專利名稱：含有二氧化鈰和片狀硅酸鹽的分散體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有二氧化鈰及片狀硅酸鹽的分散體，及其制備和用途。
背景技術(shù)：
已知二氧化鈰分散體可用來(lái)拋光玻璃表面、金屬表面及介電表面，可兼用于粗拋 光(高度材料移除性、不規(guī)則輪廓、刮痕)及細(xì)拋光(低度材料移除性、光滑表面、極少的刮 痕，如果有的話)。缺點(diǎn)是經(jīng)常發(fā)現(xiàn)二氧化鈰顆粒和待拋光表面帶有不同電荷，因此彼此吸 引。結(jié)果，難以再次從經(jīng)拋光的表面移除二氧化鈰顆粒。US 7112123揭示一種用以拋光玻璃表面、金屬表面及介電表面的分散體，其包含 作為研磨劑的0. 1至50重量％的二氧化鈰顆粒和0. 1至10重量％的黏土研磨劑顆粒，90% 的黏土研磨劑顆粒具有IOnm至10 μ m的粒徑且90 %的二氧化鈰顆粒具有IOOnm至10 μ m 的粒徑。二氧化鈰顆粒、黏土研磨劑顆粒和作為待拋光表面的玻璃具有負(fù)的表面電荷。這 種分散體使得材料移除性可大幅高于僅基于二氧化鈰顆粒的分散體。然而，這種分散體造 成高缺陷率。US 5891205揭示包含二氧化硅及二氧化鈰的堿性分散體。二氧化鈰顆粒的粒度小 于或等于二氧化硅顆粒的粒度。分散體中存在的二氧化鈰顆粒是由氣相方法制得，不聚集， 且具有小于或等于IOOnm的粒度。根據(jù)US5891205，二氧化鈰顆粒及二氧化硅顆粒的存在 使得移除速率大幅增高。為達(dá)成此項(xiàng)目的，二氧化硅/ 二氧化鈰的重量比應(yīng)為7. 5 1至 1 1。二氧化硅優(yōu)選具有小于50nm的粒度，且二氧化鈰小于40nm。總之，a) 二氧化硅的 比例大于二氧化鈰的比例，且b) 二氧化硅顆粒大于二氧化鈰顆粒。US 5891205所揭示的分散體使得移除性可大幅高于僅基于二氧化鈰顆粒的分散 體。然而，這種分散體造成高缺陷率。US 6491843揭示一種水性分散體，據(jù)稱對(duì)于SiO2和Si3N4的移除速率具有高選擇 性。此分散體包含研磨劑顆粒和兼具有羧基和第二個(gè)含氯或含胺的官能團(tuán)的有機(jī)化合物。 所提及的適當(dāng)有機(jī)化合物為氨基酸。基本上，據(jù)說(shuō)所有研磨劑顆粒都適用，尤其優(yōu)選為氧化 鋁、二氧化鈰、氧化銅、氧化鐵、氧化鎳、氧化錳、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、氧化錫、二氧化 鈦、碳化鈦、氧化鎢、氧化釔、氧化鋯或前述化合物的混合物。然而，實(shí)施例中，僅有二氧化鈰 明確作為研磨劑顆粒。期望在低缺陷率及高選擇性下有高度材料移除速率的分散體。在拋光且清洗晶片 后，表面上應(yīng)僅存有(若有)少量沉積物。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)在出乎意料地發(fā)現(xiàn)，通過(guò)包含二氧化鈰顆粒和片狀硅酸鹽顆粒的分散體實(shí)現(xiàn)該 目的，其中-片狀硅酸鹽顆粒的ζ電位為負(fù)且二氧化鈰顆粒的ζ電位為正或等于零，且分散 體的ζ電位整體為負(fù)，
4
- 二氧化鈰顆粒的平均直徑不大于200nm片狀硅酸鹽顆粒的平均直徑小于lOOnm，-在各情況中，基于分散體總量，· 二氧化鈰顆粒的比例為0. 01至50重量％·片狀硅酸鹽顆粒的比例為0. 01至10重量％且-分散體的pH為3.5至<7. 5。ζ電位為顆粒的表面電荷的量度。ζ電位理解為表示在分散體中顆粒/電解質(zhì) 的電化學(xué)雙層內(nèi)在剪切下的電位。與ζ電位有關(guān)的重要參數(shù)為顆粒的等電點(diǎn)(IEP)。IEP 指定ζ電位為零時(shí)的ρΗ。ζ電位愈大，分散體愈穩(wěn)定。可通過(guò)改變周圍電解質(zhì)中決定電位的離子的濃度而影響表面電荷密度。相同材料的顆粒會(huì)具有相同符號(hào)的表面電荷，因此彼此排斥。然而，當(dāng)ζ電位太 小時(shí)，排斥力無(wú)法補(bǔ)償顆粒的范德華引力，顆粒會(huì)有絮凝現(xiàn)象且可能沉降。ζ電位可通過(guò)測(cè)量分散體的膠體振動(dòng)電流(colloidal vibration current,CVI) 或通過(guò)測(cè)定電泳移動(dòng)性而測(cè)定。而且，ζ電位可通過(guò)電動(dòng)聲音振幅(ESA)測(cè)定。本發(fā)明分散體優(yōu)選地具有-10至-IOOmV的ζ電位且更優(yōu)選地為-25至_50mV。本發(fā)明分散體也具有pH為3. 5至<7. 5的特征，使得(例如)可在堿性范圍內(nèi)拋 光介電表面。優(yōu)選地可為pH為5. 5至7. 4的分散體。本發(fā)明分散體中二氧化鈰的比例可在以分散體計(jì)為0. 01至50重量％的范圍改 變。當(dāng)例如要將運(yùn)輸成本降至最低時(shí)，期望高的二氧化鈰含量。在作為拋光劑的情況中，二 氧化鈰含量?jī)?yōu)選地以分散體計(jì)為0. 1至5重量％，且更優(yōu)選地為0. 2至1重量％。在本發(fā)明分散體中片狀硅酸鹽的比例以分散體計(jì)為0. 01至10重量％。用于拋光 時(shí)，以0. 05至0. 5重量％的范圍為優(yōu)選。本發(fā)明分散體中二氧化鈰/片狀硅酸鹽的重量比優(yōu)選地為1.1 1至100 1。 已發(fā)現(xiàn)當(dāng)二氧化鈰/片狀硅酸鹽的重量比為1.25 1至5 1時(shí)，有利于拋光過(guò)程。而且，優(yōu)選地可為其中除二氧化鈰顆粒及片狀硅酸鹽顆粒以外，不存在其它顆粒 的本發(fā)明分散體。本發(fā)明分散體中的二氧化鈰顆粒平均粒徑不大于200nm。優(yōu)選地為在40至90nm 的范圍。在此范圍內(nèi)，在拋光過(guò)程中得到關(guān)于材料移除性、選擇性及缺陷率的最佳結(jié)果。二氧化鈰顆?？勺鰹楣铝⒌膯蝹€(gè)顆粒，或?yàn)榫奂某跫?jí)顆粒的形式而存在。本發(fā) 明分散體優(yōu)選地包含聚集的二氧化鈰顆粒，或二氧化鈰顆粒主要或完全以聚集形式存在。已發(fā)現(xiàn)特別適當(dāng)?shù)亩趸嬵w粒為在表面上及在靠近表面的層中含有碳酸根的 顆粒，尤其是DE-A-102005038136所揭示的。這些顆粒為具有以下性質(zhì)的二氧化鈰顆粒-自25 至 150m2/g 的 BET 表面積，
-初級(jí)顆粒具有5至50nm的平均直徑，-靠近表面的初級(jí)顆粒層具有約5nm的深度，-在靠近表面的層中，碳酸根濃度自碳酸根濃度最高的表面開始朝內(nèi)部降低，-該表面上來(lái)自碳酸根的碳的含量為5至50面積百分比，且在靠近表面的層中在 約5nm的深度為0至30面積百分比
- 二氧化鈰以CeO2計(jì)算且以粉末計(jì)的含量為至少99. 5重量％，且-包含有機(jī)及無(wú)機(jī)碳的碳的含量以粉末計(jì)為0.01至0. 3重量％。在二氧化鈰顆粒表面及最多約5nm的深度都可測(cè)到碳酸根。碳酸根為化學(xué)鍵合， 且可例如排列成結(jié)構(gòu)a至C。 碳酸根可通過(guò)例如XPS/ESCA分析檢測(cè)。要檢測(cè)在靠近表面的層中的碳酸根，可以 通過(guò)氬離子撞擊削磨某些表面，且產(chǎn)生的新表面可同樣以XPS/ESCA分析(XPS = X-射線光 電子光譜；ESCA =化學(xué)分析用電子光譜)。鈉含量通常不大于5ppm，且氯含量不大于20ppm?；瘜W(xué)-機(jī)械拋光中通常僅能容 忍少量的所提及元素。所使用的二氧化鈰顆粒優(yōu)選地具有30至100m2/g，且更優(yōu)選地為40至80m2/g的 BET表面積。在片狀硅酸鹽中，各四面體已經(jīng)由三個(gè)角結(jié)合至三個(gè)相鄰的四面體。進(jìn)行鍵聯(lián)以 形成二維無(wú)限的四面體網(wǎng)絡(luò)，其間鋪有八面被0_及(0ΗΓ環(huán)繞的陽(yáng)離子(例如K+、Li+、Mg2+、 Zn2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+)的層。在四面體層中，所有自由的四面體頂點(diǎn)都指向一個(gè)方向。當(dāng)一層的四面體結(jié)合形成六員環(huán)的各個(gè)網(wǎng)絡(luò)或雙網(wǎng)絡(luò)時(shí)，產(chǎn)生六面晶系或擬六面 晶系礦物，如云母家族(白云母，黑云母)、綠泥石系列(斜綠泥石)及高嶺土-蛇紋巖家族 (溫石綿，高嶺土)。相對(duì)地，當(dāng)該層由四員環(huán)組成時(shí)，礦物為四方晶系或擬四方晶系(例如 魚眼石)。片狀硅酸鹽包括滑石、云母族(綠磷石(seladonite)、鈉云母、白云母、金云母、 鋁鐵云母/黑云母、鋰白云母(trilithionite)/鋰云母、珍珠云母)、黏土礦物質(zhì)(蒙脫 石族、綠泥石族、高嶺土族、蛇紋石族、海泡石、白鈣沸石、水硅釩鈣石(cavansite)、五角石 (pentagonite))0優(yōu)選地，本發(fā)明分散體包含合成的片狀硅酸鹽。這優(yōu)選地選自天然的和合成的蒙 脫石、膨潤(rùn)土、鋰蒙脫石、綠土及滑石。存在于本發(fā)明分散體中的片狀硅酸鹽顆粒優(yōu)選地具有在5至IOOnm范圍的平均直 徑。片狀硅酸鹽的平均粒徑應(yīng)了解為表示顆?？v向(即最大展開方向)的直徑。而且，片狀硅酸鹽顆粒的長(zhǎng)寬比，即縱向尺寸對(duì)厚度的比例，優(yōu)選地大于5且更優(yōu) 選地大于20。特別優(yōu)選的本發(fā)明分散體為其中片狀硅酸鹽為具有以下組成的合成硅酸鋰鎂 59 士 2 重量 ％&Si02，27 士 2 重量 ％的]\%0，0. 7 士 0. 2 重量 ％ 的 Li2O, 3. 0 士 0. 5 重量 ％ 的 Na2O 及< 10重量％的吐0。另一特別優(yōu)選的本發(fā)明分散體為其中片狀硅酸鹽為基于蒙脫石而粒徑為10至200nm且厚度為1至IOnm的分散體。此片狀硅酸鹽的長(zhǎng)寬比優(yōu)選為> 100。本發(fā)明分散體中，二氧化鈰顆粒優(yōu)選地大于片狀硅酸鹽顆粒的平均粒徑。本發(fā)明分散體的特征尤其是二氧化鈰顆粒平均粒徑及片狀硅酸鹽顆粒平均粒徑 不大于200nm。二氧化鈰顆粒平均粒徑優(yōu)選大于片狀硅酸鹽顆粒的平均粒徑。尤其，優(yōu)選為 其中二氧化鈰顆粒平均粒徑為40至90nm且片狀硅酸鹽顆粒為5至15nm的本發(fā)明分散體具體實(shí)施方式
。已發(fā)現(xiàn)特別有利的是二氧化鈰顆粒表面上和靠近表面的層中包含碳酸根且分散 體的PH為3. 5至< 7. 5的情況。本發(fā)明分散體可另外包含一種或多種以分散體計(jì)的總比例為0. 01至5重量％的 氨基羧酸。這些氨基羧酸優(yōu)選選自丙氨酸、4-氨基丁烷羧酸、6-氨基己烷羧酸、12-氨基月 桂酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、N-甘氨酰甘氨酸、賴氨酸及脯氨酸。特別優(yōu)選的 為谷氨酸及脯氨酸。氨基酸或其鹽于分散體中的比例優(yōu)選地為0. 1至0. 6重量％。本發(fā)明分散體的液相包含水、有機(jī)溶劑及水與有機(jī)溶劑的混合物。通常，含量>90 重量％的液相的主要組份為水。此外，本發(fā)明分散體還可包含酸類、堿類、鹽類。該pH可通過(guò)酸或堿調(diào)整。所使 用的酸可為無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸或前述酸的混合物。所使用的無(wú)機(jī)酸尤其可為磷酸、亞磷酸、硝 酸、硫酸、它們的混合物及它們的酸式鹽。所用的有機(jī)酸優(yōu)選為通式CnH2n+1C02H的羧酸，其 中 η = 0-6 或 η = 8、10、12、14、16 或通式 HO2C(CH2)nCO2H 的二羧酸，其中 η = 0-4，或通式 R1R2C(OH) CO2H 的羥基羧酸，其中 R1 = H, R2 = CH3, CH2CO2H, CH(OH) CO2H,或苯二甲酸或水楊 酸，或前述酸的酸式鹽或前述酸與其鹽的混合物。PH可通過(guò)添加氨、堿金屬氫氧化物或胺而 增加。特定應(yīng)用中，當(dāng)本發(fā)明分散體含有0. 3至20重量％的氧化劑時(shí)是有利的。針對(duì)此 項(xiàng)目的，可以使用過(guò)氧化氫、過(guò)氧化氫加合物例如脲加合物、有機(jī)過(guò)酸、無(wú)機(jī)過(guò)酸、亞氨基過(guò) 酸、過(guò)硫酸鹽、過(guò)硼酸鹽、過(guò)碳酸鹽、氧化金屬鹽和/或上述物質(zhì)的混合物。因?yàn)槟承┭趸瘎?duì)本發(fā)明分散體的其它組份的穩(wěn)定性低，可以建議在分散體使用 之前即刻才添加。本發(fā)明分散體可進(jìn)一步包含氧化活化劑。適當(dāng)?shù)难趸罨瘎┛蔀锳g、Co、Cr、Cu、 Fe、MO、Mn、Ni、0S、Pd、Ru、Sn、Ti、V的金屬鹽和它們的混合物。還適當(dāng)?shù)臑轸人?、腈、脲、酰?及酯。硝酸鐵(II)是特別優(yōu)選的。氧化催化劑的濃度可視氧化劑及拋光任務(wù)而在0. 001-2 重量％的范圍內(nèi)變化。更優(yōu)選地，該范圍可在0. 01-0. 05重量％之間。通常存在于本發(fā)明分散體中含量為0. 001至2重量％的腐蝕抑制劑可為含氮雜 環(huán)，諸如苯并三唑、經(jīng)取代的苯并咪唑、經(jīng)取代的吡嗪、經(jīng)取代的吡唑及它們的混合物。本發(fā)明進(jìn)一步提供一種制備本發(fā)明分散體的方法，其中-將粉狀二氧化鈰顆粒引入且隨后分散至包含片狀硅酸鹽顆粒的預(yù)分散體內(nèi)，或-將包含二氧化鈰顆粒的預(yù)分散體和包含片狀硅酸鹽顆粒的預(yù)分散體組合且隨后 分散，然后_任選地添加一種或多種固體、液體或溶解形式的氨基酸，和然后-任選地添加氧化劑、氧化催化劑和/或腐蝕抑制劑。
適當(dāng)?shù)姆稚卧绕涫菐?lái)至少200kJ/m3能量輸入的單元。這些單元包括通過(guò) 轉(zhuǎn)子_定子原理操作的系統(tǒng)，例如Ultra-Turrax機(jī)，或攪拌球磨機(jī)。行星式捏和機(jī)/混合 器可有較高能量輸入。然而，為引入分開顆粒所需的高剪切能量，將此系統(tǒng)的效率與經(jīng)處理 的混合物的充分高的粘度結(jié)合。使用高壓均質(zhì)器將經(jīng)由噴嘴處于高壓下的兩個(gè)預(yù)分散的懸浮物流減壓。該兩分散 體射流彼此遭遇且顆粒彼此研磨。另一具體實(shí)施方式
中，預(yù)分散體也置于高壓下，但顆粒撞 擊于護(hù)面墻區(qū)(armored wall region)。視需要重復(fù)操作頻率，以得到較小粒度。而且，能量輸入也可通過(guò)超音波進(jìn)行。分散及研磨裝置也可組合使用。氧化劑及添加劑可在不同時(shí)間供應(yīng)至分散體。可 能有利的是，例如在分散結(jié)束前才加入氧化劑和氧化活化劑，若適當(dāng)，在低能量輸入下進(jìn) 行。所使用的片狀硅酸鹽顆粒的ζ電位優(yōu)選在ρΗ為3. 5至7. 4時(shí)為-10至_100mV。所使用的二氧化鈰顆粒的ζ電位優(yōu)選在ρΗ為3. 5至7. 4時(shí)為0至60mV。本發(fā)明進(jìn)一步提供本發(fā)明分散體拋光介電表面的用途。在STI-CMP(STI=淺溝隔離(shallow trench isolation)，CMP =化學(xué)機(jī)械拋光) 中，本發(fā)明分散體造成高的SiO2 = Si3N4選擇性。此意指通過(guò)分散體實(shí)現(xiàn)的SiO2移除遠(yuǎn)大于 通過(guò)相同漿液實(shí)現(xiàn)的Si3N4移除。本發(fā)明分散體通過(guò)其ρΗ為3. 5至< 7. 5而對(duì)此有所貢 獻(xiàn)。在該P(yáng)H值下，Si3N4水解為SiO2最少或不存在。在該ρΗ值下低的SiO2移除可通過(guò)有 機(jī)添加劑諸如氨基酸而又增加。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例分析比表面積是根據(jù)DIN 66131測(cè)定。表面性質(zhì)是通過(guò)大面積(lcm2)XPS/ESCA分析(XPS = X-射線光電子光譜；ESCA = 用于化學(xué)分析的電子光譜)測(cè)定?；诟鶕?jù)National Physical Laboratory，Teddington， U.K.的 DIN Technical Report No. 39，DMA (A) 97 的一般建議，及當(dāng)前有關(guān) “Surface and Micro Range Analyses”工作委員會(huì)NMP816 (DIN)的隨同發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)現(xiàn)，進(jìn)行評(píng)估。 此外，將各情況下來(lái)自技術(shù)文獻(xiàn)的對(duì)照光譜列入考慮。數(shù)值是考慮各情況下記載的電子能 階的相對(duì)靈敏度因素以背景扣除方式計(jì)算。數(shù)據(jù)以面積百分比表示。以相對(duì)值估計(jì) 精度。ζ電位在3至12的ρΗ范圍內(nèi)通過(guò)電動(dòng)聲音振幅(electrokinetic sound amplitude，ESA)測(cè)定。為此目的，制備包含1 %二氧化鈰的懸浮液。分散是以超音波探 針(400W)進(jìn)行。懸浮液以磁性攪拌器攪拌且用蠕動(dòng)泵泵送經(jīng)過(guò)Matec ESA-8000儀器的 PPL-80傳感器。自起始pH，開始以5MNa0H電位滴定至ρΗ 12。以5M HNO3反滴定至pH4。 通過(guò)pcava 5. 94版的儀器軟件進(jìn)行評(píng)估。
yESA ηζ = —"Γ-..-
φ-Lp-c-i G(QT) I · β·其中ζ為ζ電位(zeta potential), Φ為體積分?jǐn)?shù)，Δ ρ為顆粒與液體間的密
8度差，c為懸浮液中的音速，η為液體粘度，ε為懸浮液的介電常數(shù)，|G(a)|為慣性的校 正。平均聚集體直徑是以Horiba LB-500粒度分析器測(cè)定。原料用以制備分散體的原料為如DE-A-102005038136實(shí)施例2所述的熱解二氧化鈰。 還使用SUd-Chemie的合成片狀硅酸鹽顆粒Optigel SH及Southern Clay Products的
Laponite :D。這些物質(zhì)的重要物化參數(shù)記載于表1。表1 原料 a)測(cè)定的Horiba LB-500粒度分析器晶片/墊二氧化硅(200mm，層厚lOOOnm，熱氧化物，得自SiMat)及氮化硅(200mm，層厚 160nm，LPCVD，得自 SiMat)。Rodel IC 1000-A3 墊。分散體的制備Dl 分散體是通過(guò)將二氧化鈰粉末加入水，通過(guò)以超音波指(ultrasound finger, 得自Bandelin UW2200/DH13G,8階，100% ；5分鐘)的超音波處理將其分散而制得。隨后， 以氨水將PH調(diào)至7.0。D2a和D3a:通過(guò)將由二氧化鈰和水組成的預(yù)分散體與由片狀硅酸鹽和水組成的 預(yù)分散體混合、并通過(guò)超音波指(來(lái)自BandelinUW2200/DH13G，8階，100% ；5分鐘)的超 音波處理將其分散、隨后添加谷氨酸(在分散體D2b及D3b的情況下)，并將pH調(diào)至7. 0而 制得分散體。表2顯示形成的分散體的重要參數(shù)。各情況下的下標(biāo)c表示對(duì)照例。表3顯 示補(bǔ)充分散體后的拋光削磨及選擇性。與僅含二氧化鈰的分散體Dl相比較，本發(fā)明分散體具有同等的二氧化硅及氮化 硅移除性，但表面上刮痕數(shù)目大幅減少。晶片及墊上的拋光殘留物的評(píng)估目測(cè)評(píng)估拋光殘留物(也通過(guò)最多達(dá)64倍放大倍率范圍內(nèi)的光學(xué)顯微鏡)。為達(dá)此目的，于拋光后直接分析分散體Dl (對(duì)照例)及D2與D3(本發(fā)明)的粒 度-Dl不穩(wěn)定且早至數(shù)分鐘后即沉降。所測(cè)得的粒度遠(yuǎn)大于1微米。-與此不同，本發(fā)明分散體甚至在拋光后仍穩(wěn)定。此意指在這些分散體中不形成大 的聚集物。所拋光的晶片也表現(xiàn)出相當(dāng)?shù)退降臍埩粑?。所添加的帶?fù)電荷的片狀硅酸鹽顆粒(尤其是氨基酸存在下)，通過(guò)降低拋光殘
留物的比例而以積極的方式影響包含二氧化鈰的分散體的拋光質(zhì)量。
一種可能的機(jī)制包含通過(guò)帶負(fù)電的片狀硅酸鹽顆粒向外篩(screen)帶正電的二 氧化鈰顆粒，確保二氧化鈰顆粒的電荷有效地反轉(zhuǎn)。由于此種電荷反轉(zhuǎn)，本發(fā)明分散體尤其 提供了在接近純二氧化鈰IEP的pH值下拋光的可能性。因?yàn)榻换プ饔脼殪o電交互作用，故 片狀硅酸鹽顆粒可在拋光操作期間剪切移除，使得保持二氧化鈰的拋光作用。由于所有顆 粒在整個(gè)拋光操作期間始終是向外帶負(fù)電的，大幅減少聚集物的形成。長(zhǎng)期分析顯示即使 是長(zhǎng)期也保持穩(wěn)定性及拋光性質(zhì)。表2:分散體 *對(duì)顆粒數(shù)目加權(quán)廣Glu =谷氨酸表3:拋光結(jié)果
權(quán)利要求
一種包含二氧化鈰顆粒和片狀硅酸鹽顆粒的分散體，其中 片狀硅酸鹽顆粒的ζ電位為負(fù)且二氧化鈰顆粒的ζ電位為正或等于零，且分散體的ζ電位整體為負(fù)， ·二氧化鈰顆粒的平均直徑不大于200nm·片狀硅酸鹽顆粒的平均直徑小于100nm， 在各情況中基于分散體總量·二氧化鈰顆粒的比例為0.1至5重量％·片狀硅酸鹽顆粒的比例為0.01至10重量％，且 分散體的pH為3.5至＜7.5。
2.如權(quán)利要求1的分散體，其中分散體的ζ電位為-10至-lOOmV。
3.如權(quán)利要求1或2的分散體，其中所述pH為5.5至7. 4。
4.如權(quán)利要求1-3的分散體，其中所述二氧化鈰的含量以所述分散體計(jì)為0.1至5重量％。
5.如權(quán)利要求1-4的分散體，其中所述片狀硅酸鹽的含量以所述分散體計(jì)為0.01至10重量％。
6.如權(quán)利要求1-5的分散體，其中所述二氧化鈰/片狀硅酸鹽的重量比為1.1 1至 100 1。
7.如權(quán)利要求1-6的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒和所述片狀硅酸鹽顆粒是所述分 散體中僅有的顆粒。
8.如權(quán)利要求1-7的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒的平均粒徑為40至90nm。
9.如權(quán)利要求1-8的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒是以聚集的初級(jí)顆粒的形式存在。
10.如權(quán)利要求1-9的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒在其表面上和靠近表面的層中 含有碳酸根。
11.如權(quán)利要求1-10的分散體，其中所述片狀硅酸鹽顆粒具有在5至IOOnm范圍內(nèi)的平均直徑。
12.如權(quán)利要求1-11的分散體，其中所述片狀硅酸鹽顆粒的長(zhǎng)寬比大于5且更優(yōu)選大 于20。
13.如權(quán)利要求1-12的分散體，其中所述片狀硅酸鹽為合成片狀硅酸鹽。
14.如權(quán)利要求1-13的分散體，其中所述片狀硅酸鹽選自天然的和合成的蒙脫石、膨 潤(rùn)土、鋰蒙脫石、綠土和滑石。
15.如權(quán)利要求1-14的分散體，其中所述片狀硅酸鹽為具有以下組成的合成硅酸鋰 鎂59士2 重量％&Si02、27士2 重量％的]\%0、0. 7士0. 2 重量％ 的 Li20、3. 0士0. 5 重量％ 的 Na2O和< 10重量％的吐0。
16.如權(quán)利要求1-15的分散體，其中所述片狀硅酸鹽為基于蒙脫石而粒徑為10至 200nm且厚度為1至IOnm的片狀硅酸鹽。
17.如權(quán)利要求1-16的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒的平均粒徑大于所述片狀硅酸 鹽顆粒的平均粒徑。
18.如權(quán)利要求1-17的分散體，其中所述二氧化鈰顆粒的平均粒徑為40至90nm，且所述片狀硅酸鹽顆粒的平均粒徑為5至15nm。
19.如權(quán)利要求1-18的分散體，其進(jìn)一步包含0.01至5重量％的一種或多種氨基羧酸 和/或其鹽類。
20.如權(quán)利要求19的分散體，其中所述氨基羧酸選自丙氨酸、4-氨基丁烷羧酸、6-氨基 己烷羧酸、12-氨基月桂酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、N-甘氨酰甘氨酸、賴氨酸和 脯氨酸。
21.如權(quán)利要求19或20的分散體，其中所述氨基酸或其鹽以0.1至0. 6重量％的比例 存在于所述分散體中。
22.如權(quán)利要求1-21的分散體，其中水是所述分散體的液相的主要組分。
23.如權(quán)利要求1-22的分散體，其包含酸類、堿類、鹽類、氧化劑類、氧化催化劑類和/ 或腐蝕抑制劑類。
24.一種制備如權(quán)利要求1-23的分散體的方法，其包含-將粉狀二氧化鈰顆粒引入且隨后分散至包含片狀硅酸鹽顆粒的預(yù)分散體內(nèi)，或-將包含二氧化鈰顆粒的預(yù)分散體和包含片狀硅酸鹽顆粒的預(yù)分散體組合且隨后分 散，然后-任選地添加一種或多種固體、液體或溶解形式的氨基酸，然后-任選地添加氧化劑、氧化催化劑和/或腐蝕抑制劑。
25.如權(quán)利要求24的方法，其中所述片狀硅酸鹽顆粒的ζ電位在3.5至<7.5的ρΗ 下為-10 至-IOOmV0
26.如權(quán)利要求25或26的方法，其中所述二氧化鈰顆粒的ζ電位在3.5至< 7. 5的 PH下為0至60mV。
27.—種如權(quán)利要求1至24的分散體的用途，所述分散體用于拋光介電表面。全文摘要
本發(fā)明涉及一種包含二氧化鈰顆粒及二氧化鈰與片狀硅酸鹽的顆粒的分散體，其中，片狀硅酸鹽顆粒的ζ電位為負(fù)且二氧化鈰顆粒的ζ電位為正或等于零，且分散體的ζ電位整體為負(fù)，二氧化鈰顆粒的平均直徑不大于200nm，片狀硅酸鹽顆粒的平均直徑小于100nm，在各情況下基于分散體總量，二氧化鈰顆粒的比例為0.1至5重量％，片狀硅酸鹽顆粒的比例為0.01至10重量％，并且分散體的pH為3.5至＜7.5。
文檔編號(hào)C09K3/14GK101910351SQ200880122348
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2008年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月22日
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