專利名稱：酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料及制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納米復合材料技術領域，涉及一種納米復合材料，具體涉及一種酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，本發(fā)明還涉及該核殼結構納米復合材料的制備方法。
背景技術：
核-殼結構納米復合材料的制備與應用是目前國際上納米材料科學與技術領域中的一個熱點研究方向，通過在核層物質表面包裹一層殼層物質賦予材料新的功能、有效改變核層物質的表面電荷、增強表面反應活性、提高粒子穩(wěn)定性并防止核與外層介質發(fā)生物理或化學作用等。目前，納米核-殼結構復合材料除了極少數4研究的是一維核殼結構納米纖維和膜外，絕大多數仍然是對納米粒子的研究。其中的反相微乳液法，主要局限于核殼結構納米復合材料制備、表征及少數宏觀性質的測試和應用，對核-殼結構納米復合材料制備的機理研究極少。國外對反向微乳液法制備核-殼結構納米復合粒子的研究，例如Hota G等人用反向微乳液法制備CdS-Ag2S核-殼結構納米復合粒子并用XPS對材料表面組成進行了表征，但涉及到染料的核-殼結構納米復合粒子的制備和研究極少。國內對微乳液法制備核-殼結構納米復合粒子的研究，涉及到染料的核-殼結構納米復合粒子，如王柯敏等人的研究小組采用W/O反相微乳液法制備出一系列用以在納米尺度上研究細胞、亞細胞、單分子、原子行為和相互作用機理的核殼型生物納米顆粒，主要包括無機染料(如Ru(BPY)3)嵌入的熒光納米顆粒，有機染料(如FITC)嵌入的熒光納米顆粒等，發(fā)展了核殼生物熒光納米顆粒的新型熒光標記方法。但上述方法并沒有明確的提出如何制備核-殼納米復合材料，而采用現有方法制得的用于紡織行業(yè)的普通染料，含有毒性，造成環(huán)境污染，并不具備防紫外線和抗菌除臭的性質。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，解決了現有酸性大紅顏料釋放毒性，污染環(huán)境，并不具有防紫外線和抗菌除臭性能的問題。
本發(fā)明的另一目的是提供一種上述核殼結構納米復合材料的制備方法，在現有酸性大紅顏料外包裹一層ZnO，形成具有核殼結構的納米復合材料。
本發(fā)明所采用的技術方案是，酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，在酸性大紅顏料外包裹有ZnO包裹層。
本發(fā)明所采用的另一技術方案是， 一種上述核殼結構納米復合材料的制備方法，在酸性大紅顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進行
步驟l:按質量比2:2 3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；
步驟2:按質量比1 2:3，分別取步驟l制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；
步驟3:按質量比1:5 6，分別取酸性大紅染料和水，混合均勻，制得酸性大紅染料水溶液；
步驟4:配制微乳液按質量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;
按質量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶
液，混合，得到微乳液B;
按質量比13 14:1,分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;
步驟5:按質量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在7(TC 8(TC的溫度下水浴恒溫加熱，同時，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌40min 60min,然后，加入微乳液C，攪拌反應40min 60min，形成混合溶液；
步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物清洗后，再用pH值10 11.6的氨水進行洗滌，之后，置于溫度為50。C 70。C的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料。
本發(fā)明的核殼結構納米復合材料，在酸性大紅顏料外包裹了一層ZnO，該納米復合材料表現出原有酸性酸性大紅染料所不具備的防紫外線、抗菌除臭和無毒無污染等優(yōu)良性質，可將紡織行業(yè)的染、整兩道工序合成一道工序，減少染料的毒性和污染，解決了染整行業(yè)的環(huán)保、綠色和節(jié)能的問題。


圖1是本發(fā)明核殼結構納米復合材料的透射電鏡TEM圖片；圖2是本發(fā)明核殼結構納米復合材料的XRD圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。
本發(fā)明酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，在酸性大紅顏料外包裹 有ZnO包裹層。該復合材料按質量比，其中的酸性大紅為50% 80%， ZnO 為20% 50%。
本發(fā)明酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料的制備方法，在酸性大紅 顏料外包裹一層ZnO，形成具有核殼結構的酸性大紅/ZnO納米復合材料。 該方法具體按以下步驟進行-
步驟l:按質量比2:2 3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻， 形成混合液；
步驟2:按質量比1 2:3，分別取步驟l制得的混合液和二甲苯，混合 配制成擬二元組分體系；
步驟3:按質量比1:5 6，分別取市售的酸性大紅染料和水，混合均勻， 制得酸性大紅染料水溶液；
步驟4:配制微乳液
按質量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的 酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;
按質量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶
液，混合，得到微乳液B;
按質量比13 14:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶 液，混合，得到微乳液C;
步驟5:按質量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在7(TC 8(TC的溫度下進行水浴恒溫加熱，同 時，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪 拌40min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應40min 60min，形成混
合溶液；
步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉 淀物用水和無水乙醇清洗，然后用pH值10 11.6的氨水進行洗滌，之后， 置于真空和溫度為5(TC 70'C的條件下恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼 結構納米復合材料。
采用本發(fā)明方法制得的酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，酸性大 紅核主要用于羊毛、尼龍的染色和印花，ZnO殼主要起防紫外線和抗菌的作 用。ZnO殼無色透明，包裹于酸性大紅核的外面，不會影響酸性大紅的染色 性能，還能減少酸性大紅染料對環(huán)境的污染，同時賦予核殼結構納米復合材 料抗紫外線和殺菌除臭的作用。 實施例1
按質量比2:2，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合 液；按質量比1:3，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分 體系；按質量比1:5，分別取市售的酸性大紅染料和水，混合均勻，制得酸 性大紅染料水溶液；按質量比8:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的 酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質量比10:1，分別取制得的 擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質量比13:1，分別 取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質量比 1.5:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在70'C的溫度下水浴恒溫加熱，同時，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A， 微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌40min，然后，加入微乳液C，攪拌反應40min， 形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物 用水和無水乙醇清洗，然后用pH值10的氨水進行洗滌，之后，置于溫度為 5(TC的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料。 該納米復合材料的透射電鏡TEM圖，如圖1所示，從圖中可看出制得的復 合材料為納米核殼結構。該復合材料的XRD圖，如圖2所示，圖中顯示復 合材料的表面是ZnO。 實施例2
按質量比2:2.5，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混 合液；按質量比1.5:3，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元 組分體系；按質量比1:5.5，分別取市售的酸性大紅染料和水，混合均勻， 制得酸性大紅染料水溶液；按質量比8.5:1，分別取制得的擬二元組分體系 和制得的酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質量比10.5:1，分 別取制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質量比 13.5:1，分別取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液 C;按質量比1.75:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將 微乳液A在75i:的溫度下水浴恒溫加熱，同時，在攪拌的條件下將微乳液B 滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min，然后，加入微乳液C, 攪拌反應50min，形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉 淀物，將該沉淀物用水和無水乙醇清洗，然后用pH值10.8的氨水進行洗滌， 之后，置于溫度為6(TC的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核結構納米復合材料。經檢測該納米復合材料對波長350納米左右的紫外光有 強烈吸收作用，對大腸桿菌的抑殺率達99%。 實施例3
按質量比2:3，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合 液；按質量比2:3，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分 體系；按質量比1:6，分別取市售的酸性大紅染料和水，混合均勻，制得酸 性大紅染料水溶液；按質量比9:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的 酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質量比ll:l，分別取制得的 擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質量比14:1，分別 取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質量比 2:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在80'C 的溫度下水浴恒溫加熱，同時，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A, 微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應60min， 形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物 用水和無水乙醇清洗，然后用pH值11.6的氨水進行洗滌，之后，置于溫度 為7(TC的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材 料。
權利要求
1.酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料，其特征在于，在酸性大紅顏料外包裹有ZnO包裹層。
2. —種權利要求1所述核殼結構納米復合材料的制備方法，其特征在 于，在酸性大紅顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進行步驟l:按質量比2:2 3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻， 形成混合液；步驟2:按質量比1 2:3，分別取步驟l制得的混合液和二甲苯，混合 配制成擬二元組分體系；步驟3:按質量比1:5 6，分別取酸性大紅染料和水，混合均勻，制得 酸性大紅染料水溶液；步驟4:配制微乳液按質量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的 酸性大紅染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶 液，混合，得到微乳液B;按質量比13 14:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶 液，混合，得到微乳液C;步驟5:按質量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液 B和微乳液C，將微乳液A在7(TC 80'C的溫度下水浴恒溫加熱，同時， 在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌 40min 60min，然后，加入微乳液C,攪拌反應40min 60min，形成混合溶液；步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物清洗后，再用pH值10 11.6的氨水進行洗滌，之后，置于溫度為50 。C 70。C的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開的酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料及制備方法，該復合材料為酸性大紅顏料外包裹有ZnO包裹層。其制備方法將十二烷基硫酸鈉和正戊醇制成混合液；該混合液和二甲苯制成擬二元組分體系；用酸性大紅染料和水制得酸性大紅染料水溶液；將擬二元組分體系分別與酸性大紅染料水溶液、硝酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液制成微乳液A、微乳液B和微乳液C；微乳液A水浴恒溫加熱，攪拌滴加微乳液B，再加入微乳液C，形成混合溶液；將該混合溶液離心分離，得沉淀物，清洗該沉淀物后，置于真空恒溫條件下干燥，制得酸性大紅/ZnO核殼結構納米復合材料。本發(fā)明復合材料具有防紫外線、抗菌除臭和無毒無污染等優(yōu)良性能。
文檔編號C09B67/08GK101538418SQ200910022059
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月16日 優(yōu)先權日2009年4月16日
發(fā)明者帥 原, 威 孫, 崔曉麗, 艷 朱, 偉 李, 羅顯文, 聶紅娜, 郭穎微, 馬建平 申請人:西安工程大學