專利名稱：一種白光led用氮化物紅色熒光粉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土發(fā)光和半導體固態(tài)照明領(lǐng)域，領(lǐng)域，涉及一種白光LED 封裝所用到的稀土發(fā)光材料，尤其是一種白光LED (發(fā)光二極管)用氮化物紅 色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著LED流明效率的不斷提高和成本的逐漸降低，其憑借著超長的使用 壽命必將成為照明的主流。如實現(xiàn)LED進入普通照明領(lǐng)域，則必須獲得高效 的白光LED，目前實現(xiàn)白光LED照明的途徑主要有3種，第一種是通過紅、 綠和藍色LED芯片組合形成白光。但是通過這種方法實現(xiàn)白光比較困難，因 為要實現(xiàn)穩(wěn)定高效的白光要考慮到三個不同顏色芯片的驅(qū)動特性，電路設(shè)計 上很復雜。第二種是運用量子效應(yīng)實現(xiàn)單芯片白光，即運用不同粒徑尺寸的 同一種半導體制備芯片以實現(xiàn)白光，這種方法實現(xiàn)的白光LED具有較高的效 率，但是成本較高，同時技術(shù)上不成熟。第三種是使用發(fā)紫外光或者藍光的 芯片加上熒光粉來實現(xiàn)白光。第三種方法是成本最低、最簡單易行、同時也 是最成熟的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種白光LED用氮化 物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以下步驟將1.98-1.999摩爾的化合物 A、 0. 001-0. 02摩爾EuN。."tl 1. 67摩爾無定形Si3N4充分混合得到混合物，在 N2和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在135(TC灼燒15個小時后，
3冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn)物，在&和仏的體積比為 9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145(TC中灼燒13個小時，待冷卻至室 溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物，第二次研磨產(chǎn)物過150目 篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化合物A為Sr隊、BaNx或Ca3N2， 化合物A中的x=0.61-0.67。
所述氮化物熒光粉的化學式為R2-aEuaSi5N8，其中a=0. 001-0. 2， R為Sr、 Ca或Ba。
所述氮化物熒光粉的發(fā)射光譜波長范圍為590nm-660rnn，其激發(fā)光譜波 長范圍250nm -600nm。
所述氮化物熒光粉猝滅的起始溫度為400K。
本發(fā)明所提出的氮化物熒光粉的化學和熱穩(wěn)定性較好，具有環(huán)保的優(yōu) 點，從紫外到藍光區(qū)的吸收較強，及熱猝滅溫度高的優(yōu)點，其分子式為 R2-xEuxSi5N8，其中R為Sr， Ca，或Ba，此氮化物熒光粉可以吸收250nm_600nm 范圍內(nèi)的光，發(fā)射出峰值位于590nm-660nm的綠色光。
圖l為樣品Sr2SisN8: ly。Eii2+的光譜圖，
圖1中a為樣品的激發(fā)光譜圖(監(jiān)測發(fā)射波長為609 nm) ， b為樣品 的發(fā)射光譜圖(激發(fā)波長為460nm)。
具體實施例方式
實施例1: 一種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟將1. 98摩爾的化合物A、 0. 02摩爾EuN。,95和1. 67摩爾無定形Si3N4充分混合得到混合物，在&和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 1350'C灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在N2和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在1450'C中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出,進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為SrNx，化合物A中的x=0.65。
實施例2: —種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟:將1. 995摩爾的化合物A、0. 005摩爾EuN。』5和1. 67摩爾無定形Si3N4 充分混合得到混合物，在&和仏的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，.冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在&和仏的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在1450'C中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為SrNx，化合物A中的x=0.65。
實施例3: —種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟將1. 999摩爾的化合物A、0. 001摩爾EuNa95和1. 67摩爾無定形Si3N4 充分混合得到混合物，在&和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在&和仏的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145(TC中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為SrNx,化合物A中的x二0.65。實施例4: 一種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟將1.98摩爾的化合物A、 0.02摩爾EuN。,95和1.67摩爾無定形Si3N4 充分混合得到混合物，在N2和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在&和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145(TC中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出,進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為BaNx，化合物A中的x=0.65。
實施例5: —種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟:將1. 995摩爾的化合物A、0. 005摩爾EuN。,95和1. 67摩爾無定形Si3N4 充分混合得到混合物，在N2和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在&和&的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145(TC中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為BaNx,化合物A中的x=0.65。
實施例6: —種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟:將1. 999摩爾的化合物A、0. 001摩爾EuNa恥和1. 67摩爾無定形Si3N4 充分混合得到混合物，在&和仏的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在N2和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145CTC中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物，第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為Ca美。
實施例7: —種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，該方法按照以 下步驟將1.98摩爾的化合物A、 0.02摩爾EuNo,95和1.67摩爾無定形Si美 充分混合得到混合物，在&和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將混合物在 135(TC灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn) 物，在&和H2的體積比為9:1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在145(TC中 灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物， 第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化 合物A為Ca美。
本發(fā)明的白光LED用氮化物紅色熒光粉相較與現(xiàn)有的白光LED用紅色熒
光粉(如CaS:Eu20，本發(fā)明中的氮化物熒光粉不會和空氣中的水反應(yīng)，具有
較好的化學和熱穩(wěn)定性及更高的發(fā)光效率，因此可以使LED具有較長的使用
壽命和較高的流明效率，同時本發(fā)明中的紅色熒光粉可以和黃色熒光粉共同
涂敷在芯片表面，以提高白光LED的顯色指數(shù)。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明， 不能認定本發(fā)明的具體實施方式
僅限于此，對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通 技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演 或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定專利保護范圍。
權(quán)利要求
1、一種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟將1.98-1.999摩爾的化合物A、0.001-0.02摩爾EuN0.95和1.67摩爾無定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的體積比為9∶1的混合氣氛中將混合物在1350℃灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨獲得第一次研磨產(chǎn)物，在N2和H2的體積比為9∶1的混合氣氛中將第一次研磨產(chǎn)物在1450℃中灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨獲得第二次研磨產(chǎn)物，第二次研磨產(chǎn)物過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化合物A為SrNx、BaNx或Ca3N2，化合物A中的x＝0.61-0.67。
2、 一種白光LED用氮化物紅色熒光粉，其特征在于所述氮化物熒光粉的化 學式為IVaEuaSisN8，其中a二0. 001-0.2， R為Sr、 Ca或Ba。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種白光LED用氮化物紅色熒光粉，其特征在于所 述氮化物熒光粉的發(fā)射光譜波長范圍為590nm-660nm，其激發(fā)光譜波長范圍 250nm -600nm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種白光LED用氮化物紅色熒光粉，其特征在于所 述氮化物熒光粉猝滅的起始溫度為400K。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種白光LED用氮化物紅色熒光粉制備方法，將1.98-1.999摩爾的化合物A、0.001-0.02摩爾EuN<sub>0.95</sub>和1.67摩爾無定形Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>充分混合得到混合物，將混合物在1350℃灼燒15個小時后，冷卻至室溫并進行第一次研磨，將第一次研磨產(chǎn)物在1450℃中再次灼燒13個小時，待冷卻至室溫后取出，進行第二次研磨后過150目篩網(wǎng)，獲得白光LED用氮化物紅色熒光粉；所述化合物A為SrN<sub>x</sub>、BaN<sub>x</sub>或Ca<sub>3</sub>N<sub>2</sub>。本發(fā)明所提出的氮化物熒光粉的化學和熱穩(wěn)定性較好，從紫外到藍光區(qū)的吸收較強，熱猝滅溫度高，此氮化物熒光粉可以吸收250nm-600nm范圍內(nèi)的光，發(fā)射出峰值位于590nm-660nm的紅光。
文檔編號C09K11/59GK101565612SQ20091002276
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日
發(fā)明者王大偉 申請人:彩虹集團公司