專利名稱：一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法
背景技術(shù)：
稀土發(fā)光材料在現(xiàn)代顯示與照明領(lǐng)域中有著重要的應(yīng)用，比如熒光燈、陰
極射線管(CRT)、場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)和等離子平板顯示器(PDP)等。粉 末稀土發(fā)光材料因其較小的尺寸有望在高分辨發(fā)光及顯示器件中得到獨(dú)特的應(yīng) 用，因此，新型稀土粉末發(fā)光材料的開發(fā)引起了極大的關(guān)注。幾乎所有的顯示 與照明場(chǎng)合都需要紅、綠、藍(lán)三基色熒光材料。從技術(shù)難度而言，綠色與藍(lán)色 熒光材料更為重要。三價(jià)鋱離子(Tb3+)是最常用的綠色熒光材料激活劑，它在 544.5納米附近存在很強(qiáng)的5D4 — 7&綠色發(fā)光峰。因此，開發(fā)新型三價(jià)鋱離子 摻雜的粉末熒光材料具有重要的意義。
制備三價(jià)鋱離子的摻雜粉末熒光材料的方法主要有多元醇法(Z.Wang， et al， J. Nanosci. Nanotechno.， 5， 1532 (2005))、溶液沉淀法(W. Di， et al， J. Phys. Chem.B， 109， 13154(2005))、煅燒法(Z. Fu， etal， J. Phys. Chem. B, 109， 14396 (2005))、溶膠一凝膠法(E. De la Rosa， et al， Opt. Mater,， 27， 1793 (2005)) 和有機(jī)溶劑熱法(X.Li， etal， J. Phys. Chem.Solids， 66， 201 (2005))等。水熱 法因其具有設(shè)備與操作簡(jiǎn)單、低成本、適合大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)而引起大家普遍 關(guān)注，已成為一種制備發(fā)光材料的重要方法。但是，到目前為止，尚未有通過 水熱法制備氧化釔摻雜三價(jià)鋱離子綠光發(fā)光粉末的相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法，以硝酸 釔、硝酸鋱、氫氧化鈉為反應(yīng)物，在水熱條件下，合成發(fā)綠光的摻鋱氧化釔粉 末。本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下
1) 分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度 0.05~0.2 mol/L的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；
2) 取上述釔鹽和鋱鹽溶液按照摩爾比6: 1~15: l混合，得到均勻的溶液;
3) 在上述溶液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌，至沒有沉淀產(chǎn)生為止；
4) 加入去離子水，使溶液總體積為80 ml~90 ml;
5) 將上述溶液用磁力攪拌子攪拌一個(gè)小時(shí)；6) 將最終配好的溶液放入水熱釜中，填充度為80~90%，在150 250。C溫 度范圍內(nèi)水熱處理8~24小時(shí)；
7) 將所制備的樣品離心并干燥；
8) 將所得的￥203:丁1)3+粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，400-800 。C熱處理2~4小時(shí)， 獲得摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末Y203:Tb3+。
所述的可溶性釔鹽為硝酸釔，可溶性鋱鹽為硝酸鋱。
所述的摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末，在544.5納米處存在尖銳的綠光發(fā)光光譜。
本發(fā)明具有的有益效果是
通過水熱合成工藝，制備一種發(fā)綠光的摻鋱氧化釔粉末發(fā)光材料。該方法 不僅避開了傳統(tǒng)方法的高溫固相反應(yīng)，而且不需要填加保護(hù)劑的方法有效防止 了三價(jià)鋱離子的氧化，產(chǎn)物在544.5納米處有很強(qiáng)的綠光發(fā)光峰，屬于鋱離子的 5D4 —卞5發(fā)光，水熱合成工藝制備的產(chǎn)物其發(fā)光效率很高。


圖1是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖3是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的EDS能譜圖。 圖4是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:
將3.83克六水合硝酸釔(Y(N03)y6H20)溶于100毫升去離子水中，攪拌， 配成摩爾濃度0.1mol/L"的硝酸釔溶液。將4.529克六水合硝酸鋱(Tb(NO3)3'6H20) 溶于100毫升去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L"的硝酸鋱溶液。取硝酸 釔溶液與硝酸鋱溶液各20ml與2ml，摩爾比為10: 1，攪拌，混合均勻后，再加 入氫氧化鈉溶液，至沒有沉淀產(chǎn)生，然后加入去離子水至溶液體積為80ml，用 磁力攪拌子攪拌l小時(shí)后，把上述配好的溶液放入水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯里， 填充度為80%，內(nèi)襯容積為100ml。該溶液在200。C下處理12小時(shí)，將所得的粉 末離心并干燥，將所得的粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，600 。C熱處理2小時(shí)獲得摻鋱氧化 釔粉末發(fā)光材料。圖1是該產(chǎn)物的XRD譜圖，該圖譜與氧化釔的XRD數(shù)據(jù)(標(biāo)準(zhǔn) 卡片JCPDSno.65-3178)吻合，說明經(jīng)過熱處理后，粉末為結(jié)晶性能良好的￥203 晶體。圖2是該產(chǎn)物的掃描電鏡照片，產(chǎn)物呈現(xiàn)片狀形貌。圖3為該產(chǎn)物的EDS 能譜圖，結(jié)果顯示TV+已經(jīng)摻入Y203晶體中。圖4為該產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜，Tb"在可見光區(qū)544.5納米附近存在明顯的發(fā)光，屬于鋱離子的504 — ^5綠色發(fā) 光峰。
實(shí)施例2:
將1.915克六水合硝酸釔(Y(N03)3，6H20)溶于100毫升去離子水中，攪拌， 配成摩爾濃度0.05 mol/U1的硝酸釔溶液。將2.2645克六水合硝酸鋱 (Tb(N03)3，6H20)溶于100毫升去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.05 mol/L'1 的硝酸鋱溶液。取硝酸釔溶液與硝酸鋱溶液各15ml與lml，摩爾比為15: 1， 攪拌，混合均勻后，再加入氫氧化鈉溶液，至沒有沉淀產(chǎn)生，然后加入去離子 水至溶液體積為80ml，用磁力攪拌子攪拌l小時(shí)后，把上述配好的溶液放入水 熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯里，填充度為80%，內(nèi)襯容積為100ml。該溶液在250。C 下處理24小時(shí)，將所得的粉末離心并干燥，將所得的粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，800 °C 熱處理2小時(shí)獲得摻鋱氧化釔粉末發(fā)光材料。所制備的摻鋱氧化紀(jì)綠光發(fā)光粉 末的具體測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例1的測(cè)試效果相似。 實(shí)施例3:
將7.66克六水合硝酸釔(Y(N03)3*6H20)溶于100毫升去離子水中，攪拌， 配成摩爾濃度0.2 mol/L"的硝酸釔溶液。將9.058克六水合硝酸鋱 (Tb(N03)3*6H20)溶于100毫升去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2 mol/L"的 硝酸鋱溶液。取硝酸釔溶液與硝酸鋱溶液各12ml與2ml，摩爾比為6: 1，攪拌， 混合均勻后，再加入氫氧化鈉溶液，至沒有沉淀產(chǎn)生，然后加入去離子水至溶 液體積為90ml，用磁力攪拌子攪拌l小時(shí)后，把上述配好的溶液放入水熱釜的聚 四氟乙烯內(nèi)襯里，填充度為卯％，內(nèi)襯容積為100ml。該溶液在150 。C下處理8 小時(shí)，將所得的粉末離心并干燥，將所得的粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，4 00。C熱處理4 小時(shí)獲得摻鋱氧化釔粉末發(fā)光材料。所制備的摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的具體 測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例l的測(cè)試效果相似。
權(quán)利要求
1、一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度0.05～0.2mol/L的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；2)取上述釔鹽和鋱鹽溶液按照摩爾比6∶1～15∶1混合，得到均勻的溶液；3)在上述溶液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌，至沒有沉淀產(chǎn)生為止；4)加入去離子水，使溶液總體積為80ml～90ml；5)將上述溶液用磁力攪拌子攪拌一個(gè)小時(shí)；6)將最終配好的溶液放入水熱釜中，填充度為80～90％，在150～250℃溫度范圍內(nèi)水熱處理8～24小時(shí)；7)將所制備的樣品離心并干燥；8)將所得的Y2O3:Tb3+粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，400～800℃熱處理2～4小時(shí)，獲得摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末Y2O3:Tb3+。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法，其特 征在于所述的可溶性釔鹽為硝酸釔，可溶性鋱鹽為硝酸鋱。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠光發(fā)光粉末材料及其制備方法，其特征在 于:所述的摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末，在544.5納米處存在尖銳的綠光發(fā)光光譜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末的制備方法。將不同摩爾比的硝酸釔和硝酸鋱溶于去離子水中，加入氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢韬?，放入水熱釜中，填充度?0～90％，在150～250℃溫度范圍內(nèi)保溫8～24小時(shí)，最后，將制備的粉末樣品離心并干燥后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，400～800℃熱處理2～4小時(shí)，獲得一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光粉末材料。本發(fā)明采用水熱合成工藝，制備出發(fā)綠光的摻鋱氧化釔粉末材料，分子式為Y₂O₃:Tb³⁺，產(chǎn)物為片狀的粉末，在544.5納米處具有很強(qiáng)的綠光發(fā)光峰，該峰屬Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅發(fā)光。同時(shí)，熱處理中氮?dú)獗Ｗo(hù)起到防止Tb³⁺氧化的作用，大大提高產(chǎn)物的發(fā)光效率。
文檔編號(hào)C09K11/77GK101560389SQ200910098779
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日
發(fā)明者俞曉晶, 席珍強(qiáng), 張亞萍, 王耐艷, 王龍成, 紅 賈, 金達(dá)萊 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)