專利名稱：一種去除噁唑類熒光增白劑中芳香族溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品的后處理方法，具體地說是一種能有效去除噁唑類熒 光增白劑中殘留芳香族溶劑的方法。
背景技術(shù)：
4，4'-雙(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(商品名0B-l)為噁唑類熒光增白劑， 其主要用于熱塑性塑料、聚酯切片及聚酯纖維的增白。因其具有極佳增白效 果、卓越的熱穩(wěn)定性和良好的相溶性，耐光、耐氯漂等特性，己成為熒光增 白劑的重要品種之一，有著廣闊的應(yīng)用前景。目前該產(chǎn)品的合成主要有三條 路線(1)由二苯乙烯-4-甲酸與鄰氨基酚環(huán)化縮合制得；(2)由對甲基苯腈經(jīng) 氯化、氰基的甲氧基化后與鄰氨基酚的縮合制得；(3)由二苯乙烯苯并噁唑和 縮芳氨經(jīng)Siegrist縮氨合成制得。為提高熒光效果，上述路線制得的OB-l熒光增白劑初品在高沸點溶劑 (如三氯苯)中進行高溫脫色除雜重結(jié)晶，得熒光增白劑半成品，由于所用 的高沸點溶劑為芳香族溶劑，芳香氣味濃，溶劑去除困難。目前生產(chǎn)中都用 甲醇作為載體洗滌熒光增白劑半成品，過濾后的熒光增白劑真空烘干得成品， 濾液再通過蒸餾將分離芳香族溶劑與甲醇，達到回收的目的，但芳香族溶劑 與甲醇兩者較難分離，蒸餾時間較長， 一般需要7小時以上。上述方法存在 的問題是芳香族溶劑經(jīng)甲醇洗滌后再蒸餾，損失過大，降低了溶劑的回收 率和利用率；甲醇消耗多，能源消耗大，且甲醇洗滌時存在安全隱患。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種 能有效去除噁唑類熒光增白劑中殘留芳香族溶劑的方法，以徹底去除噁唑類熒光增白劑中的芳香族溶劑；芳香族溶劑的回收快速且簡單，以提高芳香族溶劑的回收率和利用率。為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案 一種去除噁唑類熒光增白劑中殘留 芳香族溶劑的方法，其步驟如下先對漿狀的噁唑類熒光增白劑半成品進行 真空減壓蒸餾，回收大部分芳香族溶劑；再用水分散聚酯水溶液高速分散、 洗滌回收后的噁唑類熒光增白劑，吸收殘余的芳香族溶劑，然后過濾、烘干， 得到噁唑類熒光增白劑晶體粉成品。本發(fā)明所用的水分散聚酯水溶液為高分 子表面活性劑，用于吸收噁唑類熒光增白劑中殘余的芳香族溶劑，由于量少 可以直接將水分散聚酯水溶液排放，而不必進行回收利用，最終得到的產(chǎn)品 色光純正，完全符合精品要求。上述的方法，水分散聚酯可以由對苯二甲酸、乙二醇及聚乙二醇合成， 可以由對苯二甲酸、乙二醇及聚氧乙/丙烯合成，也可以由對苯二甲酸、乙二 醇、聚乙二醇和聚氧乙/丙烯合成，水分散聚酯的分子量為5000-12000，其結(jié)構(gòu)中含有以下三個鏈段，結(jié)構(gòu)式如下0II~tOCH2CH20-C0II(CH2CH2O )n4 CH2CH2CH20"^，聚酯鏈段的重復(fù)4鏈節(jié)數(shù)m為10-30的整數(shù)，聚乙二醇與聚丙二醇的重復(fù)鏈節(jié)數(shù)n為15_20的 整數(shù)，本發(fā)明也可以選用目前市場銷售的類似結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。優(yōu)選本發(fā)明合成 得到的水分散聚酯，吸收噁唑類熒光增白劑中殘余的芳香族溶劑更佳。
水分散聚酯的加入量為回收后的噁唑類熒光增白劑的1% 2%。減壓蒸餾 時采用的真空度為-O. 1 -0. 15MP，溫度為150°C-200°C。
本發(fā)明先真空減壓蒸餾噁唑類熒光增白劑中的大部分芳香族溶劑，后用 高分子表面活性劑吸收殘余的芳香族溶劑，具有以下有益效果徹底去除了 噁唑類熒光增白劑中的芳香族溶劑；芳香族溶劑的回收快速且簡單，提高了 芳香族溶劑的回收率和利用率；由于沒有用甲醇進行洗滌，能耗低，使用安 全，污水排放少，采用該工藝提純噁唑類熒光增白劑晶粒勻細，外觀好，便 于使用。
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式
重結(jié)晶后的含量約為48%的200KG漿狀OB-l增白劑半成品，分散放入 耙式真空干燥機中，升溫到190°C，開真空泵到壓力在-O. 15 MP，同時收集 冷凝器的重結(jié)晶溶劑，約2小時后，得到三氯苯95KG， 103KG的增白劑OB-l; 在1噸的反應(yīng)釜中加入含有10y。水分散性聚酯高分子表面活性劑6KG，510KG 的水，并升溫到5(TC，加入103KG重結(jié)晶溶劑已回收后的增白劑0B-1，開攪 拌，攪拌速度在250轉(zhuǎn)/分鐘以上，攪拌20分鐘后，放入抽濾桶中抽濾，抽 攄后再用溫水各500KG洗滌二次，取出烘干，烘干溫度在11(TC，直至烘干， 稱重為IOOKG。實施例2
重結(jié)晶后的含量約為40%的200G漿狀OB-l增白劑半成品，分散放入真 空干燥機中，升溫到195°C，開真空泵到壓力在-0. 15 MP,同時收集冷凝器 的重結(jié)晶溶劑，約2小時后，得到三氯苯113G， 86.5G的增白齊UOB-l;在l 升的三頸瓶中加入含有10%水分散性聚酯高分子表面活性劑8G， 510G的7K， 并升溫到5(TC，加入86.5G重結(jié)晶溶劑己回收后的增白劑0B-1，開攪拌，攪 拌速度在350轉(zhuǎn)/分鐘以上，攪拌20分鐘后，放入真空抽濾器中抽濾，抽濾 200目以上，抽攄后再用溫水各500G洗滌二次，取出烘干，烘干溫度在ll(TC， 直至烘干，稱重為80.2G，產(chǎn)品經(jīng)檢測含量在99%以上。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而己，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作 任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡 單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種去除噁唑類熒光增白劑中芳香族溶劑的方法，其步驟如下先對漿狀的噁唑類熒光增白劑半成品進行真空減壓蒸餾，回收大部分芳香族溶劑；再用水分散聚酯水溶液高速分散、洗滌回收后的噁唑類熒光增白劑，吸收殘余的芳香族溶劑，然后過濾、烘干，得到噁唑類熒光增白劑晶體粉成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的水分散聚酯由對苯二 甲酸、乙二醇及聚乙二醇或/和聚氧乙/丙烯合成，水分散聚酯的分子量為5000-12000，其結(jié)構(gòu)中含有以下三個鏈段，結(jié)構(gòu)式如下0 i_^ 0~^ OCH2CH20-C"f\)~c —o "hn2 2^r 2 2 2n ，聚酯鏈段的重復(fù)鏈節(jié)數(shù)m為10-30的整數(shù)，聚乙二醇與聚丙二醇的重復(fù)鏈節(jié)數(shù)n為15-20的整數(shù)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于水分散聚酯的加入量為 回收后的噁唑類熒光增白劑的1% 2%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于減壓蒸餾時采用的真空度為 -0. 1 -0. 15MP，溫度為150°C-200°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種能有效去除噁唑類熒光增白劑中殘留芳香族溶劑的方法。目前的去除方法存在的問題是芳香族溶劑經(jīng)甲醇洗滌后再蒸餾，損失過大，降低了溶劑的回收率和利用率；甲醇消耗多，能源消耗大，且甲醇洗滌時存在安全隱患。本發(fā)明先對漿狀的噁唑類熒光增白劑半成品進行真空減壓蒸餾，回收大部分芳香族溶劑；再用水分散聚酯水溶液高速分散、洗滌回收后的噁唑類熒光增白劑，吸收殘余的芳香族溶劑，然后過濾、烘干，得到噁唑類熒光增白劑晶體粉成品。本發(fā)明徹底去除了噁唑類熒光增白劑中的芳香族溶劑；芳香族溶劑的回收快速且簡單，提高了芳香族溶劑的回收率和利用率。
文檔編號C09B67/00GK101565562SQ200910096950
公開日2009年10月28日 申請日期2009年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月26日
發(fā)明者張青山 申請人:浙江絲綢科技有限公司