專利名稱：液晶單體或液晶組合物的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液晶單體或液晶組合物的純化方法，特別是利用大孔強極性吸附
聚合物純化液晶單體或液晶組合物的方法。
背景技術(shù)：
目前較流行的薄膜晶體管(thin film transistor, TFT)陣列驅(qū)動液晶顯示器 (TFTLCD)用液晶材料、超扭曲向列相(STN)顯示用液晶材料，必須要求液 晶材料對熱、化學、電、光穩(wěn)定性好，電荷保持率(VHR)高。液晶材料中離 子型雜質(zhì)的存在會導致顯示的"串擾"、影像殘留、字體模糊、對比度下降等現(xiàn) 象，在溫度較高時，離子型雜質(zhì)的存在，會使液晶材料更易發(fā)生熱分解，從而影 響液晶材料的正常顯示。這就要求通過有效的方法來降低液晶材料的離子含量 和強極性的有機雜質(zhì)的含量。這就意味著液晶材料必須具有較高的化學純度以較 高的電阻率。
目前用于提純液晶的方法是使用硅膠、氧化鋁、離子交換樹脂、螯合物樹脂、 分子篩、活性炭等等，通過把他們一起混合而達到吸附離子型雜質(zhì)的目的。還有 通過高純水洗滌而出去離子的方法。使用最為廣泛的是硅膠、氧化鋁作為吸附劑， 氧化鋁、硅膠極性很強，能夠有效吸附離子和極性雜質(zhì)，但是，這種吸附劑有比 較明顯的缺點針對性不強(PI吸附)如果是混合液晶，會破壞液晶組分，改 變手性劑含量，劣化顯示器顯示效果。
此外，己有的提純方法不能滿足薄膜晶體管(thin film transistor, TFT)陣列 驅(qū)動液晶顯示器(TFTLCD)用液晶材料、超扭曲向列相(STN)顯示用液晶材 料所要求的更高電阻率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種能夠?qū)⒁壕误w或液晶組合物的電阻率提高到更高 數(shù)量級的液晶單體或液晶組合物的純化方法。
本發(fā)明的大孔吸附聚酰亞胺聚合物，是一種人工合成的孔性高分子聚合物吸
附劑，通過以下路線制得
穩(wěn)定劑的制備:
大孔聚酰亞胺聚合物吸附劑，苯類、醇類、脂肪烴等均可作為致孔。應(yīng)用以 上方法合成的大孔聚酰亞胺聚合物吸附劑具有如下優(yōu)點 *具有良好的吸附離子、極性雜質(zhì)的能力 *物理化學穩(wěn)定性好，易再生
*品種種類較多樣，可根據(jù)不同類型的雜質(zhì)進行針對性選擇不同基團的大 孔聚酰亞胺吸附材料。 本發(fā)明中，在對大孔吸附聚酰亞胺聚合物的研究過程中，發(fā)現(xiàn)具有以下特性 *吸附劑結(jié)構(gòu)的影響吸附劑結(jié)構(gòu)包括比表面、孔徑和表面基團，對吸附
效果的影響非常大。不同的孔徑、表面基團會選擇性的對一些雜質(zhì)有更
好的吸附作用，在大孔吸附聚酰亞胺聚合物中，可能發(fā)生單層、多層吸
附和毛細凝結(jié)。
*采用吸附聚合物吸附，其孔直徑與吸附質(zhì)分子直徑之比以6: 1較為適宜， 這樣更有利于吸附的發(fā)生，提高吸附效率。吸附量的的大小由比表面大 小決定。
參極性吸附聚合物可以提高對極性有機物雜質(zhì)、芳香化合物雜質(zhì)的吸附能 力
*吸附質(zhì)結(jié)構(gòu)的影響，直接表現(xiàn)在吸附質(zhì)分子量大小、分子的極性和取代
基的性質(zhì)等方面，反應(yīng)在吸附質(zhì)與介質(zhì)的相互作用中。 本發(fā)明改善液晶單體或液晶組合物的電阻率的方法如下
以大孔聚酰亞胺聚合物作為吸附材料，將液晶單體或液晶組合物在15~50 'C下溶解在有機溶劑中，以一定的流速穿過填有大孔吸附聚酰亞胺聚合物的柱 子，吸附完成后，用過濾膜濾除吸附劑及其他固體的小顆粒，隨后減壓蒸餾除溶 劑。
所說溶劑為芳香族碳氫化合物，優(yōu)選為甲苯、苯、石油醚、正己垸、二氯甲 垸或乙酸乙酯。為了能搞達到提純的目的，所使用的溶劑必須是高純的產(chǎn)品。
所說溶劑量為液晶重量的1~35倍，優(yōu)選3 20倍。 所說濾膜微孔直徑為0.1 1微米，優(yōu)選0.1 0.3微米。 蒸餾溫度一般控制60度以下較高，通過調(diào)節(jié)真空度實現(xiàn)對溫度的控制。
具體實施方式
實施例1
10g液晶組合物(hsg24200-100)，溶解在50ml超純甲苯中，所得溶液通過 2g大孔吸附聚酰亞胺聚合物(孔徑80 120埃；直徑70 230目；類型為實施 例1中表述)填充的柱子中，液晶組合物溶液通過柱子進行吸附操作，控制流速 2克/秒。吸附完成后，進行精密過濾，濾膜為聚四氟乙烯，孔徑為0.2微米。過
濾完成后，蒸去甲苯，控制溫度小于55度。完成后測試電阻率5X1012;閾 值電壓1.35V (標準1.34±0. 02V) 對比例1
10g液晶組合物(hsg24200-100)，溶解在50ml超純甲苯中，所得溶液通過 2g活性氧化鋁(孔徑90埃；直徑70 230目中性)填充的柱子中，液晶組合 物溶液通過柱子進行吸附操作，控制流速2克/秒。吸附完成后，進行精密過濾， 濾膜為聚四氟乙烯，孔徑為0,2微米。過濾完成后，蒸去甲苯，控制溫度小于55 度。完成后測試電阻率4X1012;閾值電壓1.39V (標準1.34±0.02V)
從測試結(jié)果可見，實施例1經(jīng)本方法純化后的液晶組合物與對比例1經(jīng)傳統(tǒng) 方法純化后的液晶組合物相比較，前者的電阻率提高而閾值電壓降低。
權(quán)利要求
1. 液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是以大孔聚酰亞胺聚合物作為吸附材料，將液晶單體或液晶組合物在15～50℃下溶解在有機溶劑中，以一定的流速穿過填有大孔吸附聚酰亞胺聚合物的柱子，吸附完成后，過濾除去吸附劑及其他固體的小顆粒，隨后減壓蒸餾除溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是所 說溶劑為芳香族碳氫化合物甲苯、苯、石油醚、正己烷、二氯甲烷或乙酸乙酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是所 說溶劑為液晶重量的1 35倍。
4，根據(jù)權(quán)利要求3所述的液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是所 說溶劑為液晶重量的3~20倍。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是所 說濾膜微孔直徑為0.1 1微米。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的液晶單體或液晶組合物的純化方法，其特征是所 說濾膜微孔直徑為0.1~0.3微米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的液晶單體或液晶組合物的 純化方法，其特征是蒸餾溫度控制60t:以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及液晶單體或液晶組合物的純化方法，以大孔聚酰亞胺聚合物作為吸附材料，將液晶單體或液晶組合物在15～50℃下溶解在有機溶劑中，以一定的流速穿過填有大孔吸附聚酰亞胺聚合物的柱子，吸附完成后，過濾除去吸附劑及其他固體的小顆粒，隨后減壓蒸餾除溶劑。本發(fā)明方法使液晶中含有的極性雜質(zhì)吸附到聚合物的表面，從而降低液晶極性雜質(zhì)和離子的含量，提高液晶組合物的阻抗值，從而改善液晶的電荷保持率(VHR)，達到改善液晶顯示器的顯示效果。
文檔編號C09K19/00GK101381604SQ20081015584
公開日2009年3月11日 申請日期2008年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月17日
發(fā)明者孫仲猛, 宋曉龍, 張宏偉, 王艷偉, 譚玉東, 阮群琦, 靳燦輝, 韓文明 申請人:江蘇和成化學材料有限公司