二)
背景技術(shù)：
染料工業(yè)是化學(xué)工業(yè)中產(chǎn)生污水較多的行業(yè)，生產(chǎn)以及使用中排放的 廢水一直是難以有效解決的問題。染料廢水具有高COD、高色度、有機(jī) 成分復(fù)雜、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、微生物降解程度低等特點(diǎn)，采用絮凝以及生物 氧化法往往不能達(dá)到滿意的效果。萘酚綠B作為一種常用的有機(jī)染料多 用于羊毛和一些化纖織物的染色。萘酚綠B具有良好的水溶性，分子中 的萘環(huán)是較穩(wěn)定的基團(tuán)，不易被氧化降解。因此，萘酚綠B^皮認(rèn)為是一 種可溶性的難降解的有機(jī)物。
吸附法作為高效低耗的分離過程，在溶液的溶質(zhì)分離中顯示出顯著 的優(yōu)越性，適合于廢水中萘酚綠B的脫除。但是，天然的一些吸附材料 一般對(duì)萘酚綠B的吸附容量偏低，所以人工合成高效吸附材料成為當(dāng)前 材料和環(huán)境修復(fù)研究的熱點(diǎn)。
水滑石類化合物(Layered Double Hydroxides,筒稱LDHs),由帶正 電的金屬氫氧化物層板與可交換的層間陰離子組成，其化學(xué)通式為 [M2Vx)M3+x(OH)2](A":u.mH20,其中M2+= Mg2+、 Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 012+等二價(jià)金屬離子；M3+ = Al3+、 Cr3+、 Fe3+、 Sc3+等三價(jià)金屬離子；x為 M"/]Vp+的摩爾比，通常在0.2-0.33之間;A"—為插層陰離子，如C032-、 N03-、 Cr、 OH-、 S042-、 P043-、 C6H4(COO-)2等無機(jī)和有機(jī)陰離子；m為
結(jié)晶水?dāng)?shù)目。水滑石類化合物經(jīng)過焙燒具有比較大的比表面，同時(shí)存在特 殊的結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)，使得它對(duì)于陰離子廢水的處理有著較好的應(yīng)用前景。 現(xiàn)有的技術(shù)中有二元水滑石的焙燒產(chǎn)物用于吸附廢水中的重金屬陽
離子離子及含有重金屬的陰離子的介紹(CN1962046A)，目前還未見有 鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物用于吸附處理水體中萘酚綠B的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)在技術(shù)中萘酚綠B處理效率低以及容易引起二次污染等 缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了鎂鋁二元水滑石在吸附處理水體中萘酚綠B中的應(yīng) 用。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物在吸附處理萘酚綠B中的應(yīng)用，所述應(yīng) 用是以鎂鋁二元水滑石于400-600。C下焙燒4~7h得到的焙燒產(chǎn)物用于吸 附水體中的萘酚綠B，所述鎂鋁二元水滑石通式為[Mg2+(1.x) Al3+X (OHhKCCVOwmHzO,式中x為Al3+/(Mg2++Al3+)的物質(zhì)的量之比， 0.2<x<0.4, m為結(jié)晶水?dāng)?shù)目，通常在2 6之間，對(duì)于Mg/Al物質(zhì)的量 比為3的4美鋁二元水滑石，其m=4。
優(yōu)選的，所述鎂鋁二元水滑石通式為[Mg2+G.75 Al3+0.25 (OH)2](CO22-)0 125-4H2O。
具體的，所述應(yīng)用為將所述4美鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物才殳入含有萘 朌綠B的水體中，調(diào)節(jié)水體pH為8 12，于40 65。C下進(jìn)行吸附處理l 5h 去除水體中的萘酚綠B;所述鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物質(zhì)量用量為水體 中萘酚綠B質(zhì)量的4 10倍。
處理過程中，釆用恒溫水浴控溫，用O.Olmol/L的NaOH和O.Olmol/L
的HCl調(diào)節(jié)溶液的pH值。
所述l^鋁二元水滑石可采用常規(guī)方法獲得，本發(fā)明采用雙滴共沉淀
法，具體如下^換照4^鋁二元水滑石組成中Mg2+、 Al3+、 OH-和CO,物
質(zhì)的量配比，將Mg(N03)2'6H20和A1(N03)3.9H20配制成溶液A、 NaOH
和Na2C03配制成溶液B,然后將溶液A和溶液B于攪拌下同時(shí)滴加至去
離子水中，恒溫30。C下保持混合液pH在8 10之間，滴加完畢繼續(xù)攪拌
0.5 2h，于50 100。C晶化10~25h，離心，打漿洗滌至中性，50 100。C干
燥10 25h制得所述鎂鋁二元水滑石。
向待處理的萘酚綠B廢液中加入一定量的鎂鋁二元水滑石焙燒產(chǎn)物，
攪拌一定時(shí)間后，取混合液離心分離，取上清液分析萘酚綠B的濃度。
萘酚綠B濃度的測定采用可見光分光光度法。
材料對(duì)溶液中萘酚綠B的吸附量0用式(1 )計(jì)算，即
Q=(C0-Ct)V/M (1) 材料對(duì)溶液中萘酚綠B的去除率Ti用式(2)計(jì)算，即
rr Ct/Q (2)
其中，Q)和Ct分別為起始的和處理后溶液萘酚綠B的濃度，V為溶 液的體積，M為吸附劑的質(zhì)量。
本發(fā)明中所釆用的鎂鋁二元水滑石焙燒產(chǎn)物對(duì)水體中的萘酚綠B有 很高的吸附容量，如在下述條件下進(jìn)行吸附時(shí)，吸附容量可以達(dá)到 194mg/g，明顯優(yōu)于一般的吸附材料投放的吸附材料的質(zhì)量為lOOmg, 處理萘酚綠B的濃度為200mg/L溶液100ml,控制溶液pH值為10,溫 度為45°C,吸附時(shí)間為2h。
吸附萘酚綠B后的吸附材料可在300 500°C馬弗爐中焙燒2 5h再生，
脫附效率仍然可以達(dá)到96%。
本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物用于吸 附廢水溶液中的萘酚綠B，吸附容量高，吸附速率快，吸附后的材料容易
回收利用。
(四)


圖1是實(shí)施例1 8中吸附容量與吸附時(shí)間的關(guān)系圖。
圖2是實(shí)施例9~13中吸附容量與pH的關(guān)系圖。
圖3是實(shí)施例14 19中吸附容量與溫度的關(guān)系圖。
圖4是實(shí)施例20 24中去除率與水滑石焙燒物添加量的關(guān)系圖。
(五)
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍 并不僅限于此
鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物制備
將0.15molMg(NO3)2.6H2O150mL和0.05molAl(NO3)3.9H2O 150mL配 制成溶液A，將0.4molNaOH 150rnL和0.025molNa2CO3150mL配制成溶 液B,然后將溶液A和溶液B分別滴加到lOOmL的去離子水中，保持2 滴/秒的滴加速度，恒溫30。C，強(qiáng)烈攪拌，保持pH在8 10之間，滴加完 畢繼續(xù)攪拌2h，于55。C晶化20h，離心，打漿洗滌至中性，80。C干燥l他 制得4美鋁二元水滑石。
上述制得的^:鋁二元水滑名在50(TC下焙燒5h得到相應(yīng)的焙燒產(chǎn)物。
實(shí)施例1 8:
準(zhǔn)備8份萘酚綠B濃度為200mg/L的100ml的廢水，稱取8份100mg
的鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，分別加入待處理的含萘酚綠B濃度為200mg/L 的廢水中，以0.01mol/L的NaOH和O.Olmol/L的HC1控制pH值為10, 溫度為45。C,攪拌時(shí)間分別為20、 40、 60、 80、 100、 120、 140、 160min。 攪拌后，離心分離，取上清液測定吸附后的溶液濃度，材料對(duì)萘酚綠B 的吸附量隨時(shí)間的變化情況見圖1。
結(jié)論在100ml,濃度為200mg/L的萘酚綠B廢水溶液中，加入lOOmg 鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，在pH值為iO,溫度為45。C的條件下，在100min 后達(dá)到吸附平衡。
實(shí)施例9~13:
準(zhǔn)備5份萘酚綠B濃度為200mg/L的100ml廢水，稱取5份100mg 的鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，分別加入待處理的濃度為100mg/L的萘酚綠B 廢水中，控制溫度為45°C,以0.01mol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1 調(diào)節(jié)pH分別為4、 6、 8、 10、 12，攪拌時(shí)間為120min,攪拌后，離心分 離，取上清液測定吸附后的溶液濃度。材料對(duì)萘酚綠B的吸附量隨pH的 變化情況見圖2。
結(jié)論在100ml的濃度為200mg/L的萘酚綠B廢水溶液中加入lOOmg 鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，溫度為45。C,在不同的pH條件下吸附，當(dāng)pH-lO 時(shí)，吸附量最大，可達(dá)到194mg/g。
實(shí)施例14 19:
準(zhǔn)備六份萘酚綠B濃度為200mg/L的廢水lOOml，稱取六份lOOmg 的鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，分別加入待處理的濃度為100mg/L的萘酚綠B 廢水中，以O(shè).Olmol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1控制pH=10,溫度分
別為25、 35、 45、 55、 65、 75°C。攪拌后，攪拌時(shí)間為120min,離心分 離，取上清液測定吸附后的溶液濃度，得到材料對(duì)萘酚綠B的吸附量隨 溫度的變化情況見圖3。
結(jié)論在100ml的濃度為200mg/L的萘酚綠B廢水溶液中加入100mg 鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，pH=10,在不同溫度下吸附，當(dāng)溫度為45。C時(shí)， 吸附量最大，可達(dá)到194mg/g。
實(shí)施例20 24:
準(zhǔn)備五份萘酚綠B濃度為200mg/L的100ml廢水，稱取50、 75、 100、 150、 200mg的4美鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，分別加入待處理的濃度為200mg/L 的萘酚綠B廢水中，以0.01mol/L的NaOH和0.01mol/L的HC1控制pH=10， 溫度分別為45。C,攪拌時(shí)間為120min。攪拌后，離心分離，取上清液測 定吸附后的溶液濃度，得到材料對(duì)萘酚綠B的去除率見圖4。
結(jié)論在100ml的濃度為200mg/L的萘酚綠B廢水溶液中加入不同 質(zhì)量鎂鋁水滑石焙燒產(chǎn)物，pH=10，溫度為45。C的條件下對(duì)萘酚綠B進(jìn) 行吸附，添加量達(dá)到100mg時(shí)去除率已經(jīng)達(dá)到最高為97%。
實(shí)施例25:
將吸附萘酚綠B后的吸附材料進(jìn)行熱重分析，得到所需的焙燒溫度， 將吸附后的材料在500。C下焙燒5h,稱取回收后的材料100mg,加入待 處理的濃度為200ml/L的萘酚綠B廢水中，以0.01mol/L的NaOH和 0.01mol/L的HC1控制pH=10,溫度為45°C,攪拌時(shí)間為120min。攪拌 后，離心分離，取上清液測定吸附后的溶液濃度，得到材料對(duì)萘酚綠B 的吸附量仍高達(dá)184mg/g。
權(quán)利要求
1. 鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物在吸附處理萘酚綠B中的應(yīng)用，所述應(yīng)用是以鎂鋁二元水滑石于400～600℃下焙燒4～7h得到的焙燒產(chǎn)物用于吸附水體中的萘酚綠B，所述鎂鋁二元水滑石通式為:[Mg2+(1-x)Al3+x(OH)2](CO22-)x/2·mH2O，式中:x為Al3+/(Mg2++Al3+)的物質(zhì)的量之比，0.2<x<0.4，m為結(jié)晶水?dāng)?shù)目，2≤m≤6。
2. 如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于所述鎂鋁二元水滑石通式為 [Mg2+0.75 Al3+0.25 (OH)2](CO22-)0.125'4H2O。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的應(yīng)用，其特征在于所述應(yīng)用為將所述鎂鋁 二元水滑石的焙燒產(chǎn)物投入含有萘酚綠B的水體中，調(diào)節(jié)水體pH為 8~12,于40 65。C下進(jìn)行吸附處理1 5h去除水體中的萘酚綠B;所述 鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物質(zhì)量用量為水體中萘酚綠B質(zhì)量的4 10 倍。
4. 如權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于吸附處理過程中用O.Olmon/L 的NaOH和O.Olmol/L的HC1調(diào)節(jié)水體的pH值。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的應(yīng)用，其特征在于所述鎂鋁二元水滑石由如 下方法制備得到按照鎂鋁二元水滑石組成中Mg2+、 Al3+、 OH-和CO, 物質(zhì)的量配比，將Mg(N03)2'6H20和A1(N03)3'9H20配制成溶液A、 NaOH和Na2C03配制成溶液B，然后將溶液A和溶液B于攪拌下同時(shí) 滴加至去離子水中，恒溫30。C下控制滴加速率保持混合液pH在8~10 之間，滴加完畢繼續(xù)攪拌0.5 2h，于50 100。C晶化10 25h，離心，打 漿洗滌至中性，50 10(TC干燥10 25h制得所述鎂鋁二元水滑石。
全文摘要
本發(fā)明提供了鎂鋁二元水滑石在吸附處理水體中萘酚綠B中的應(yīng)用。所述應(yīng)用是以鎂鋁二元水滑石于400～600℃下焙燒4～7h得到的焙燒產(chǎn)物用于吸附水體中的萘酚綠B，所述鎂鋁二元水滑石通式為[Mg²⁺_(1-x)Al³⁺_x(OH)₂](CO₂^2-)_x/2·mH₂O，式中x為Al³⁺/(Mg²⁺+Al³⁺)的物質(zhì)的量之比，0.2＜x＜0.4，m為結(jié)晶水?dāng)?shù)目。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以鎂鋁二元水滑石的焙燒產(chǎn)物用于吸附廢水溶液中的萘酚綠B，吸附容量高，吸附速率快，吸附后的材料容易回收利用。
文檔編號(hào)C09B51/00GK101381330SQ20081012092
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日
發(fā)明者倪哲明, 峰 張, 毛江洪 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)