專(zhuān)利名稱(chēng)：噴涂用pdp熒光粉漿料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬稀土發(fā)光材料和顯示技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種噴涂用PDP稀土熒光粉漿料 及其制備方法。
背景技術(shù)：
絲網(wǎng)印刷技術(shù)由于存在絲網(wǎng)掩膜伸張的缺點(diǎn)，逐漸滿(mǎn)足不了 PDP顯示屏對(duì)精度上的 要求。盡管一些研究人員對(duì)絲網(wǎng)印刷技術(shù)作了一定的改進(jìn)，仍然無(wú)法取得令人滿(mǎn)意的效 果。噴涂法是對(duì)熒光體漿料進(jìn)行加壓， 一邊從噴嘴連續(xù)地噴出漿料， 一邊根據(jù)位置信息 調(diào)整噴嘴的位置和漿料的噴出量，以保證涂敷精度。噴涂法與絲網(wǎng)印刷技術(shù)相比，由于 采用位置掃描系統(tǒng)，可以根據(jù)噴嘴位置反饋信息，及時(shí)調(diào)整噴涂的速度、壓力等參數(shù)。 噴涂工藝以其較高的噴涂精度以及高效的產(chǎn)率等特點(diǎn)表現(xiàn)出較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，而且隨著生產(chǎn) 規(guī)模的擴(kuò)大，這個(gè)工藝越發(fā)體現(xiàn)出其突出的優(yōu)勢(shì)。
采用噴涂法，要求采用粘度低U0 500cP)、流動(dòng)性好的熒光粉漿料，有利于連續(xù)地 從噴嘴噴出，進(jìn)行圓滑地涂敷。噴涂工藝對(duì)熒光粉體在漿料中的粒徑分布、漿料的細(xì)度 要求也很高， 一般要求控制在5pm以下。尤其在制作高清晰度PDP時(shí)，隨著障壁間距越 來(lái)越小，相應(yīng)的噴嘴口徑也需要設(shè)計(jì)更小以適合障壁間隔，如果粉體的粒徑分布過(guò)寬， 噴嘴容易出現(xiàn)堵孔現(xiàn)象。
由于目前噴涂用熒光粉漿料的粘度較低，因?yàn)榇嬖谝韵氯秉c(diǎn)
1、 漿料中的PDP熒光粉會(huì)發(fā)生沉降導(dǎo)致PDP熒光粉嚴(yán)重沉積，使用外力攪拌都無(wú) 法保證熒光粉能夠均勻地分布在載體中，致使噴涂工藝難以順利進(jìn)行；
2、 如果粉體的粒徑分布不集中，其中較粗的顆粒很容易造成噴嘴的阻塞，造成噴涂 過(guò)程中斷；
3、 由于漿料的粘度較低，涂敷在障壁間槽內(nèi)的漿料垂掛性能不佳，難以很好地附著 在障壁側(cè)面，形成均衡的熒光體層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有噴涂用熒光粉漿料所存在上述缺點(diǎn)，針對(duì)噴涂工藝的要求，提供一種適用于噴涂的PDP熒光粉漿料。
本發(fā)明所述噴涂的PDP熒光粉漿料由下述原料按質(zhì)量百分比制備而成 PDP熒光粉30 40X、纖維素3 10%、乙酸乙酯或乙酸丁酯10 20%，中高沸點(diǎn)
的纖維素良溶劑30 50% 、防沉劑5 10% 、硅酮類(lèi)分散劑0.1 2% 、硅酮類(lèi)消泡劑0.1 2%。
上述PDP熒光粉分別為三基色PDP熒光粉中的一種，包括發(fā)紅光的紅粉(Y, Gd) B03: Eu3+或Y203: Eu3+;發(fā)藍(lán)光的藍(lán)粉BaMgAlt4027:Eu2+或BaMgAl10O17:Eu2+;發(fā)綠 光的綠粉(BaMg) Al120i9: Mn2+或Zn2Si04: Mn2+。 PDP熒光粉的粒徑分布在1 3 y m之間。
上述纖維素選自硝酸纖維素、乙基纖維素、丁基纖維素、氰乙基纖維素中的一種。 上述中高沸點(diǎn)的纖維素良溶劑為環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸 戊酯中的任意一種，其沸點(diǎn)在100 200'C。
上述防沉劑選自聚酰胺蠟、聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、油酸酰胺蠟中的一種。
本發(fā)明的制備可采用如下方法之一
制備方法I，包括如下步驟
1、 將防沉劑和乙酸乙酯或乙酸丁酯混合后進(jìn)行攪拌分散至形成糊狀混合物；
2、 將有機(jī)纖維素和環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸戊酯中任一種 混合后攪拌至有機(jī)纖維素完全溶解；
3、 將步驟1制得的糊狀混合物加入步驟2制得的有機(jī)纖維素溶液中，攪拌分散至糊 狀混合物完全溶解于有機(jī)纖維素溶液中；
4、 在步驟3制得的混合溶液中加入分散劑、PDP稀土熒光粉，攪拌分散至PDP稀 土熒光粉完全分散后再加入消泡劑，攪拌混合均勻后即制得成品。
步驟1至4均在由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器內(nèi)進(jìn)行。
步驟1中使用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑與乙酸乙酯或乙酸丁酯
進(jìn)行攪拌分散，攪拌速度為1000 4000rpm，時(shí)間為5 20min。前述乙酸乙酯或乙酸丁
酯為懸濁液。
上述非金屬是指任何一種非金屬。
步驟2中攪拌速度為50 400rpm，攪拌時(shí)間為5 30min。 步驟3中攪拌速度不低于1000rpm，攪拌時(shí)間為15 90min。
步驟4中加入分散劑、PDP稀土熒光粉后以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散，時(shí)
間為20 80min。 PDP熒光粉完全分散并加入消泡劑后的攪拌速度降至100 300rpm，攪 拌為5 60min。。
制備工藝II，包括如下步驟
1、 將防沉劑和乙酸乙酯或乙酸丁酯混合后進(jìn)行攪拌分散至形成糊狀混合物；
2、 將有機(jī)纖維素和環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸戊酯中任一種 混合后攪拌至有機(jī)纖維素完全溶解；
3、 將分散劑和稀土熒光粉加入步驟2制得的有機(jī)纖維素溶液中，進(jìn)行攪拌分散；
4、 在步驟3制得的混合溶液中加入步驟1制提的糊狀混合物，攪拌分散至糊狀混合 物完全溶解分散后加入消泡劑，攪拌混合均勻后即制得成品。
步驟1至4均在由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器內(nèi)進(jìn)行。
步驟1中使用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑與乙酸乙酯或乙酸丁酯
進(jìn)行攪拌分散，攪拌速度為1000 4000rpm，時(shí)間為5 20min。前述乙酸乙酯或乙酸丁
酯為懸濁液。
上述非金屬是指任何一種非金屬。
步驟2中攪拌速度為50 400rpm，攪拌時(shí)間為5 30min。 步驟3中攪拌速度大于1000rpm，攪拌時(shí)間為20 g0min。
步驟4中加入步驟1制得的糊狀混合物后以不低于1000卬m的速度進(jìn)行高速分散， 時(shí)間為15 90min。糊狀混合物完全溶解分散并加入消泡劑后的攪拌速度降至100 300ipm，攪拌為5 60min。。
本發(fā)明通過(guò)一定的工藝將防沉劑很好地引入了 PDP噴涂用熒光粉漿料，制得的噴涂 用PDP熒光粉漿料的粘度高于目前噴涂用PDP熒光粉漿料的粘度，達(dá)到5000 50000c; 在靜止時(shí)具有一定的粘滯性，在外力攪拌下又恢復(fù)良好的流動(dòng)性，攪拌速度50 1000rpm 時(shí)，粘度下降至10~500cP。本發(fā)明改善了現(xiàn)有噴涂用PDP漿料中的PDP熒光粉會(huì)發(fā)生 沉降導(dǎo)致PDP熒光粉嚴(yán)重沉積，使用外力攪拌都無(wú)法保證熒光粉能夠均勻地分布在載體 中，致使噴涂工藝難以順利進(jìn)行的缺點(diǎn)，并且由于改善了熒光粉漿料的沉降性，使得噴 涂用PDP熒光粉漿料的貯存時(shí)間得到延長(zhǎng)。PDP熒光粉漿料的分散細(xì)度可以表征PDP 漿料中熒光粉顆粒的大小及熒光粉顆粒分布的均勻程度的指標(biāo)。PDP熒光粉的分散細(xì)度 可以通過(guò)使用顯微鏡來(lái)進(jìn)行表征。在顯微鏡下觀察，本發(fā)明制備的噴涂用PDP熒光粉漿 料細(xì)度為1 4um，粉體的粒徑分布均勻集中，避免了較粗的熒光粉體顆粒容易造成噴 嘴阻塞、噴涂過(guò)程中斷。本發(fā)明提高了噴涂用PDP槳料的垂掛性能，垂掛速度《5pm/min，
涂敷在障壁間槽內(nèi)的漿料能夠很好地附著在障壁側(cè)面，形成均衡的熒光體層，從而在障 壁內(nèi)周壁上以及底部形成厚度適中，均勻致密的熒光粉層。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供以下實(shí)施例，本發(fā)明不限于以下實(shí)施例 實(shí)施例1 制備工藝I:
將5.5% (質(zhì)量百分比，下同)的防沉劑聚酰胺蠟和15.5%的乙酸乙酯投入由非金屬 材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2000 2500rpm， 使用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚酰胺蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌 分散5 10min，至懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入6%的硝酸纖維素和39%的環(huán) 己酮，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至硝酸纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 400rpm， 攪拌時(shí)間10 15min。硝酸纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌速度，以 不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散60 70min，至糊狀混合物完全溶解于 硝酸纖維素稀溶液中。然后加入0.9%硅酮分散劑，32XPDP熒光紅粉，以大于1000rpm 的速度進(jìn)行高速分散50 60min， PDP紅粉完全分散后加入1.1 %份硅酮消泡劑，攪拌速 度降至150 200rpm，攪拌10 15min。完成出料。
制備工藝II:
將5.5%的防沉劑聚酰胺蠟和15.5%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬 材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2000 2500rpm，使用表面涂覆有非金 屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚酰胺蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散5 10min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入6%的硝酸纖維素和39%的環(huán) 己酮，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至硝酸纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 400卬m， 攪拌時(shí)間10 15min。硝酸纖維素完全溶解后加入0.9。/a圭酮分散劑，32%PDP熒光紅粉， 以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散50 60min。然后加入上述糊狀混合物，升高攪拌 速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散60 70min，至糊狀混合物完 全溶解分散。最后加入1.1%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至150 200rpm，攪拌10 15min。
完成出料。
實(shí)施例2 制備工藝I:
將7%的防沉劑聚乙烯蠟和17%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3000 3500rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚乙烯蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散5 20min，至懸濁 液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入5%的乙基纖維素和36%的乳 酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為250 350rpm，攪拌時(shí)間15 20min。乙基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌 速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散70 80min，至糊狀混合物完 全溶解于乙基纖維素稀溶液中。然后加入0.8%硅酮分散劑，33.5XPDP熒光藍(lán)粉，以大 于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散50 60min， PDP藍(lán)粉完全分散后加入0.7%份硅酮消泡 劑，攪拌速度降至200 250rpm，攪拌20 30min。完成出料。
制備工藝II:
將7%的防沉劑聚乙烯蠟和17%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3000 3500卬m，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚乙烯蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散5 20min，至懸濁 液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入5%的乙基纖維素和36%的乳 酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為250 350rpm，攪拌時(shí)間15 20min。乙基纖維素完全溶解后加入0.8%硅酮分散劑，33.5%PDP 熒光藍(lán)粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散50 60min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散70 80min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入0.7%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至200 250rpm，攪拌 20 30min。完成出料。
實(shí)施例3 制備工藝I:
將6%的防沉劑聚丙烯蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2500 3000rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚丙烯蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散10 15min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入6.5%的丁基纖維素和35%的苯 甲酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至丁基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為350 400rpm，攪拌時(shí)間25 30min。 丁基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌 速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散30 40min，至糊狀混合物完 全溶解于乙基纖維素稀溶液中。然后加入1.2%硅酮分散劑，35XPDP熒光綠粉，以大于 1000rpm的速度進(jìn)行高速分散40 50min，PDP藍(lán)粉完全分散后加入1.3%份硅酮消泡劑， 攪拌速度降至100 150rpm，攪拌15 20min。完成出料。
制備工藝II:
將6%的防沉劑聚丙烯蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2500 3000rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚丙烯蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散10 15min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入6.5%的丁基纖維素和35%的苯 甲酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至丁基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為350 400ipm，攪拌時(shí)間25 30min。 丁基纖維素完全溶解后加入1.2%硅酮分散劑，35%PDP 熒光綠粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散40 50min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散30 40min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入1.3%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至100 150rpm，攪拌 15 20min。完成出料。
實(shí)施例4 制備工藝I-
將8.5%的防沉劑油酸酰胺蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金 屬材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2500 3000rpm，使用表面涂覆有非 金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑油酸酰胺蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，
至懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入3.5%的氰乙基纖維素和33%的 乳酸丁酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至氰乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 400rpm，攪拌時(shí)間25 30min。氰乙基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪 拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散80 90min，至糊狀混合物 完全溶解于氰乙基纖維素稀溶液中。然后加入1.6%硅酮分散劑，40XPDP熒光紅粉，以 大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散70 80min， PDP紅粉完全分散后加入1.4%份硅酮消 泡劑，攪拌速度降至100 200rpm，攪拌50 60min。完成出料。
制備工藝II:
將8.5%的防沉劑油酸酰胺蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金 屬材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為2500 3000rpm，使用表面涂覆有非 金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑油酸酰胺蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min， 至懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入3.5%的氰乙基纖維素和33%的 乳酸丁酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至氰乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 400rpm，攪拌時(shí)間25 30min。氰乙基纖維素完全溶解后加入1.6%硅酮分散劑，40%PDP 熒光紅粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散70 80min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散80 90min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入1.4%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至100 200rpm，攪拌 50 60min。完成出料。
實(shí)施例5 制備工藝I:
將8%的防沉劑聚酰胺蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚酰胺蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入3.5%的氰乙基纖維素和34%的 丙酸戊酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至氰乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為100
150rpm，攪拌時(shí)間20 25min。氰乙基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪 拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散70 80min，至糊狀混合物 完全溶解于氰乙基纖維素稀溶液中。然后加入1.3%硅酮分散劑，37XPDP熒光藍(lán)粉，以 大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散70 80min， PDP藍(lán)粉完全分散后加入1.2%份硅酮消 泡劑，攪拌速度降至100 150rpm，攪拌50 60min。完成出料。
制備工藝II:
將8%的防沉劑聚酰胺蠟和15%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚酰胺蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入3.5%的氰乙基纖維素和34%的 丙酸戊酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至氰乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為100 150rpm，攪拌時(shí)間20 25min。氰乙基纖維素完全溶解后加入1.3%硅酮分散劑，37%PDP 熒光藍(lán)粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散70 80min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000卬m的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散70 80min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入1.2%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至100 150rpm，攪拌 50 60min。完成出料。
實(shí)施例6 制備工藝I:
將5%的防沉劑聚乙烯蠟和13%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材 質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為1500 2000rpm，使用表面涂覆有非金屬 材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚乙烯蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至懸 濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入4%的乙基纖維素和41%的苯 甲酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為50 100rpm，攪拌時(shí)間25 30min。乙基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌 速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散25 35min，至糊狀混合物完 全溶解于乙基纖維素稀溶液中。然后加入1.1%硅酮分散劑，35XPDP熒光綠粉，以大于
lOOOrpm的速度進(jìn)行高速分散30 40min，PDP綠粉完全分散后加入0.9%份硅酮消泡劑， 攪拌速度降至250 300rpm，攪拌30 40min。完成出料。
制備工藝II:
將質(zhì)5%的防沉劑聚乙烯蠟和13%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬 材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為1500 2000rpm，使用表面涂覆有非金 屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚乙烯蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至 懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入4%的乙基纖維素和41%的苯 甲酸乙酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至乙基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為50 100rpm，攪拌時(shí)間25 30min。乙基纖維素完全溶解后加入1.1 %硅酮分散劑，35%PDP 熒光綠粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散30 40min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散25 35min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入0.9%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至250 300rpm，攪拌 30 40min。完成出料。
實(shí)施例7 制備工藝I:
將5.5%的防沉劑聚丙烯蠟和10.5%的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬 材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非金 屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚丙烯蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至 懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入5%的丁基纖維素和46.5%的丙 酸戊酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至丁基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為150 200rpm，攪拌時(shí)間20 25min。 丁基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌 速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散20 30min，至糊狀混合物完 全溶解于丁基纖維素稀溶液中。然后加入0.8%硅酮分散劑，31XPDP熒光藍(lán)粉，以大于 1000rpm的速度進(jìn)行高速分散20 30min,PDP藍(lán)粉完全分散后加入0.7%份硅酮消泡劑， 攪拌速度降至200 250rpm，攪拌10 20min。完成出料。
制備工藝II:
將5.5 %的防沉劑聚丙烯蠟和10.5 %的乙酸丁酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬 材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非金 屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑聚丙烯蠟與乙酸丁酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散15 20min，至 懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入5%的丁基纖維素和46.5%的丙 酸戊酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至丁基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為150 200rpm，攪拌時(shí)間20 25min。 丁基纖維素完全溶解后加入0.8%硅酮分散劑，31%PDP 熒光藍(lán)粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散20 30min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散20 30min，至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入0.7%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至200 250rpm，攪拌 10 20min。完成出料。
實(shí)施例8 制備工藝I:
將8.3%的防沉劑油酸酰胺蠟和15%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金 屬材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非 金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑油酸酰胺蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散5 10min， 至懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入4%的硝基纖維素和35%的乳 酸丁酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至硝基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 350rpm，攪拌時(shí)間5 10min。硝基纖維素完全溶解后加入上述糊狀混合物，升高攪拌速 度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散50 60min，至糊狀混合物完全 溶解于硝基纖維素稀溶液中。然后加入1%硅酮分散劑，36%PDP熒光綠粉，以大于 1000rpm的速度進(jìn)行高速分散30 40min，PDP綠粉完全分散后加入0.7^份硅酮消泡齊U， 攪拌速度降至150 200ipm，攪拌20 30min。完成出料。
制備工藝II:
將8.3%的防沉劑油酸酰胺蠟和15%的乙酸乙酯投入由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金 屬材質(zhì)的容器內(nèi)，開(kāi)啟高速攪拌并設(shè)置攪拌速度為3500 4000rpm，使用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑油酸酰胺蠟與乙酸乙酯懸濁液進(jìn)行攪拌分散5 10min， 至懸濁液成為糊狀混合物。
另取非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器，投入4%的硝基纖維素和35%的乳 酸丁酯，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行低速攪拌至硝基纖維素完全溶解，其間攪拌速度為300 350rpm，攪拌時(shí)間5 10min。硝基纖維素完全溶解后加入1 %硅酮分散劑，36%PDP熒 光綠粉，以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散30 40min。然后加入上述糊狀混合物， 升高攪拌速度，以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速攪拌，攪拌分散50 60min,至糊狀 混合物完全溶解分散。最后加入0.7%份硅酮消泡劑，攪拌速度降至150 200rpm，攪拌 20 30min。完成出料。
權(quán)利要求
1、一種噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于由下述原料按質(zhì)量百分比制備而成PDP熒光粉30～40％、纖維素3～10％、乙酸乙酯或乙酸丁酯10～20％，中高沸點(diǎn)的纖維素良溶劑30～50％、防沉劑5～10％、硅酮類(lèi)分散劑0.1～2％、硅酮類(lèi)消泡劑0.1～2％。
2、 如權(quán)利要求1所述噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于PDP熒光粉為下述三基色PDP熒光粉中的一種紅光的紅粉(Y， Gd) B03: Eu3+或Y203: Eu3+;發(fā)藍(lán)光的藍(lán)粉BaMgAlw027:Eu2+或BaMgAho017:Eu2+;發(fā)綠光的綠粉(BaMg) AI12019: Mi +或 Zn2Si04: Mn2+。
3、 如權(quán)利要求1或2所述噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于PDP熒光粉的粒徑 分布在1 3 y m之間。
4、 如權(quán)利要求1所述噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于纖維素選自硝酸纖維素、 乙基纖維素、丁基纖維素、氰乙基纖維素中的一種。
5、 如權(quán)利要求1所述噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于中高沸點(diǎn)的纖維素良溶 劑為環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸戊酯中的任意一種，其沸點(diǎn)在100 200 。C。
6、 如權(quán)利要求1所述噴涂用PDP熒光粉漿料，其特征在于防沉劑選自聚酰胺蠟、 聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、油酸酰胺蠟中的一種。
7、 權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于 包括如下步驟1) 將防沉劑和乙酸乙酯或乙酸丁酯混合后進(jìn)行攪拌分散至形成糊狀混合物；2) 將有機(jī)纖維素和環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸戊酯中任一種 混合后攪拌至有機(jī)纖維素完全溶解；3) 將步驟l)制得的糊狀混合物加入步驟2制得的有機(jī)纖維素溶液中，攪拌分散至 糊狀混合物完全溶解于有機(jī)纖維素溶液中；4) 在步驟3)制得的混合溶液中加入分散劑、PDP稀土熒光粉，攪拌分散至PDP稀 土熒光粉完全分散后再加入消泡劑，攪拌混合均勻后即制得成品。
8、 如權(quán)利要求7所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟1)至4) 均在由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器內(nèi)進(jìn)行。
9、 如權(quán)利要求7所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟l)中使 用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑與乙酸乙酯或乙酸丁酯進(jìn)行攪拌分散， 攪拌速度為1000 4000rpm，時(shí)間為5 20min。
10、 如權(quán)利要求7所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟2中攪 拌速度為50 400rpm，攪拌時(shí)間為5 30min。
11、 如權(quán)利要求7所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟3中攪 拌速度不低于1000rpm,攪拌時(shí)間為15 90min。
12、 如權(quán)利要求7所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟4中加 入分散劑、PDP稀土熒光粉后以大于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散，時(shí)間為20 80min。 PDP熒光粉完全分散并加入消泡劑后的攪拌速度降至100 300rpm，攪拌為5 60min。
13、 權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)所述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于 包括如下步驟-1) 將防沉劑和乙酸乙酯或乙酸丁酯混合后進(jìn)行攪拌分散至形成糊狀混合物；2) 將有機(jī)纖維素和環(huán)己酮、乳酸乙酯、苯甲酸乙酯、乳酸丁酯、丙酸戊酯中任一種 混合后攪拌至有機(jī)纖維素完全溶解；3) 將分散劑和稀土熒光粉加入步驟2制得的有機(jī)纖維素溶液中，進(jìn)行攪拌分散；4) 在步驟3制得的混合溶液中加入步驟1制提的糊狀混合物，攪拌分散至糊狀混合 物完全溶解分散后加入消泡劑，攪拌混合均勻后即制得成品。
14、 如權(quán)利要求13所述述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟1 至4均在由非金屬材質(zhì)制造或內(nèi)襯非金屬材質(zhì)的容器內(nèi)進(jìn)行。
15、 如權(quán)利要求13所述述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟1 中使用表面涂覆有非金屬材質(zhì)的盤(pán)狀攪拌器對(duì)防沉劑與乙酸乙酯或乙酸丁酯進(jìn)行攪拌分 散，攪拌速度為1000 4000卬m，時(shí)間為5 20min。
16、 如權(quán)利要求13所述述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟2 中攪拌速度為50 400rpm，攪拌時(shí)間為5 30min。
17、 如權(quán)利要求13所述述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟3 中攪拌速度大于1000ipm，攪拌時(shí)間為20 80min。
18、 如權(quán)利要求13所述述噴涂用PDP熒光粉漿料的制備方法，其特征在于步驟4 中加入步驟1制得的糊狀混合物后以不低于1000rpm的速度進(jìn)行高速分散，時(shí)間為15 90min。糊狀混合物完全溶解分散并加入消泡劑后的攪拌速度降至100 300rpm，攪拌為 5 60min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種噴涂用PDP熒光粉漿料及其制備方法。該漿料由下述原料按質(zhì)量百分比制備而成PDP熒光粉30～40％、纖維素3～10％、乙酸乙酯或乙酸丁酯10～20％，中高沸點(diǎn)的纖維素良溶劑30～50％、防沉劑5～10％、硅酮類(lèi)分散劑0.1～2％、硅酮類(lèi)消泡劑0.1～2％。本發(fā)明改善了現(xiàn)有噴涂用PDP漿料中的PDP熒光粉會(huì)發(fā)生沉降導(dǎo)致PDP熒光粉嚴(yán)重沉積，使用外力攪拌都無(wú)法保證熒光粉能夠均勻地分布在載體中，致使噴涂工藝難以順利進(jìn)行的缺點(diǎn)，并使得噴涂用PDP熒光粉漿料的貯存時(shí)間得到延長(zhǎng)。本發(fā)明提高了噴涂用PDP漿料的垂掛性能，涂敷在障壁間槽內(nèi)的漿料能夠很好地附著在障壁側(cè)面，形成均衡的熒光體層，從而在障壁內(nèi)周壁上以及底部形成厚度適中，均勻致密的熒光粉層。
文檔編號(hào)C09K11/59GK101376804SQ200810156550
公開(kāi)日2009年3月4日 申請(qǐng)日期2008年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月28日
發(fā)明者何錦華, 超 梁, 鐘海濤 申請(qǐng)人:江蘇蘇博特新材料股份有限公司