專利名稱：一種制備酸性藍260的方法
一種制備酸性藍260的方法 駄領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種適用于羊毛、羊絨、防縮羊毛、尼龍她的一種酸S^260 的制備方法。
背景駄
酸性染料具有色辯羊艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、4頓方便，適用性強等顯^f寺點。 駄21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)制約和經(jīng)濟因素，對酸性染料的生產(chǎn)制備、上色率、 固色率以及^fe廢水的要求ffl^越高?，F(xiàn)有一種,色酸性染料，其M結(jié)構(gòu)
式如(I)所示
染豐浙亍業(yè)稱J^(I)結(jié)構(gòu)的染料為酸性蘭260，索引號為C丄酸隨260。 目前酸隨260染料在制備過程中均采用以水為溶劑，激安酸與均三甲苯胺縮 合、精制、活化、鹽析、壓濾、烤干、粉碎、拼MI藝完成。用J^物料和工 藝方法制備染料過程的缺陷是原料消耗較大，得色率低，產(chǎn)生紫副染料多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能減少環(huán)境污 染，提高縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的酸隨260染料的制備方法。
具體地，本發(fā)明掛共了一種制備酸性藍260的方法，其特征在于該方法中
氯4 銅催化激安酸和均三甲苯謝 合反應(yīng)的溶液為CL5低碳醇水溶液。具體地，戰(zhàn)方法中的d.5低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他 們的混合物。
戰(zhàn)方法中，！l^液的濃度可以是任意濃度，只要含有d.5低碳醇就會嫩
提高轉(zhuǎn)化率，優(yōu)選醇溶液中低碳醇所占的重量百分比為5-70%，特別優(yōu)選是 10-50%。
更具體l戰(zhàn)方飽括如下步艱
(a) 溴氨酸和均三甲苯胺的溶解^7jC中加入溴氨酸和均三甲苯胺攪拌， 控帶鵬90-95。C，物料溶解，澄清，備用；
(b) 催化劑的制備在水中力口入氯4tt銅和30%鹽酸，升驢4042。C， 物料溶解備用；
(c) 縮合反應(yīng)將碳職鈉加入到(a)步驟所帝喊的繊酸和均三甲苯 胺溶液中，攪拌降MM 70-75°C，加入Q.5低碳醇，然后再將(b)步驟戶賴ij成 的催化劑伴隨磷酸三丁酯加入其中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)鵬控制在60-65。C，反應(yīng) 5小時后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點，得縮合反應(yīng)液；
(d) 去除紫副染料將(c)步M合反應(yīng)液維持鵬為60-65"C，用固液 分離器分離，去除紫副染料，收 1餅；
(e) —次麟ij:將(d)步驟得到的濾餅加入到水中，升驢70-75t:,用 30。/o鹽酸溶液調(diào)整pH《8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收 1 餅，備用；
(f) 二次麟U:將(e)步微尋至啲濾餅加入到水中，升鵬70-75。C，再 加入30%鹽酸溶液調(diào)整？11=0.8-1.0，攪拌15分鐘，用固液分離器分離，收集 濾抓備用；
(g) 三次麟U:將(f)步驟得至啲濾餅加入到水中，升驢70-75。C，再 加入30%鹽酸溶液調(diào)整？11=0.8-1.0，攪拌15倂中，用固液分離器分離，收集 濾餅，烤干，禾鍾，得干品前染料，備用；
6(h) 活化反應(yīng)將(g)步驟得至啲干品前染料于15-20。C劍牛下慢顧口入 到98%硫酸中，攪拌均勻后再加入N-羥甲基氯乙,，維持15-20。C保溫反應(yīng)， 7小時后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點，得活化反應(yīng)液；
d、術(shù)斤
(i) 冰析將(h)步驟得到的活化反應(yīng)賠接加到冰中，攪辦冰至物料
全部加入，壓濾，濾餅稱重，備用；冰析時鵬控制低于0。C;
(j)中和將(i)步驟的濾餅加入到水中，攪拌30分鐘用碳酸鈉調(diào)整
pH=6.5-7.0;
(k)麟lj:向(j)步驟反應(yīng)液中加入氯化鉀，使得染料析出，再將析出物 加入到固液分離器中，進行分離，收 1餅、稱重、分t欣量，備用； (1)千燥將(k)步驟濾餅，烤干粉碎；
(m)調(diào)整色光和纟艘將(1)步驟物茅 色，再根據(jù)^fe結(jié)，行色光. 強度的調(diào)整；
(n)成品g:將(m)步驟所得的物品進行包裝，以滿足客戶所需； 戰(zhàn)方法中，(c)步驟的CL5低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或
他們的混合物，雌為丙醇或丁醇。
戰(zhàn)方法中，麟液的濃度可以是任意濃度，只要含有Q.5低碳醇就倉嫩
提高轉(zhuǎn)化率，優(yōu)選醇溶液中低碳醇所占的重量百分比為5-70%，特別優(yōu)選是
10-50%。
本發(fā)明的制備方法戶賴恪的酸性藍260具有鮮艷靚麗的色光，日曬牢度非 常好，濕牢度性能極好，非常高的吸盡率和固色率。可適用于羊毛、羊絨、防 縮羊毛尼龍亂
本發(fā)明的制備方法相比目前制備方法具有如下有益效果
由于低碳醇介入了縮合反應(yīng)中，提高了縮合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，降低了紫副染 料的產(chǎn)生，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率。對環(huán)境保護具有積極意義。
為具體說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面列舉實施例來詳細說明本發(fā)明的技術(shù) 方案，該實施例并不形艦本發(fā)明的樹可限制。 實施例l
酸性藍260染料制備方法如下步驟所述
a、 溴胺酸和均三甲苯胺的溶解
向10iT^反應(yīng)罐中加水4600升，然后加入404Kg的溴胺酸和175.5Kg 的均三甲苯胺，攪拌，升溫至90-95t:，物料溶解，澄清，維持溫度90-95 c羅備用^
b、 催化劑的制備
向200升塑料桶內(nèi)加入9.9Kg的氯j板銅，水25升，30%鹽酸42.5公斤， 升^M40國42。C，物料溶解，備用；
c、 縮合反應(yīng)
將336Kg的碳,鈉加入到a步驟戶賴ij成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中， 攪拌降驢70-75。C加入962Kg的丁醇，然后再將b步驟戶賴喊的催化劑伴隨 5Kg磷酸三丁酯加入，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)，控制在6&65。C，反應(yīng)5小時后用 TLC織硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點；
d、 去除紫副染料
將c步，合液維錚溫度為60-65。C，用固液分離器分離，收磐慮餅，去除 紫副染料；
e、 一次麟U:將d步驟得至啲濾餅加入至l冰中，升MM70-75。C,用30% 鹽酸溶液調(diào)整pHH).8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收 1餅 備用；
f、 二次麟lJ:將e步驟得到的濾餅加入至詠中，升驢70-75X:，用30%鹽酸溶液調(diào)整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收纖餅
g、 三次織lh將f步驟得妾啲濾餅加入至詠中，升鵬70-75'C，用30% 鹽酸溶液調(diào)整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收磐慮餅 烤干稱重，得干品前染料，備用；
h、 活化反應(yīng)將g步驟得到的干品前染料于15-2(TC條件下慢漫加入到 2700Kg的98%硫酸中，攪拌均勻后再加入123.5Kg的N-羥甲基氯乙^I安，維 持15-2(TC反應(yīng)7小時，然后用TLC鋁基賺薄層板檢測反應(yīng)終點；
i、 冰析將h步驟反應(yīng)液細流直接加到冰中，攪拌下伴隨碎冰至物料頓 加入，壓濾，濾餅禾tt備用。冰析0t，控制低于(TC;
j、中和將i步驟反應(yīng)濾餅加入至詠中，攪袢30併中用碳翻調(diào)整pH為 6,5-7.0;
k、麟U:向j步驟反應(yīng)液中加入250Kg氯化鉀，其質(zhì)量足以使得染料析出， 再將析出物加入到固液分離器中，進行分離，收集濾餅，稱重，分析含量，備 用；
1、千燥將k步驟濾餅，烤干，粉碎，微料480千克； m、調(diào)整色光和^S:將l步嫩尋到的物料用于^fe，再根據(jù)^結(jié)^it行 色光.強度的調(diào)整；
n、成品包裝將m步驟所得的產(chǎn)品進行包裝，以滿足客戶所需。 ilMJ^實施例1制備酸隨260的轉(zhuǎn)化率非常高，每千摩爾溴氨酸制備 了酸隨260達到480Kg，而且該480Kg的染料育嫩配制標(biāo)準(zhǔn)染料550.5Kg。
本發(fā)明的染料和染料制備方法已經(jīng)ffl31具體的實施例進行了描述。本領(lǐng)域 技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝斜牛等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的 其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于 本領(lǐng)域技術(shù)人員來說^M而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種酸性藍260染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺攪拌，控制溫度約90-95℃，物料溶解，澄清，備用；(b)催化劑的制備在水中加入氯化亞銅和30％鹽酸，升溫至約40-42℃，物料溶解備用；(c)縮合反應(yīng)將碳酸氫鈉加入到(a)步驟所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，攪拌降溫至70-75℃，加入C1-5低碳醇，然后再將(b)步驟所制成的催化劑伴隨磷酸三丁酯加入其中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60-65℃，反應(yīng)5小時后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點，得縮合反應(yīng)液；(d)去除紫副染料將(c)步驟縮合反應(yīng)液維持溫度為60-65℃，用固液分離器分離，去除紫副染料，收集濾餅；(e)一次精制將(d)步驟得到的濾餅加入到水中，升溫至70-75℃，用30％鹽酸溶液調(diào)整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收集濾餅，備用；(f)二次精制將(e)步驟得到的濾餅加入到水中，升溫至70-75℃，再加入30％鹽酸溶液調(diào)整pH＝0.8-1.0，攪拌15分鐘，用固液分離器分離，收集濾餅，備用；(g)三次精制將(f)步驟得到的濾餅加入到水中，升溫至70-75℃，再加入30％鹽酸溶液調(diào)整pH＝0.8-1.0，攪拌15分鐘，用固液分離器分離，收集濾餅，烤干，稱重，得干品前染料，備用；(h)活化反應(yīng)將(g)步驟得到的干品前染料于15-20℃條件下慢慢加入到98％硫酸中，攪拌均勻后再加入N-羥甲基氯乙酰胺，維持15-20℃保溫反應(yīng)，7小時后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點，得活化反應(yīng)液；(i)冰析將(h)步驟得到的活化反應(yīng)液直接加到冰中，攪拌碎冰至物料全部加入，壓濾，濾餅稱重，備用；冰析時溫度控制低于0℃；(j)中和將(i)步驟的濾餅加入到水中，攪拌30分鐘用碳酸鈉調(diào)整pH＝6.5-7.0；(k)精制向(j)步驟反應(yīng)液中加入氯化鉀，使得染料析出，再將析出物加入到固液分離器中，進行分離，收集濾餅、稱重、分析含量，備用；(1)干燥將(k)步驟濾餅，烤干粉碎；(m)調(diào)整色光和強度將(1)步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光.強度的調(diào)整；(n)成品包裝將(m)步驟所得的物品進行包裝。
2、根據(jù)權(quán)利要求1戶脫的方法，其f寺征在于該方》跑括如下步驟(a) Ml安酸和均三甲苯胺的溶解向10m2反應(yīng)罐中加水4600升，然后加 入404Kg的激安酸和175.5Kg的均三甲苯胺，攪拌，升M90-95T:，物料溶解， 澄清，維持驗90-95。C，備用；(b) 催化劑的審恪向200升塑料桶內(nèi)力口入9.9化的氯 銅，水25升， 300/o鹽酸42,5Kg，升驢4042。C，物料溶解，備用；(c) 縮合反應(yīng)將336Kg的碳^lfi加入到a步驟戶賴喊的激安酸和均三 甲苯胺溶液中，,降驢70-75t:加入962Kg的丁醇，然后再將b步驟戶賴喊 的催化劑伴隨5Kg磷酸三丁酯加入， 反應(yīng)，反應(yīng)驗控制在60-65。C，反應(yīng) 5小時后用TLC鋁基賺薄層板檢測反應(yīng)終點；(d) 去除紫副染料將c步il^合液維持溫度為60-65。C，用固液分離器 分離，收 餅，去除紫副染料；(e) —次精制將d步^f尋至啲濾餅加入到水中，升驢70-75。C，用30% 鹽酸溶液調(diào)整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收 1餅備用5(f) 二次麟U:將e步徽導(dǎo)到的濾餅加入到水中，升船70-75。C，用30% 鹽酸溶液調(diào)整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收磐慮餅(g) 三次精制將f步驟得到的濾餅加入到水中，升MM 70-75°C，用30% 鹽酸溶液調(diào)整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分離器分離，收 餅 烤干稱重，得干品前染料，備用；(h) 活化反應(yīng)將g步嫩尋到的干品前染料于15-2(TC剝牛下慢顧[]入到 2700Kg的98%硫酸中，攪拌均勻后再加入123.5Kg的N-羥甲基氯乙^ti安，維 持15-2(TC反應(yīng)7小時，然后用TLC ^^賺薄層板檢測反應(yīng)終點；(i) 冰析將h步驟反應(yīng)液細流直接加到冰中，,下伴隨碎冰至物料全 部加入，壓濾，濾餅稱重備用，冰析時鵬控制低于(TC;(j)中和將i步驟反應(yīng)濾餅加入至lj水中，攪拌30倂中用碳,調(diào)整pH 為6.5-7.0;(k)麟ij:向j步驟反應(yīng)液中加入250Kg氯化鉀，其質(zhì)散以使得染料析 出，再將析出物加入至睏液分離器中，進行分離，收磐慮餅，稱重，分t欣量， 備用；(1)千燥將k步驟濾餅，烤干，粉碎；(m)調(diào)整色光和強度將l步驟得到的物料用于染色，再根據(jù)^結(jié)皿 行色光. 驢的調(diào)整；(n)成品包裝將m步驟所得的產(chǎn)品進行包裝。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種酸性藍260的制備方法，該方法包括溴胺酸與均三甲苯胺縮合、去除紫副染料、3次精制、活化、冰析、中和、再精制、干燥、調(diào)整色光和強度以及成品包裝步驟，本發(fā)明的制備方法原料消耗較小，得色率高，產(chǎn)生紫副染料少，提高了染料的收率，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。
文檔編號C09B62/44GK101538417SQ20081015413
公開日2009年9月23日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請人:天津市德凱化工有限公司