專利名稱：一種氧化鐵復(fù)合顏料摻雜稀土與氧化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鐵紅復(fù)合顏料的制備方法，特別是涉及一種
摻雜稀土的二氧化硅(Si02)在a-Fe203表面成膜，形成新型氧化鐵 紅復(fù)合顏料nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203 (其中0《n《1 ， m:n=60~95;摻雜元素是稀土離子Re是鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、 銪和釓中的一種或幾種)的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鐵系顏料主要包括氧化鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵棕及氧化鐵 黑等著色顏料，是產(chǎn)銷量僅次于鈦白粉的第二大無機(jī)顏料，也是無機(jī) 彩色顏料中產(chǎn)量最大的一類產(chǎn)品，氧化鐵顏料顏色多，色譜廣，遮蓋 力高，著色力強(qiáng)，有很好的耐候性，并具有無毒性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用 于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造紙、磁性記錄材料等行業(yè) 中。在氧化鐵系顏料中鐵紅用量最大，由于國產(chǎn)氧化鐵紅的生產(chǎn)工藝 及配方組成存在不足，在高端的應(yīng)用還很少。普通的氧化鐵紅耐堿和 有機(jī)酸，但不耐無機(jī)酸，也不耐高溫，800'C時(shí)開始出現(xiàn)燒結(jié)和變色 現(xiàn)象，顏色發(fā)黑發(fā)暗，大大限制了鐵紅的使用范圍。提高耐蝕性、耐 高溫性及高著色強(qiáng)度的氧化鐵顏料將成為市場開發(fā)的熱點(diǎn)，以適應(yīng)陶 瓷、建材及腐蝕性環(huán)境下對氧化鐵紅顏料的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鐵復(fù)合顏料慘雜稀土與氧化硅
的制備方法，該方法制得的復(fù)合氧化鐵紅顏料，其化學(xué)組成為
nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203，其中0《n《l， m:n=60~95;摻雜元素 是稀土離子Re是鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪和釓中的一種或幾種。本發(fā)明制備出的摻雜稀土元素的nSi02/a-mFe203復(fù)合顏料顏色更 鮮艷、更純正其中0《n《l，m:n=60~95，且耐溫及耐蝕性均有提高。 可替代或部分替代在陶瓷、建材領(lǐng)域中有毒的紅色系列顏料及鋯鐵 紅，提高陶瓷建材制品的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種氧化鐵復(fù)合顏料摻雜稀土與氧化硅的制備方法，其 nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203化學(xué)式質(zhì)量配比，其中0《n《l， m:n=60~95，摻雜元素是稀土離子Re是鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、 銪和釓中的一種或幾種，該制備方法包括如下步驟
1) 將球磨后a-Fe203加入適量蒸餾水和分散劑超聲振蕩，放入恒 溫水浴攪拌，同時(shí)緩慢滴加一定量的Na2Si03水溶液與Re203酸溶液， 在50 90。C反應(yīng)0,5 3小時(shí)；
2) 上述反應(yīng)體系在20 6(TC陳化1 6小時(shí)，然后抽濾，將濾餅 100 155。C烘干；
3) 烘干后產(chǎn)物在600 1200。C焙燒1 6小時(shí)，冷卻后取出研磨，即 得產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明的原料其表達(dá)式為nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203，其中0 《n《l， m:n=60~95， Re表示所含稀土元素鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、 銪和釓中的一種或幾種，原料用相應(yīng)金屬的氧化物或鹽，制得的復(fù)合 顏料顏色較純a-Fe203更鮮艷、更純正。采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合 顏料其明度值L^達(dá)到33 38，紅度值3*達(dá)到28~33;耐酸性提高90%以 上；耐溫性提高10(TC以上；紫外線吸收降低35%以上。 z
本發(fā)明制備出的摻雜稀土元素的nSi02/a-mFe203復(fù)合顏料顏色更 鮮艷、更純正其中0《n《l,m:n-60 95，且耐溫及耐蝕性均有提高。 由于摻雜稀土元素改善Si02/a-Fe203復(fù)合顏料質(zhì)量，具有十分廣闊的
4研究和應(yīng)用前景。該工藝制備的高性能新型氧化鐵紅顏料，成本低， 工藝簡單，無毒害，將替代或部分替代在陶瓷、建材領(lǐng)域中有毒的紅 色系列顏料及鋯鐵紅，提高陶瓷建材制品的質(zhì)量，形成環(huán)境友好創(chuàng)新 型產(chǎn)品具有重要意義。


圖1為本發(fā)明的稀土摻雜Si02包覆a-Fe203的紫外光譜圖。圖中 曲線1表示未改性的a-Fe203;曲線2表示包覆Si02的a-Fe203;曲 線3表示稀土慘雜Si02包覆a-Fe203;
圖2為本發(fā)明改性前后a-Fe203顏料的反射曲線。圖中曲線1表 示未改性的a-Fe203;曲線2表示實(shí)例1的產(chǎn)品；曲線3表示實(shí)例2 的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種氧化鐵復(fù)合顏料摻雜稀土與氧化硅的制備方法， 該方法制得的復(fù)合氧化鐵紅顏料，其化學(xué)組成為Si02 : a-Fe203 : Re，其中摻雜元素是稀土離子Re。
本發(fā)明涉及制備該氧化鐵復(fù)合顏料體系的方法如下
1) 按nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203化學(xué)式質(zhì)量配比，其中0《n 《l，m:n=60~95，摻雜元素是稀土離子Re是鑭、鈰、鐠、釹、钷、 釤、銪和釓中的一種或幾種。表達(dá)式中元素相應(yīng)的原料為氧化物或鹽， 按質(zhì)量配比準(zhǔn)確稱取，以溶液混均在一定條件反應(yīng)一定時(shí)間。
2) 將反應(yīng)體系過濾烘干后，在600~1200°(:下鍛燒0.5~5小時(shí)。 .3)將前面步驟得到的粉末干燥研磨后，即得樣品。
實(shí)施例一
0.88SiO2 : 88a-Fe203 : 0.12Re2O3復(fù)合顏料的合成
a-Fe203 (分析純) 79.2000g
Na2Si03 (分析純) 1.7893gCe203 (分析純) C).1280g
將球磨后a-Fe203加入適量蒸餾水和分散劑超聲振蕩，放入恒溫 水浴劇烈攪拌，同時(shí)緩慢滴加Na2Si03水溶液與Ce203酸溶液，保持 8(TC反應(yīng)2h，反應(yīng)停止后陳化3h，反復(fù)抽濾，將濾餅105"C烘干， 800°(:鍛燒1.511，冷卻后取出研磨，即得產(chǎn)品,，其紫外線吸收降低35 %，耐候性顯著提高。改性前后a-Fe203顏料的紫外吸收光譜見圖l。
0.90SiO2 : 81a-Fe203 : 0.1Re2O3復(fù)合顏料的合成
a-Fe203 (分析純) 72.3420g
Na2Si03(分析純) 1.8900g
Nd203(分析純) 0. 1280g
將球磨后a-Fe203加入定量的稀H2S04及分散劑超聲振蕩，放入 恒溫水浴劇烈攪拌，同時(shí)緩慢滴加Na2Si03水溶液與Nd203酸溶液， 保持8(TC反應(yīng)2h，反應(yīng)停止后陳化3h，反復(fù)抽濾，將濾餅105'C烘
干，800°<:焙燒1.511，冷卻后取出研磨，即得產(chǎn)品，其明度值y達(dá)到
38，紅度值3*達(dá)到33，較未改性的a-Fe203的明度值和紅度值分別提 高10和5。改性前后a-Fe203顏料的反射曲線見圖2。
權(quán)利要求
1.一種氧化鐵復(fù)合顏料摻雜稀土與氧化硅的制備方法，其特征在于nSiO2∶ma-Fe2O3∶(1-n)Re2O3化學(xué)式質(zhì)量配比，其中0≤n≤1，m∶n＝60～95，摻雜元素是稀土離子Re是鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪和釓中的一種或幾種，該制備方法包括如下步驟1)將球磨后a-Fe2O3加入適量蒸餾水和分散劑超聲振蕩，放入恒溫水浴攪拌，同時(shí)緩慢滴加一定量的Na2SiO3水溶液與Re2O3酸溶液，在50～90℃反應(yīng)0.5～3小時(shí)；2)上述反應(yīng)體系在20～60℃陳化1～6小時(shí)，然后抽濾，將濾餅100～155℃烘干；3)烘干后產(chǎn)物在600～1200℃焙燒1～6小時(shí)，冷卻后取出研磨，即得產(chǎn)品。
全文摘要
一種氧化鐵復(fù)合顏料摻雜稀土與氧化硅的制備方法，涉及一種復(fù)合顏料的制備方法，該制備方法包括如下將球磨后Fe₂O₃加入適量水和分散劑超聲振蕩，放入恒溫水浴劇烈攪拌，加入Na₂SiO₃水溶液與Re₂O₃酸溶液，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間；反應(yīng)停止后陳化一定時(shí)間后，過濾，將濾餅烘干；將烘干濾餅在一定溫度下焙燒一定時(shí)間，冷卻后取出研磨，即得產(chǎn)品。采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合顏料其明度值L^*達(dá)到33～38，紅度值a^*達(dá)到28～33；耐酸性提高94％以上；耐溫性提高100℃以上；紫外線吸收降低39％。將替代或部分替代在陶瓷、建材領(lǐng)域中有毒的紅色系列顏料及鋯鐵紅，提高陶瓷建材制品的質(zhì)量。
文檔編號C09C3/06GK101671499SQ20091018783
公開日2010年3月17日 申請日期2009年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月12日
發(fā)明者尚世智, 云 李, 王晨雪, 肖林久 申請人:沈陽化工學(xué)院