專利名稱：一種光學(xué)用雙組分消光涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種消光涂料，特別是涉及一種光學(xué)用雙組分消光涂料及其制備方法。
二背景技術(shù)：
雜散輻射，也稱為雜散光或雜光，是指光學(xué)系統(tǒng)中除了成像(或目標(biāo))光線外，擴(kuò)散于成 像(或探測器)表面上的其它非成像(或非目標(biāo))光線輻射能，以及經(jīng)非正常光路到達(dá)成像(或 探測器)的目標(biāo)光線輻射能。對于成像光學(xué)系統(tǒng)來說，雜散光降低了鏡頭的鑒別性，從而使 像模糊不清，甚至產(chǎn)生幻像；如不同波長光線雜光率相差較大時(shí)，將導(dǎo)致成像顏色失真；在 激光等高功率光學(xué)系統(tǒng)中，雜散光很易形成多個(gè)鬼像，鬼像附近光能集中，會造成系統(tǒng)中光 學(xué)元件永久性損傷。
在光電儀器內(nèi)部制備一層強(qiáng)吸光層，特別是在光學(xué)元件毛邊涂附一層強(qiáng)吸光性光學(xué)消光 涂料，將雜散光盡可能吸收消除，是光電儀器抑制消除雜散光的重要途徑。
一般的消光涂料及消光漆的消光能力不足，用于光電儀器的消光，效果不理想，很難達(dá) 消除雜散光的目的，必須采用專用的消光涂料。國外如尼康、歐林巴斯、蔡司、佳能等著名 光學(xué)企業(yè)都有專用的消光涂料。但作為光學(xué)儀器制造的關(guān)鍵性輔料， 一般光學(xué)企業(yè)很少對外 出售光學(xué)專用消光涂料，即使外賣，價(jià)格也極其昂貴，更談不上公開其技術(shù)要點(diǎn)。
國內(nèi)常用的光學(xué)用消光涂料有日本GT-7墨、云南光電輔料有限公司XG02消光涂料、 Original漆等產(chǎn)品。GT-7墨的安全數(shù)據(jù)表(MSDS)顯示，GT-7是以雙酚A環(huán)氧樹脂為主體 樹脂的環(huán)氧體系，分為墨、固化劑、稀釋劑三個(gè)組分，雖然附著力好優(yōu)越，但雙酚A環(huán)氧樹 脂的使用決定了它的抗老化性能不佳，涂層易粉化等缺點(diǎn)。
XG02消光涂料及Original漆為單組分，雖然具有使用方便的優(yōu)點(diǎn)，但附著力不及三組分 的GT-7。 GT-7墨、XG02消光涂料及Original漆都需加熱固化。限制了在一些不宜加熱的光 學(xué)元件上的應(yīng)用，如已用光敏膠粘接的光學(xué)膠合件。
隨著航空攝影、紅外夜視、衛(wèi)星等技術(shù)的發(fā)展，對像質(zhì)提出了更高的要求，雜散光問題 就突出來了，現(xiàn)有的光學(xué)消光涂料消光性能，越來越難于滿足這些高端光電儀器對雜散光抑 制消除的要求。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，解決現(xiàn)有光學(xué)用消光涂料消光性能不佳，單組分附著力不足、環(huán)氧 體系三組分耐老化性能不佳的缺點(diǎn)，提供一種消光能力強(qiáng)、可室溫固化、附著力好、抗老化 的雙組分的光學(xué)用消光涂料及其制備方法。無論XG02消光涂料、Original漆還是GT-7墨，現(xiàn)有光學(xué)用消光涂料對光的吸收，主要 基于其含有的炭黑， 一般的炭黑等黑色顏料光線吸收率在90%到95%之間。隨著納米技術(shù)的 進(jìn)步， 一些具有球狀、線狀、管狀、殼狀等形態(tài)的光吸收性能強(qiáng)的納米材料等發(fā)現(xiàn)，并逐步 工業(yè)化生產(chǎn)，其光吸收率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于炭黑，可達(dá)到99%以上。在本發(fā)明中用光吸收性強(qiáng)的納米 材料替代碳黑，可提高涂層對光的吸收能力，從而提高消光效果。
光學(xué)用雙組分消光涂料，它含有甲、乙雙組分
甲組分含有耐候性及附著力都非常優(yōu)異好的聚氨酯改性環(huán)氧樹脂及酚醛環(huán)氧樹脂、高色 素炭黑、高吸光性納米材料、添加劑、消光粉、混合抗老劑和溶劑，其各組分的重量份數(shù)配 比如下
聚氨酯改性環(huán)氧樹脂 20% 60% 酚醛環(huán)氧樹脂 10% 30% 高色素炭黑 1% 5% 高吸光性納米材料 1% 5% 添加劑 1% 10% 消光粉 1% 4% 混合抗老劑0.5% 2% 稀釋劑量 0% 40%
乙組分包括環(huán)氧固化劑、硅烷偶聯(lián)劑、稀釋劑，其各組分的重量份數(shù)配比如下 環(huán)氧固化劑70% 90% 硅烷偶聯(lián)劑 0% 3% 稀釋劑 10% 30%
在上述的技術(shù)方案中，所述聚氨酯改性環(huán)氧樹脂為采用聚氨酯對環(huán)氧樹脂改性后的預(yù)聚 體，酚醛環(huán)氧樹脂為苯酚甲醛型及鄰甲酚甲醛型酚醛環(huán)氧樹脂，優(yōu)選粘度大的苯酚甲醛型環(huán) 氧樹脂。高色素炭黑為氣相法色素炭黑、爐法色素炭黑中的一種或幾種；高吸光性納米材料 是石墨烯或形態(tài)為球狀、線狀、管狀、殼狀，尺寸為納米級的高吸光性物質(zhì)中的一種或幾種。 添加劑為潤濕分散劑、流平劑、防沉觸變劑中的一種或幾種的混合物；所述潤濕分散劑為季 銨鹽、具有顏料親各基團(tuán)的共聚物溶液的一種或幾種；流平劑為有機(jī)樹脂硅類流平劑、有機(jī) 氟類流平劑中的一種或幾種；防沉觸變劑為有機(jī)膨潤土、氫化蓖麻油、氣相法二氧化硅中的 一種或幾種。消光粉為金屬皂、高分子蠟、合成二氧化硅中的一種或幾種；，混合抗老劑由苯 并三氮唑類、三嗪類光吸收劑中的一種或幾種與受阻胺光穩(wěn)定劑配合使用。稀釋劑為甲苯、 二甲苯、乙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、甲基異丁基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯中的一種或幾種的混合物。環(huán)氧固化劑為改性脂肪胺、聚醚酰胺、腰果酚、聚醚胺 中的一種或一種以上的混合物。硅烷偶聯(lián)劑可選用帶氨基或環(huán)氧基中的一種或幾種。 本發(fā)明光學(xué)用消光涂料甲組分的制備方法如下
1、 加入高色素炭黑、高吸光性納米材料2/3的環(huán)氧樹脂、部分添加劑、1/2的稀釋劑到 砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)。
2、 取出磨好的色漿放入高速分散機(jī)中，高速攪拌下加入甲組分余下的其它材料，分散混 合均勻，過濾、出料、分裝、待用；
本發(fā)明光學(xué)用消光涂料乙組分的制備方法如下-
高速攪拌下將環(huán)氧固化劑加到稀釋劑中，混合均勾，加入硅烷偶聯(lián)劑，混合均勻，過濾、 出料、分裝、待用。
使用時(shí)按甲乙=2 6:1 (重量比)混合均勻即可使用。具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具休實(shí)施事例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解為，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解為，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明做出的各種改動或修改，這些等價(jià)形式仍屬于本發(fā)明申請所附權(quán)利要求書 所限定的范圍。
實(shí)施例l (重量比)
甲組份配方 NPPR-133LEPU
D.E.N431
FW200氣相法炭黑
碳納米管
Disperbyk-103分散劑 BYK-300流平劑
50 OK520沉淀法二氧化硅 3
10 R972氣相法二氧化硅 0.5
5 TINU福479 1
5 T畫酉152 1
1.5 二甲苯 15
0.5 正丁醇 7.5
乙組份配方
聚酰胺651 60 DB-602硅烷偶聯(lián)劑 3
Ancamine 1561 20 正丁醇 17
制備時(shí)，先將NPPR-133LEPU、 D.E.N431、 FW200、碳納米管、Disperbyk-103分散齊ij、 1/2二甲苯、1/2正丁醇加到砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)。取出磨好的色漿放入高速分散機(jī)中，高速攪拌下加入甲組分余下的其它材料，分散混合均勻，過濾、出料、分裝、作為甲組分備用； 將聚酰胺651、 Ancamine 1561、 DB-602、正丁醇置于反應(yīng)釜中攪拌混合均勻，作為乙組分備 用。使用時(shí)，按甲乙=3:1 (重量比)混合均勻即可刷涂于光學(xué)元毛邊，室溫24小時(shí)或80 'C2小時(shí)后固化，可見光反射率《3%，鉛筆硬度4H。 實(shí)施例2 (重量比)
甲組份配方 SL—102C環(huán)氧樹脂
F-48環(huán)氧樹脂
特6#炭黑
碳納米管
Disperbyk-103分散劑 BYK-300流平劑
乙組份配方 593環(huán)氧固化劑
DB -602硅垸偶聯(lián)劑
45 15 7
0
1
0.5 85
OK520沉淀法二氧化硅 A380氣相法二氧化硅 TINU窗479 T而聰152
二甲苯 正丁醇
無水乙醇 醋酸乙酯
3 0.5 1 1
19
3 7
制備時(shí)，先將SL—102C、 F-48、特6#炭黑、碳納米管、Disperbyk-103分散劑、1/2 二甲 苯、1/2正丁醇加到砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)。取出磨好的色漿放入高速分散機(jī)中，高速攪拌下加 入甲組分余下的其它材料，分散混合均勻，過濾、出料、分裝、作為甲組分備用；將593環(huán) 氧固化劑、DB -602硅垸偶聯(lián)劑、無水乙醇、醋酸乙酯置于反應(yīng)釜中攪拌混合均勻，作為乙 組分備用。使用時(shí)，按甲乙==3:1 (重量比)混合均勻即可刷涂于光學(xué)元毛邊，室溫24小 時(shí)或80'C2小時(shí)固化后，可見光反射率《4%，鉛筆硬度4H。
權(quán)利要求
1、一種光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征在于它由甲、乙雙組分組成。特別適用于對雜散光要求苛刻的精密光電儀器的光學(xué)元件消光，也可用于精密光電儀器中鏡筒、遮光罩、光闌、擋光環(huán)等系統(tǒng)表面的消光，其具體成分如下甲組分含有環(huán)氧樹脂、高色素炭黑、高吸光性納米材料、添加劑、消光粉、混合抗老劑和溶劑，其各組分的重量份數(shù)配比如下聚氨酯改性環(huán)氧樹脂 20％～60％酚醛環(huán)氧樹脂 10％～30％高色素炭黑 1％～5％高吸光性納米材料 0％～5％添加劑 1％～10％消光粉 1％～4％混合抗老劑 0.5％～2％稀釋劑量 0％～40％乙組分包括環(huán)氧固化劑、硅烷偶聯(lián)劑、稀釋劑，其各組分的重量份數(shù)配比如下環(huán)氧固化劑 70％～90％硅烷偶聯(lián)劑 0％～3％稀釋劑 10％～30％
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征在于所述甲、乙組份的重量配 比為甲乙=2 6:1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述聚氨酯改性環(huán)氧樹脂為 采用聚氨酯對環(huán)氧樹脂改性后的預(yù)聚體，如上海理億科技發(fā)展有限公司的LAZ-020聚氨酯環(huán) 氧樹脂，北化復(fù)合材料廠的SL—102C聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，株洲世林聚合物有限公司SL300 系列聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，日本旭電化的EPU系列聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，南亞合成EPU變 性NPPR-133LEPU環(huán)氧樹脂等，優(yōu)選不黃變粘度較大的脂肪族聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，酚醛環(huán) 氧樹脂為苯酚甲醛型及鄰甲酚甲醛型酚醛環(huán)氧樹脂，優(yōu)選粘度大的苯酚甲醛型環(huán)氧樹脂。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述高色素炭黑為氣相法色 素炭黑、爐法色素炭黑中的一種或幾種；高吸光性納米材料是石墨烯或形態(tài)為球狀、線狀、 管狀、殼狀，尺寸為納米級的高吸光性物質(zhì)中的一種或幾種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述添加劑為潤濕分散劑、 流平劑、防沉觸變劑中的一種或幾種的混合物；所述潤濕分散劑為季銨鹽、具有顏料親各基 團(tuán)的共聚物溶液的一種或幾種；流平劑為有機(jī)樹脂硅類流平劑、有機(jī)氟類流平劑中的一種或幾種；防沉觸變劑為有機(jī)膨潤潤土、氫化蓖麻油、氣相法二氧化硅中的一種或幾種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述消光粉為金屬皂、高分 子蠟、合成二氧化硅中的一種或幾種，混合抗老劑由苯并三氮唑類、三嗪類光吸收劑中的一 種或幾種與受阻胺光穩(wěn)定劑配合使用。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述稀釋劑為甲苯、二甲苯、 乙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、甲基異丁基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯 中的一種或幾種的混合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述環(huán)氧固化劑為改性脂肪 胺、聚醚酰胺、腰果酚、聚醚胺中的一種或一種以上的混合物。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)用雙組分消光涂料，其特征是所述硅烷偶聯(lián)劑可選用帶氨 基或環(huán)氧基中的一種或幾種。
10、 一種光學(xué)用雙組分消光涂料的制備方法，其特征在于制備過程包括-加入全部高色素炭黑、2/3的環(huán)氧樹脂、部分添加劑、1/2的稀釋劑到砂磨機(jī)中研磨3 小時(shí)，取出磨好的色漿放入高速分散機(jī)中，高速攪拌下加入甲組分余下的其它材料，分散混 合均勻，過濾，作為甲組分備用待用。高速攪拌下將環(huán)氧固化劑加到稀釋劑中，混合均勻， 加入硅烷偶聯(lián)劑，混合均勻，過濾、作為乙組分備用待用，使用時(shí)按甲乙=2 6:1 (重量 比)配制，混合均勻即可使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型光學(xué)用雙組分消光涂料及其制備方法，它由甲、乙雙組分組成，甲組分包括聚氨酯改性環(huán)氧樹脂(20％～60％)、酚醛環(huán)氧樹脂(10％～30％)、高色素炭黑(1％～5％)、高吸光性納米材料(1％～5％)、添加劑(1％～10％)、消光粉(1％～4％)、混合抗老劑(0.5％～2％)、稀釋劑(0％～40％)，乙組分包括環(huán)氧固化劑(70％～90％)、硅烷偶聯(lián)劑(0％～3％)、稀釋劑(10％～30％)。本發(fā)明制成的光學(xué)用雙組分消光涂料消光效果好，附著力強(qiáng)，耐候性好。特別適用于對雜散光要求苛刻的精密光電儀器中光學(xué)元件消光，也可用于精密光電儀器中鏡筒、遮光罩、光闌、擋光環(huán)等系統(tǒng)表面的消光。
文檔編號C09D163/04GK101497763SQ200910094139
公開日2009年8月5日 申請日期2009年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月2日
發(fā)明者句紅兵, 李妹明 申請人:云南光電輔料有限公司