專(zhuān)利名稱(chēng)：酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米復(fù)合材料，具體涉及一種酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，本發(fā)明還涉及該核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備與應(yīng)用是目前國(guó)際上納米材料科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域中的一個(gè)熱點(diǎn)研究方向，通過(guò)在核層物質(zhì)表面包裹一層殼層物質(zhì)賦予材料新的功能、有效改變核層物質(zhì)的表面電荷、增強(qiáng)表面反應(yīng)活性、提高粒子穩(wěn)定性并防止核與外層介質(zhì)發(fā)生物理或化學(xué)作用等。目前，納米核-殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料除了極少數(shù)研究的是一維核殼結(jié)構(gòu)納米纖維和膜外，絕大多數(shù)仍然是對(duì)納米粒子的研究。其中的反相微乳液法，主要局限于核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料制備、表征及少數(shù)宏觀性質(zhì)的測(cè)試和應(yīng)用，對(duì)核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料制備的機(jī)理研究極少。國(guó)外對(duì)反向微乳液法制備核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子的研究，例如Hota G等人用反向微乳液法制備CdS-Ag2S核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子并用XPS對(duì)材料表面組成進(jìn)行了表征，但涉及到染料的核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子的制備和研究極少。國(guó)內(nèi)對(duì)微乳液法制備核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子的研究，涉及到染料的核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子，如王柯敏等人的研究小組采用W/0反相微乳液法制備出一系列用以在納米尺度上研究細(xì)胞、亞細(xì)胞、單分子、原子行為和相互作用機(jī)理的核殼型生物納米顆粒，主要包括無(wú)機(jī)染料(如Ru(BPY)3)嵌入的熒光納米顆粒，有機(jī)染料(如FITC)嵌入的熒光納米顆粒等，發(fā)展了核殼生物熒光納米顆粒的新型熒光標(biāo)記方法。但上述方法并沒(méi)有明確的提出如何制備核-殼納米復(fù)合材料，而采用現(xiàn)有方法制得的用于紡織行業(yè)的普通染料，含有毒性，造成環(huán)境污染，并不具備防紫外線(xiàn)和抗菌除臭的性質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，解決了現(xiàn)有酸性湖藍(lán)顏料釋放毒性，污染環(huán)境，并不具有防紫外線(xiàn)和抗菌除臭性能的問(wèn)題。
本發(fā)明的另一目的是提供一種上述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，在現(xiàn)有酸性湖藍(lán)顏料外包裹一層ZnO，形成具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹有ZnO包裹層。
本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是， 一種上述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進(jìn)行
步驟l:按質(zhì)量比2:3 4，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；
步驟2:按質(zhì)量比1 3:4，分別取步驟1制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；
步驟3:按質(zhì)量比1:7 8，分別取酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；
步驟4:配制微乳液按質(zhì)量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;
按質(zhì)量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶
液，混合，得到微乳液B;
按質(zhì)量比13 14:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;
步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在7(TC 8(TC的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)50min 60min，形成混合溶液；
步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物清洗后，再用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為50X: 6(TC的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
本發(fā)明的核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹了一層ZnO，該納米復(fù)合材料表現(xiàn)出原有酸性酸性湖藍(lán)染料所不具備的防紫外線(xiàn)、抗菌除臭和無(wú)毒無(wú)污染等優(yōu)良性質(zhì)，可將紡織行業(yè)的染、整兩道工序合成一道工序，減少染料的毒性和污染，解決了染整行業(yè)的環(huán)保、綠色和節(jié)能的問(wèn)題。


圖1是本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的透射電鏡TEM圖片；圖2是本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的XRD圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹有ZnO包裹層。該復(fù)合材料按質(zhì)量比，其中的酸性湖藍(lán)為50% 80%， ZnO為20°/。 50%。
本發(fā)明酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹一層ZnO，形成具有核殼結(jié)構(gòu)的酸性湖藍(lán)/ZnO納米復(fù)合材料。該方法具體按以下步驟進(jìn)行
步驟l:按質(zhì)量比2:3 4，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；
步驟2:按質(zhì)量比1 3:4，分別取步驟l制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；
步驟3:按質(zhì)量比1:7 8，分別取市售的酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；
步驟4:配制微乳液
按質(zhì)量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;
按質(zhì)量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;
按質(zhì)量比13 14:1 ，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;
步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C,將微乳液A在7(TC 8(TC的溫度下進(jìn)行水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)50min 60min，形成混合溶液；
步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物用水和無(wú)水乙醇清洗，然后用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于真空和溫度為5(TC 60'C的條件下恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
采用本發(fā)明方法制得的酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，酸性湖藍(lán)核主要用于羊毛、絲綢和錦綸織物的染色，印花。還可用于皮革、紙張、化妝品、肥皂和橡膠著色，也可用于生物著色。ZnO殼主要起防紫外線(xiàn)和抗菌的作用。ZnO殼無(wú)色透明，包裹于酸性湖藍(lán)核的外面，不會(huì)影響酸性湖藍(lán)的染色性能，還能減少酸性湖藍(lán)染料對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)賦予核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料抗紫外線(xiàn)和殺菌除臭的作用。實(shí)施例1
按質(zhì)量比2:3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；按質(zhì)量比1:4，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；按質(zhì)量比1:7，分別取市售的酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；按質(zhì)量比8:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10:1，分別取制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比13:1，分別取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質(zhì)量比1.5:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在70'C的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)50min，形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物用水和無(wú)水乙醇清洗，然后用pH值10的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為5(TC的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。該納米復(fù)合材料的透射電鏡TEM圖，如圖1所示，從圖中可看出制得的復(fù)合材料為納米核殼結(jié)構(gòu)。該復(fù)合材料的XRD圖，如圖2所示，圖中顯示復(fù)合材料的表面是ZnO。實(shí)施例2
按質(zhì)量比2:4，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；按質(zhì)量比3:4，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；按質(zhì)量比1:8，分別取市售的酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；按質(zhì)量比9:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比ll:l，分別取制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比14:1，分別取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質(zhì)量比2:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在80°C的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)60min ，形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物用水和無(wú)水乙醇清洗，然后用pH值10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為6(TC的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材 料。經(jīng)檢測(cè)該納米復(fù)合材料對(duì)波長(zhǎng)350納米左右的紫外光有強(qiáng)烈吸收作用， 對(duì)大腸桿菌的抑殺率達(dá)99%。 實(shí)施例3
按質(zhì)量比2:3.5,分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混 合液；按質(zhì)量比2:4，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組 分體系；按質(zhì)量比1:7.5，分別取市售的酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制 得酸性湖藍(lán)染料水溶液；按質(zhì)量比8.5:1，分別取制得的擬二元組分體系和 制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10.5:1，分別 取制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比 13.5:1，分別取制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液 C;按質(zhì)量比1.75:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將 微乳液A在75'C的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B 滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌55min，然后，加入微乳液C， 攪拌反應(yīng)55min ，形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到 沉淀物，將該沉淀物用水和無(wú)水乙醇清洗，然后用pH值10.3的氨水進(jìn)行洗 滌，之后，置于溫度為55'C的真空干燥箱中恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO 核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，其特征在于，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹有ZnO包裹層。
2. —種權(quán)利要求1所述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進(jìn)行步驟h按質(zhì)量比2:3 4，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合液；步驟2:按質(zhì)量比1 3:4，分別取步驟1制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組分體系；步驟3:按質(zhì)量比1:7 8，分別取酸性湖藍(lán)染料和水，混合均勻，制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；步驟4:配制微乳液按質(zhì)量比8 9:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的酸性湖藍(lán)染料水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅'溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比13 14:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在70。C 8(TC的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)50min 60min，形成混合溶液；步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該'沉淀物清洗后，再用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為50。C 6(TC的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及制備方法，在酸性湖藍(lán)顏料外包裹有ZnO包裹層。制備步驟將十二烷基硫酸鈉和正戊醇制成混合液；該混合液和二甲苯制成擬二元組分體系；用酸性湖藍(lán)染料和水制得酸性湖藍(lán)染料水溶液；將擬二元組分體系分別與酸性湖藍(lán)染料水溶液、硝酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液制成微乳液A、微乳液B和微乳液C；微乳液A水浴恒溫加熱，攪拌滴加微乳液B，再加入微乳液C，形成混合溶液；將該混合溶液離心分離，得沉淀物，清洗該沉淀物后，置于真空恒溫條件下干燥，制得酸性湖藍(lán)/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。本發(fā)明復(fù)合材料具有防紫外線(xiàn)、抗菌除臭和無(wú)毒無(wú)污染等優(yōu)良性能。
文檔編號(hào)C09B67/08GK101531829SQ20091002206
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日
發(fā)明者黨江敏, 劉興才, 帥 原, 宿凱華, 蕊 張, 張林紅, 艷 朱, 王保霞, 超 袁, 魏海剛 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)