專利名稱：一種稀土精細(xì)拋光材料及其制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土精細(xì)拋光材料及其制造工藝，特別是一種用于微晶玻 璃精密拋光的稀土精細(xì)拋光材料及其制造工藝，更確切的說(shuō)是以混合輕稀土氟 氧化物為主要成分，用于以微晶玻璃為基材的液晶顯示器、手機(jī)面扳、硬盤、 高擋手表蒙、mp4、 mp5、 GPS (全球定位系統(tǒng))面板的鏡面拋光材料及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
微晶玻璃是現(xiàn)代光電產(chǎn)品制造也業(yè)的基礎(chǔ)材料，該材料在使用前必須進(jìn)行 拋光處理，以達(dá)到鏡面要求。特別對(duì)于TFT-LCD(薄層晶體管液晶顯示器)、 TN-LCD(扭曲陣列式液晶顯示器)、計(jì)算機(jī)硬盤、LSI(大規(guī)模集成電路扳)的基材 必須進(jìn)行精密拋光以達(dá)到平整度、光潔度要求。
對(duì)于第六代LCD顯示器，必須達(dá)到輕質(zhì)即厚度小于0. 3mm，高化學(xué)穩(wěn)定性、 溫度穩(wěn)定性，高韌性和機(jī)械強(qiáng)度，以備后續(xù)加工。為了達(dá)到上述要求，國(guó)內(nèi)外 己開發(fā)出鋰硅鋁酸鹽、鎂硅鋁酸鹽系微晶玻璃。
普通拋光材料對(duì)于該種硬質(zhì)玻璃的拋光效率低、循環(huán)使用壽命低、易造成 劃痕、平整度低，拋光過(guò)程是在高溫高壓下進(jìn)行的，常規(guī)拋光材料在此條件下 易破碎達(dá)不到生產(chǎn)工藝的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了已解決上述現(xiàn)有技術(shù)上的缺點(diǎn)提供一種稀土精細(xì)拋光 材料及其制造工藝，該工藝可以穩(wěn)定的生產(chǎn)出對(duì)以微晶玻璃為基片的工件精密 拋光的拋光材料。
本發(fā)明的稀土精細(xì)拋光材料由1^203、 Ce02和PreOn，組成，各組分按重量比 所占比例是LaA^eCkPreOn-O. 4 0. 55:1:0. 07 0. 082;
上述拋光材料的比表面積(BET) 2. 8-6. 2m7g，粒度分布01()>0. 1 Mm ， D50=0. 9-1. lMm ， Dmax<5Mm,拱度[(D90-D10) ]/D50<2. 6;
上述拋光材料的鈰含量按重量比Ce02/TRE0 (稀土總量)=65-90%， TRE0=86-95%;
上述拋光材料的X光衍射(x-my)圖主峰LaOF:CeO2>40%。 上述拋光材料其每公斤過(guò)500目篩的篩上物不超過(guò)0.003克，拋光材料其 10wt。/。的水懸浮液PH值為6-7。
制備上述拋光材料的原料是稀土分離產(chǎn)品單一稀土碳酸鹽或混合稀土碳 酸鹽。
本發(fā)明的制造工藝是對(duì)原料碳酸鹽的預(yù)先處理，§卩，用碳酸稀土和水混合
的漿料經(jīng)濕磨，再經(jīng)精密水分級(jí)，控制粒度分布范圍在20to 0.2Mm之間，使粒度分布均勻，氟化、過(guò)濾、烘干，其中碳酸稀土水二l: 2 3 (w/w);
將分選出的物料采用梯度升溫的煅燒制度使比表面積控制在(BET)
1.8-12m7g之間，最好是2. 8-4. 2m7g。梯度升溫由60(TC開始，最高溫度不超 過(guò)115(TC，總煅燒時(shí)間6-8小時(shí)。
本發(fā)明的稀土精細(xì)拋光材料的拋光對(duì)玻璃基材的拋光機(jī)理是化學(xué)、機(jī)械作 用(CMP)相結(jié)合的過(guò)程。機(jī)械作用是依靠拋光材料粉體顆粒的硬度對(duì)玻璃的切 削，由此，要求顆粒粉體的硬度略高于玻璃基材。過(guò)高易造成劃傷、凹陷，過(guò) 低則不起拋光作用。輕稀土氟氧化物為主要成分的拋光材料，其中的氟氧化鈰 的莫氏硬度略高于微晶玻璃基材，可以起到有效的機(jī)械拋光作用。在高溫下游 離出的氟起到化學(xué)蝕刻的作用，作用原理如下
F— ，Si02= SiF4
由此，以輕稀土氟氧化物為主要成分的拋光材料完全可以滿足對(duì)微晶玻璃為基 材的工件的拋光，而不必要添加更硬的成分，如氧化鋁。
要想達(dá)到高平整度、光潔度要求以稀土氟氧化物為主要成分的拋光材料必 須有確定的成分比例、均勻的粒度分布、 一定的比表面積范圍。對(duì)于成分，其 中的鑭、鈰、鐠必須嚴(yán)格控制。因?yàn)檠趸|起潤(rùn)滑作用，而氟化鑭易于造成劃 痕。氟氧化鈰起主拋光作用，氟氧化鐠起協(xié)同拋光作用。不當(dāng)?shù)谋壤龑?huì)造成 氟化鑭的大量產(chǎn)生，影響使用效果。粒度分布D1()>0. lMm D5Q=0. 9-1. 1 Dmax <5陶，如果顆粒過(guò)細(xì)，無(wú)拋光作用，并且，細(xì)顆粒的比表面積大，吸附力強(qiáng)， 粘在基片上不宜清洗，造成后續(xù)工序的廢品增加。最大顆粒(Dmax)大于5Mm 造成劃痕、凹陷。拋光粉的比表面積決定了晶體顆粒的硬度。比表面積過(guò)低易 低造成劃痕、凹陷，比表面積過(guò)高拋光效率降低。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的稀土精細(xì)拋光材料克服了現(xiàn)有技術(shù)上的缺點(diǎn)， 拋光效果能夠達(dá)到精細(xì)拋光的要求，拋光的產(chǎn)品光潔度高，對(duì)玻璃基材拋光不 會(huì)造成劃傷、凹陷，拋光材料可以循環(huán)使用多次；本發(fā)明的工藝科學(xué)合理，能 夠保證穩(wěn)定的生產(chǎn)出稀土精細(xì)拋光材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:用少釹碳酸稀土 1000公斤加2000升去離子水在101113反應(yīng)器中 攪拌30分鐘，以10L/min的流量打入濕磨機(jī)，磨后的漿料經(jīng)水流精密分級(jí)去掉 細(xì)微顆粒。按計(jì)量加入7wt。/。的氟，氟化4小時(shí)。過(guò)濾，35(TC烘干，回轉(zhuǎn)窯600°C 0. 5小時(shí)，680°C 0. 5小時(shí)，7600°C 0. 5小時(shí)，850°C 0. 5小時(shí)，980°C 3小時(shí)， 1080°C 1小時(shí)。
實(shí)施例2:同實(shí)施例1制備拋光材料，不同的是調(diào)整濕磨進(jìn)料速度8L/min. 煅燒時(shí)間98(TC 2小時(shí)。
用ICP測(cè)定稀土配分，原子吸收測(cè)定CaO、 FeA，蒸餾法測(cè)定F，激光粒度 分析儀測(cè)定粒度(Beckman Coulter)，比表面測(cè)定儀測(cè)定比表面(Beckman Coulter) ， x-ray衍射儀測(cè)定x衍射指標(biāo)(菲利普)。
4權(quán)度與比農(nóng)囬積測(cè)疋結(jié)朱卯農(nóng)-1
表-l:拋光材料粒度分布與比表面積
粒度(Wn)比表面積(m7g)
D10D50D腿x
實(shí)例10. 151. 134. 863.21
實(shí)例20. 111.024.213. 86
將生產(chǎn)的拋光粉lkg加入10升純水，用該漿料對(duì)TFT-LCD玻璃拋光。
拋光機(jī)雙面拋光機(jī)
玻璃片邦0mm，每批20片
底板轉(zhuǎn)速120rpm
漿料流速100mL/min
操作壓力210g/cm2
表-2:拋光效果
30min拋光180min拋光
拋蝕量廢品率％光潔度拋蝕量廢品率％光潔度
(rag/30min)Ra(A)(mg/30min)Ra(A)
實(shí)施例118010816566
實(shí)施例21655615834
由表2可以看出較高的比表面積有利于提高光潔度。在此鍛燒條件下該種拋光 粉可以循環(huán)使用多次。
權(quán)利要求
1、一種稀土精細(xì)拋光材料，其特征是拋光材料由La2O3、CeO2和Pr6O11，組成，各組分按重量比所占比例是La2O3∶CeO2∶Pr6O11＝0.4～0.55∶1∶0.07～0.082。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土精細(xì)拋光材料，其特征是拋光材料的比 表面積為2. 8-6. 2m7g，粒度分布D1Q>0. 1 Mm ， D5Q=0. 9-1. lMm ， Dmax<5Mm， 拱度[(D90-D10) ]/D50<2. 6。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土精細(xì)拋光材料，其特征是拋光材料的鈰 含量按重量比CeO2/TREO=65-90%， TRE0=86_950/0。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土精細(xì)拋光材料，其特征是拋光材料的X 光衍射圖主峰LaOF:CeO2>40%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土精細(xì)拋光材料，其特征是拋光材料每公 斤過(guò)500目篩的篩上物不超過(guò)0. 003克，拋光材料10wt。/。的水懸浮液PH值為6-7。
6、 一種如權(quán)利要求1所述的稀土精細(xì)拋光材料的制造工藝，其特征是 用碳酸稀土和水混合的槳料經(jīng)濕磨，再經(jīng)精密水分級(jí)，控制粒度分布范圍在 20Mm 0.2Mm之間，使粒度分布均勻，氟化、過(guò)濾、烘干，其中按重量比碳 酸稀土水=1: 2 3;將分選出的物料采用梯度升溫的煅燒制度使比表面積控 制在1.8-12m7g之間，梯度升溫由60(TC開始，最高溫度不超過(guò)1150°C，總煅 燒時(shí)間6-8小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土精細(xì)拋光材料及其制造工藝，稀土精細(xì)拋光材料由La₂O₃、CeO₂和Pr₆O₁₁，組成，各組分按重量比所占比例是La₂O₃∶CeO₂∶Pr₆O₁₁＝0.4～0.55∶1∶0.07～0.082；其制造工藝是用碳酸稀土和水混合的漿料經(jīng)濕磨，再經(jīng)精密水分級(jí)，控制粒度分布范圍在20μm～0.2μm之間，使粒度分布均勻，氟化、過(guò)濾、烘干，其中按重量比碳酸稀土∶水＝1∶2～3；將分選出的物料采用梯度升溫的煅燒制度使比表面積控制在1.8-12m²/g之間，梯度升溫由600℃開始，最高溫度不超過(guò)1150℃，總煅燒時(shí)間6-8小時(shí)。其優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的稀土精細(xì)拋光材料克服了現(xiàn)有技術(shù)上的缺點(diǎn)，拋光效果能夠達(dá)到精細(xì)拋光的要求，拋光的產(chǎn)品光潔度高，對(duì)玻璃基材拋光不會(huì)造成劃傷、凹陷，拋光材料可以循環(huán)使用多次；本發(fā)明的工藝科學(xué)合理，能夠保證穩(wěn)定的生產(chǎn)出稀土精細(xì)拋光材料。
文檔編號(hào)C09G1/18GK101486879SQ20091000498
公開日2009年7月22日 申請(qǐng)日期2009年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月20日
發(fā)明者崔愛(ài)端, 張存瑞 申請(qǐng)人:包頭迅博新材料有限公司