專利名稱：一種綠光發(fā)射氧化鋅納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種綠光發(fā)射氧化鋅納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)具有寬的帶斷3.37eV)和高的禁帶激發(fā)能( 59meV)。納米結(jié)構(gòu) ZnO表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線 能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇特性能，可制造氣體傳感器、 熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻和高 效催化劑等。特別是一維ZnO納米材料以其優(yōu)異的性能以及他們?cè)谔沾?，壓電?感器，催化劑，發(fā)光器件等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景，從而引起了研究者廣泛的 關(guān)注。 一維ZnO納米材料的制備方法很多，如熱氧化法、溶膠凝膠法、電泳沉積 法、電化學(xué)沉積、水熱法和化學(xué)氣相傳輸法等，按照生長(zhǎng)機(jī)理一維ZnO納米材料 的制備方法還可以分為氣-液-固(VLS)，氣固生長(zhǎng)(VS)和模板協(xié)理生長(zhǎng)等， 其中VLS機(jī)理生長(zhǎng)以液滴形成過(guò)程作為判斷催化的依據(jù)，催化劑通常為銅、金、 鈷等過(guò)渡金屬的納米級(jí)顆?；蛘弑∧?，以VS機(jī)理合成ZnO—維納米材料一般采 用高溫?zé)嵴舭l(fā)鋅粉(85(TC)或蒸發(fā)氧化鋅粉(140(TC)的方法。以VLS機(jī)理合 成ZnO—維納米材料中含有殘留金屬催化劑會(huì)影響納米材料的純度和各種性能。
本發(fā)明以Zn(N03)2、和NaOH為原料，在的表面合成出前驅(qū)物Zn(OH)2，然 后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的水平管式爐中，采用熱蒸發(fā)與Zn(OH)2混合物的方法，以硅片為 沉積基底制備ZnO納米線。通過(guò)X射線衍射分析產(chǎn)物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀 察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能。該法與傳統(tǒng)的方法相比，具有設(shè)備 簡(jiǎn)單、產(chǎn)物純度高、無(wú)需金屬催化劑和較貴的氬氣和氫氣等一系列優(yōu)點(diǎn)，而且 具有強(qiáng)的綠光發(fā)射能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種綠光發(fā)射氧化鋅納米棒的制備方法，先制備 Z《OH)2包覆混合物，確?；旌暇鶆?，并采用熱蒸發(fā)與Zn(OH》混合物的方法合 成氧化鋅納米棒，該氧化鋅納米棒具有強(qiáng)的綠光發(fā)射性能。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超聲分散，然后在磁力攪拌下，將Zn(N03)2 水溶液加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2絮狀沉淀物充分混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去離子水多 次洗滌沉淀混合物，濾干后放入烘箱烘干；混合物中碳黑粉與Zn(OH)2的質(zhì)量百 分比為0.5 3: 1;將千燥的碳黑粉與Zn(OH)2混合物研磨成粉狀平鋪在氧化鋁瓷 舟底部，硅片基底沉積面朝下扣在瓷舟上，鋅粉表面與硅基片間保持距離；將 裝好料的瓷舟置于水平剛玉管式爐中，用旋片式真空泵對(duì)管式爐抽真空，再通 入氮?dú)饧右员Ｗo(hù)，加熱爐溫升溫到800 100(TC，保溫1 10個(gè)小時(shí)，關(guān)掉電源， 冷卻后取出樣品，能看到硅基片表面有一層松軟的白色沉積物；通過(guò)X射線衍射
分析產(chǎn)物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能， 結(jié)果表明在硅片基底表面合成了具有強(qiáng)的綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒。
在整個(gè)熱蒸發(fā)與Zn(OH)2混合物的過(guò)程中，碳作為反應(yīng)原料起到了主要作 用，沒有碳參與則硅片基底上沒有得到氧化鋅納米棒。ZnO納米棒的生長(zhǎng)應(yīng)該是 氣固生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行，在ZnO納米棒的制備過(guò)程中可能起到如下作用在高溫下， 包覆在顆粒周圍的Zn(OH)2先分解為ZnO顆粒和H20， H20分子與顆粒反應(yīng)生成還 原性氣體CO和H2，還原性氣體的存在不僅促成了ZnO納米棒的生成，而且還可 能會(huì)導(dǎo)致生成ZnO納米棒晶體的氧空位增加，這一點(diǎn)在ZnO納米棒強(qiáng)的綠光發(fā)射 性能中體現(xiàn)出來(lái)。多數(shù)文獻(xiàn)認(rèn)為氧化鋅的綠光發(fā)射是由于氧空位引起的深能級(jí) 缺陷發(fā)光。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有的有益的效果是
本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)與Zn(OH)2混合物的方法，在硅片基底表面合成具 有強(qiáng)的綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒，與背景技術(shù)相比，具有的如下有益的效 果
1. 采用熱蒸發(fā)與Zn(OH)2混合物的方法制備ZnO納米線與傳統(tǒng)的方法相比， 具有設(shè)備簡(jiǎn)單、產(chǎn)物純度高、無(wú)需金屬催化劑等一系列優(yōu)點(diǎn)；此外反應(yīng)原料廉 價(jià)、反應(yīng)溫度不高、無(wú)需較貴的氬氣和氫氣等優(yōu)點(diǎn)保證了ZnO納米棒制備成本低。
2. Zn(OH)2直接沉淀在活性碳黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2沉淀物充分混合。
3. 采用這種熱蒸發(fā)與Zn(OH)2混合物的方法制備的ZnO納米線具有強(qiáng)的綠光 發(fā)生性能。


圖1是產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2是ZnO納米棒的掃描電鏡照片。
圖3是ZnO納米棒的室溫光致發(fā)光光譜(激發(fā)光波長(zhǎng)為340nm)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超聲分散，然后在磁力攪拌下，將Zn(N03)2 水溶液緩慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性 碳黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2絮狀沉淀物充分混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去 離子水多次洗滌沉淀混合物，濾干后放入烘箱烘干。混合物中碳黑粉與Zn(OH)2 的質(zhì)量比為1: 1。將干燥的與Zn(OH)2混合物研磨成粉狀平鋪在氧化鋁瓷舟底 部，硅基片沉積面朝下扣在瓷舟上，鋅粉表面與硅基片間保持一定距離。將裝 好料的瓷舟置于水平剛玉管式爐中。用旋片式真空泵對(duì)管式爐抽真空，抽至 10Pa，再通入氮?dú)饧右员Ｗo(hù)。加熱爐溫升溫到850'C，保溫4個(gè)小時(shí)，關(guān)掉電源， 冷卻后取出樣品，可以看到硅基片表面有一層松軟的白色沉積物。通過(guò)X射線 衍射分析產(chǎn)物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光 性能。結(jié)果表明在硅片基底表面合成了具有強(qiáng)綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒。 見附圖，圖1為產(chǎn)物的XRD圖譜，圖中標(biāo)注了衍射峰及相應(yīng)的米勒指數(shù)，通過(guò) 分析對(duì)比，發(fā)現(xiàn)其與六方晶型氧化鋅纖鋅礦結(jié)構(gòu)相符。圖2為ZnO納米棒的掃 描電鏡照片，可見ZnO納米棒具有尖型頭部。圖3為以Xe作為激發(fā)光源，光 波長(zhǎng)為340nm的激發(fā)光激發(fā)下，ZnO納米棒的室溫光致發(fā)光光譜圖，結(jié)果顯示 位于495nm附近一個(gè)強(qiáng)的綠光發(fā)射峰。
實(shí)施例2:
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超聲分散，然后在磁力攪拌下，將Zn(NCb)2 水溶液緩慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳 黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2絮狀沉淀物充分混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去離子 水多次洗滌沉淀混合物，濾干后放入烘箱烘干?；旌衔镏信cZn(OH)2的質(zhì)量比為 0.5: 1。將干燥的與Zn(OH)2混合物研磨成粉狀平鋪在氧化鋁瓷舟底部，硅基片 沉積面朝下扣在瓷舟上，鋅粉表面與硅基片間保持一定距離。將裝好料的瓷舟 置于水平剛玉管式爐中。用旋片式真空泵對(duì)管式爐抽真空，抽至10Pa，再通入 氮?dú)饧右员Ｗo(hù)。加熱爐溫升溫到100(TC,保溫10個(gè)小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻后取 出樣品，可以看到硅基片表面有一層松軟的白色沉積物。通過(guò)X射線衍射分析產(chǎn) 物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能。結(jié)果 表明在硅片基底表面合成了具有強(qiáng)綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒。
實(shí)施例3:
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超聲分散，然后在磁力攪拌下，將Zn(N03)2 水溶液緩慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2絮狀沉淀物充分混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去離子 水多次洗滌沉淀混合物，濾干后放入烘箱烘干?；旌衔镏信cZn(OH)2的質(zhì)量比為 3: 1。將干燥的與Zn(OH)2混合物研磨成粉狀平鋪在氧化鋁瓷舟底部，硅基片沉 積面朝下扣在瓷舟上，鋅粉表面與硅基片間保持一定距離。將裝好料的瓷舟置 于水平剛玉管式爐中。用旋片式真空泵對(duì)管式爐抽真空，抽至10Pa，再通入氮 氣加以保護(hù)。加熱爐溫升溫到80(TC，保溫1個(gè)小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻后取出樣 品，可以看到硅基片表面有一層松軟的白色沉積物。通過(guò)X射線衍射分析產(chǎn)物的 成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能。結(jié)果表明 在硅片基底表面合成了具有強(qiáng)綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒。
權(quán)利要求
1、一種綠光發(fā)射氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超聲分散，然后在磁力攪拌下，將Zn(NO3)2水溶液加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，確保粉和Zn(OH)2絮狀沉淀物充分混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，用去離子水多次洗滌沉淀混合物，濾干后放入烘箱烘干；混合物中碳黑粉與Zn(OH)2的質(zhì)量百分比為0.5～3∶1；將干燥的碳黑粉與Zn(OH)2混合物研磨成粉狀平鋪在氧化鋁瓷舟底部，硅片基底沉積面朝下扣在瓷舟上，鋅粉表面與硅基片間保持距離；將裝好料的瓷舟置于水平剛玉管式爐中，用旋片式真空泵對(duì)管式爐抽真空，再通入氮?dú)饧右员Ｗo(hù)，加熱爐溫升溫到800～1000℃，保溫1～10個(gè)小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻后取出樣品，能看到硅基片表面有一層松軟的白色沉積物；通過(guò)X射線衍射分析產(chǎn)物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能，結(jié)果表明在硅片基底表面合成了具有強(qiáng)的綠光發(fā)射性能的氧化鋅納米棒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種綠光發(fā)射氧化鋅納米棒的制備方法。以Zn(NO₃)₂、和NaOH為原料，在的表面合成出前驅(qū)物Zn(OH)₂，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的水平管式爐中，采用熱蒸發(fā)與Zn(OH)₂混合物的方法，以硅片為沉積基底制備ZnO納米線。通過(guò)X射線衍射分析產(chǎn)物的成分，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并考察了其光致發(fā)光性能。該法與傳統(tǒng)的方法相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、產(chǎn)物純度高、無(wú)需金屬催化劑和成本低等一系列優(yōu)點(diǎn)，而且具有強(qiáng)的綠光發(fā)射能力。
文檔編號(hào)C09K11/54GK101580269SQ200910099759
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月22日
發(fā)明者葉冬冬, 王耐艷, 陳建軍, 高林輝 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)