專利名稱：一種鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土鋯酸鹽(Re2Zr207)用途非常廣泛，且具有很多獨特性能，如高熔點、高 離子導(dǎo)電性、高化學(xué)穩(wěn)定性、高催化活性等。近年來其被廣泛用作熱障涂層， 由于很低的導(dǎo)熱性、較高的化學(xué)穩(wěn)定性，因而備受關(guān)注。稀土鋯酸鹽還是一種 良好的催化劑，被廣泛應(yīng)用于光催化等催化領(lǐng)域。近年來，其作為光致發(fā)光材 料的基體受到重視，但是相關(guān)研究還較少。
現(xiàn)有關(guān)于稀土鋯酸釔材料的研究報道主要集中在熱障涂層和光催化方面， 其制備方法相對比較單一，主要為高溫固相燒結(jié)法和溶膠凝膠法[Aiyu Zhang, et al, Systematic research on RE2Zr207 (RE=La， Nd， Eu and Y) nanocrystals: Preparation, structure and photoluminescence characterization, Solid State Sciences, 10(2008)74-81]，關(guān)于水熱法合成的報道幾乎沒有。此外，鋯酸釔作為發(fā)光材料 基質(zhì)研究的報道也非常少，鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的合成還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋯酸釔摻鋱(Y2Zr207: Tb,綠色發(fā)光材料的制備 方法。采用水熱工藝，在較低的反應(yīng)溫度下實現(xiàn)了鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的 制備。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下
1) 將硝酸釔、硝酸鋱按摩爾百分比溶于去離子水中，控制硝酸鋱的比例為
總稀土陽離子摩爾數(shù)的4% 7%，攪拌；
2) 向上述溶液中加入與上述總稀土陽離子等摩爾數(shù)的氯氧化鋯，攪拌；
3) 逐滴加入1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液生成白色沉淀，控制溶液的pH值為 7 9,繼續(xù)攪拌；
4) 將上述溶液裝入高壓釜，采用水熱工藝，處理好的溶液離心、干燥，獲得 鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料。
所述水熱工藝，溫度控制為18(K22(TC，處理時間為6 40小時。
本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明是以硝酸釔、硝酸鋱、氯氧化鋯為反應(yīng)物，通過水熱工藝合成出了鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料。產(chǎn)物結(jié)晶性較好，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，對 探索開發(fā)新型稀土發(fā)光材料具有重要意義，同時將為稀土發(fā)光材料的研究拓展 新的領(lǐng)域。


圖1是實施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。
圖2中曲線(a)、 (b)、 (c)、 (d)分別對應(yīng)實施例l、 2、 3和4所得產(chǎn)物光致發(fā) 光發(fā)射光譜譜圖。
具體實施例方式
實施例l:
分別取1.1490克硝酸釔(Y(N03)3'6H20)、 0.0715克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸釔、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.0750摩爾/升、 0.0039摩爾/升，攪拌20分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H2O)1.0180克溶于40毫升 去離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.0789摩爾/升，攪拌20分鐘。將氯氧化 鋯溶液逐滴滴入上述硝酸釔和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌15分鐘。逐滴向上述 混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0，繼續(xù)攪拌 0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%， 內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在18(TC下處理20小時，把處理好的溶液離心、 干燥，獲得所需產(chǎn)物，其中鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的5%。圖l是 本例所得產(chǎn)物的XRD圖譜，圖中各個衍射特征峰位置與文獻(xiàn)中[M. Kumar, et al, Electrical and sintering behaviour of Y2&2O7 (YZ) pyrochlore-based materials~~the influence of bismuth, Materials Chemistry and Physics, 92 (2005) 295—302]所述 Y2Zr207的特征峰值有很好的對應(yīng)，說明鋱的摻入沒有明顯引起結(jié)構(gòu)的變化。圖 2中曲線(a)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實施例2:
分別取1.7240克硝酸釔(Y(N03V6H20)、 0.1301克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸釔、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.1125摩爾/升、 0.0072摩爾/升，攪拌10分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H20)1.5427克溶于40毫升 去離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.1197摩爾/升，攪拌20分鐘。將氯氧化 鋯溶液逐滴滴入上述硝酸釔和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述 混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8.0,繼續(xù)攪拌 0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%, 內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在20(TC下處理10小時，把處理好的溶液離心、
4干燥，獲得所需產(chǎn)物，鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的6%。圖2中曲線 (b)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。 實施例3:
分別取2.2980克硝酸釔(Y(N03》6H20)、 0.2046克硝酸鋱(Tb(N03)3.6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸釔、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.15摩爾/升、0.0113 摩爾/升，攪拌20分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H20)2.0790克溶于40毫升去離子 水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.1613摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化鋯溶液 逐滴滴入上述硝酸釔和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述混合溶 液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為9.0，繼續(xù)攪拌0.5小 時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%,內(nèi)襯 容積為100毫升。該溶液在18(TC下處理40小時，把處理好的溶液離心、干燥， 獲得所需產(chǎn)物,鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的7%。圖2中曲線(c)是其 光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實施例4:
分別取3.4470克硝酸釔(Y(N03)3'6H20)、 0.1699克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸釔、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.2250摩爾/升、 0.0094摩爾/升，攪拌20分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H20)3.0211克溶于40毫升 去離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.2344摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化 鋯溶液逐滴滴入上述硝酸釔和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述 混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為9.0，繼續(xù)攪拌 0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%， 內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在22(TC下處理6小時，把處理好的溶液離心、干 燥，獲得所需產(chǎn)物，鋱的慘雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的4%。圖2中曲線(d) 是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
權(quán)利要求
1、一種鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將硝酸釔、硝酸鋱按摩爾百分比溶于去離子水中，控制硝酸鋱的比例為總稀土陽離子摩爾數(shù)的4％～7％，攪拌；2)向上述溶液中加入與上述總稀土陽離子等摩爾數(shù)的氯氧化鋯，攪拌；3)逐滴加入1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液生成白色沉淀，控制溶液的pH值為7～9，繼續(xù)攪拌；4)將上述溶液裝入高壓釜，采用水熱工藝，處理好的溶液離心、干燥，獲得鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于所述水熱工藝，溫度控制為180~220°C，處理時間為6 40小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。將硝酸釔、硝酸鋱按摩爾比溶于去離子水中，攪拌。向上述溶液中加入與上述總稀土陽離子等摩爾量的氯氧化鋯，充分?jǐn)嚢?。逐滴加入氫氧化鈉溶液得到白色沉淀，控制溶液的pH值為7～9。將上述溶液裝入高壓釜中，填充度為80％，在180～220℃處理6～40小時；最后將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料。本發(fā)明采用水熱法實現(xiàn)了鋯酸釔摻鋱綠色發(fā)光材料的合成，產(chǎn)物結(jié)晶性較好，工藝過程簡單，條件溫和。
文檔編號C09K11/78GK101629079SQ200910102148
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月17日
發(fā)明者俞曉晶, 姚奎鴻, 杜平凡, 王耐艷, 王龍成, 祝洪良, 金達(dá)萊, 陳建軍, 高林輝 申請人:浙江理工大學(xué)