專利名稱：：一種環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化學(xué)材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體涉及的是一種環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法
背景技術(shù)：
：目前世界阻燃劑開發(fā)領(lǐng)域呈現(xiàn)出非鹵化、復(fù)合化、無害或低害化和低煙化的趨勢。氫氧化鋁、氫氧化鎂等無機(jī)阻燃劑化學(xué)穩(wěn)定性好，不易揮發(fā)，毒性低或無毒，不產(chǎn)生腐蝕性等有害氣體，對(duì)環(huán)境友好，而且原料來源豐富，價(jià)格低廉，符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的大趨勢，已成為阻燃技術(shù)發(fā)展的主要方向。但是，單一的無機(jī)阻燃劑(如氫氧化鎂、氫氧化鋁)阻燃效率低，一般都要高填充量才能產(chǎn)生好的阻燃效果。另外，由于與高聚物相容性差，界面結(jié)合力小而不易在高聚物基體材料中分散，嚴(yán)重影響高聚物基填充材料的加工成型性能并導(dǎo)致被填充材料的機(jī)械性能及其它性能下降。所以在實(shí)際應(yīng)用中常常是把兩種或兩種以上阻燃劑復(fù)配在一起，制成復(fù)合阻燃劑使用，使它們相互增效，取長補(bǔ)短，從而達(dá)到降低阻燃劑的用量，提高材料阻燃性能、加工性能和力學(xué)性能的目的。但當(dāng)前無機(jī)阻燃劑的復(fù)合或復(fù)配大都只是在使用時(shí)或使用前將各種阻燃劑進(jìn)行機(jī)械物理混合，一般都存在分散不均勻的問題，不能完全發(fā)揮阻燃劑間的協(xié)同效應(yīng)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，采用全新的混合改性方法，最大程度的發(fā)揮氫氧化鎂、氫氧化鋁的阻燃效應(yīng)，極大地提高復(fù)合無機(jī)阻燃劑的阻燃效率;改善界面狀態(tài)，有利于制品的耐老化、耐應(yīng)力及電絕緣性能。制備的復(fù)合無機(jī)阻燃劑在與有機(jī)材料共混過程后，可以使復(fù)合阻燃劑與基料的交聯(lián)性得到改善，起到一定的補(bǔ)強(qiáng)作用，因此可以大量添加復(fù)合無機(jī)阻燃劑而不影響材料的其它性能，如拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率等。本發(fā)明的環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于以氫氧化鋁、氫氧化鎂、高嶺土、硅鋁粉為主要原料，分別用不同的改性劑在所述主要原料的無機(jī)顆粒表面做改性處理，再機(jī)械混合制備成復(fù)合無機(jī)阻燃劑。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明針對(duì)目前復(fù)合無機(jī)阻燃劑制備方法的不足之處，摒棄以往多種無機(jī)成分先混合，再使用一種改性劑改性的方法。提供一種利用經(jīng)過篩選的多種改性劑將氫氧化鎂和氫氧化鋁阻燃劑的顆粒表面分別進(jìn)行改性、制成高阻燃效率的氫氧化鎂型和氫氧化鋁型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的方法，最大程度的發(fā)揮氫氧化鎂、氫氧化鋁的阻燃效應(yīng)，極大地提高復(fù)合無機(jī)阻燃劑的阻燃效率。偶聯(lián)劑在復(fù)合材料中的作用在于它既能與增強(qiáng)材料表面的某些基團(tuán)反應(yīng)，又能與基體樹脂反應(yīng)，在增強(qiáng)材料與樹脂基體之間形成一個(gè)界面層，界面層能傳遞應(yīng)力，從而增強(qiáng)了增強(qiáng)材料與樹脂之間粘合強(qiáng)度，提高了復(fù)合材料的性能，同時(shí)還可以防止不與其它介質(zhì)向界面滲透，改善了界面狀態(tài)，有利于制品的耐老化、耐應(yīng)力及電絕緣性能。同時(shí)，本發(fā)明中添加了經(jīng)過改性處理的煅燒超微高嶺土和硅鋁粉，作為復(fù)合無機(jī)阻燃劑的組成部分，在與有機(jī)材料共混過程后，可以使復(fù)合阻燃劑與基料的交聯(lián)性得到改善，起到一定的補(bǔ)強(qiáng)作用，因此可以大量添加復(fù)合無機(jī)阻燃劑而不影響材料的其它性能，如拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率等。圖l是本發(fā)明方法的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式原料采用氫氧化鋁采用超細(xì)氫氧化鋁粉；所述氫氧化鎂采用超細(xì)氫氧化鎂粉；所述高嶺土采用超細(xì)高嶺土，所述硅鋁粉采用超細(xì)硅鋁粉。偶聯(lián)劑A為硅烷偶聯(lián)劑550，偶聯(lián)劑B為二甲基硅油(線型聚二甲基硅氧烷)，偶聯(lián)劑C為硬脂酸(十八烷酸)，偶聯(lián)劑D為鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-114(焦磷酸型單烷氧基類鈦酸酯)。制備工藝的具體步驟為將超細(xì)氫氧化鎂粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將占?xì)溲趸V粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑A加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)改性，制成l號(hào)成分；將超細(xì)氫氧化鋁粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將占?xì)溲趸X粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑B加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成2號(hào)成分；將超細(xì)高嶺土粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將將占高嶺土粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑C加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成3號(hào)成分；將超細(xì)硅鋁粉粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將將占高嶺土粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑D加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成4號(hào)成分；將所述l號(hào)成分、2號(hào)成分、3號(hào)成分和4號(hào)成分按比例復(fù)配，所述三種成分的用量為，按照重量份數(shù)l號(hào)成分35-55份，2號(hào)成分35-50份，3號(hào)成分7-10份，4號(hào)成分5-10份；并均勻攪拌，制成復(fù)合無機(jī)阻燃劑。用本發(fā)明方法制備的復(fù)合無機(jī)阻燃劑，其粒徑d97《10mm，吸油率《0.50ml/g;應(yīng)用于EVA電纜料，其主要性能指標(biāo)阻燃等級(jí)V-O，無煙或少煙(煙密度《100);氧指數(shù)〉38;拉伸強(qiáng)度〉12MPa;斷裂伸長率>150%。用本發(fā)明方法制備的復(fù)合無機(jī)阻燃劑可以顯著提高阻燃效率和改善填充材料的力學(xué)性能，促進(jìn)以氫氧化鋁和氫氧化鎂為主要原料的阻燃劑的發(fā)展。以下為本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。以下實(shí)施例中的l號(hào)成分、2號(hào)成分、3號(hào)成分和4號(hào)成分均按照具體實(shí)施方式中所述的制備方法制備。實(shí)施例l將55份1號(hào)成分、35份2號(hào)成分、10份3號(hào)成分、5份4號(hào)成分均勻攪拌，制成產(chǎn)品a，此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)及填充EVA電纜料的主要應(yīng)用性能見表1。實(shí)施例2將50份1號(hào)成分、40份2號(hào)成分、10份3號(hào)成分、8份4號(hào)成分均勻攪拌，制成產(chǎn)品b。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)及填充EVA電纜料的主要應(yīng)用性能見表1。實(shí)施例3將48份1號(hào)成分、45份2號(hào)成分、7份3號(hào)成分、10份4號(hào)成分均勻攪拌，制成產(chǎn)品c。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表1。實(shí)施例4將35份1號(hào)成分、50份改2號(hào)成分、10份3號(hào)成分、10份4號(hào)成分均勻攪拌，制成產(chǎn)品d。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表l。表l產(chǎn)品填充EVA電纜料的應(yīng)用性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注產(chǎn)品填充EVA電纜料的塑料配方均為阻燃劑140份，EVA100份，抗氧劑、相容劑、潤滑劑各1份。權(quán)利要求1.一種環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于以氫氧化鋁、氫氧化鎂、高嶺土、硅鋁粉為主要原料，分別用不同的改性劑在所述主要原料的無機(jī)顆粒表面做改性處理，再機(jī)械混合制備成復(fù)合無機(jī)阻燃劑。2根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于所述氫氧化鋁采用超細(xì)氫氧化鋁粉；所述氫氧化鎂采用超細(xì)氫氧化鎂粉；所述高嶺土采用超細(xì)高嶺土，所述硅鋁粉為超細(xì)硅鋁粉。3根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于所述制備工藝的具體步驟為(1)將超細(xì)氫氧化鎂粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將占?xì)溲趸V粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑A加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)改性，制成l號(hào)成分；(2)將超細(xì)氫氧化鋁粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將占?xì)溲趸X粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑B加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成2號(hào)成分；(3)將超細(xì)高嶺土粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將將占高嶺土粉重量0.53%的偶聯(lián)劑(]加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成3號(hào)成分；(4)將超細(xì)硅鋁粉粉體置入高速攪拌機(jī)中，均勻攪拌并加熱至11(TC士15。C，采用噴霧法將占高嶺土粉重量0.53。/。的偶聯(lián)劑D加入粉體中，使粉體充分偶聯(lián)，制成4號(hào)成分；(5)將所述l號(hào)成分、2號(hào)成分、3號(hào)成分和4號(hào)成分按比例復(fù)配，所述三種成分的用量為，按照重量份數(shù)l號(hào)成分35-55份，2號(hào)成分35-50份，3號(hào)成分7-10份，4號(hào)成分5-10份；并均勻攪拌，制成復(fù)合無機(jī)阻燃劑。4根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于所述偶聯(lián)劑A為硅烷偶聯(lián)劑550，偶聯(lián)劑B為二甲基硅油，偶聯(lián)劑C為硬脂酸，偶聯(lián)劑D為鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-114。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于所述偶聯(lián)劑A為硅烷偶聯(lián)劑550，偶聯(lián)劑B為線型聚二甲基硅氧烷，偶聯(lián)劑C為十八烷酸，偶聯(lián)劑D為焦磷酸型單烷氧基類鈦酸酯。全文摘要本發(fā)明提供一種環(huán)保型復(fù)合無機(jī)阻燃劑的制備方法，以氫氧化鋁、氫氧化鎂、高嶺土、硅鋁粉為主要原料，分別用不同的改性劑在所述主要原料的無機(jī)顆粒表面做改性處理，再機(jī)械混合制備成復(fù)合無機(jī)阻燃劑。采用全新的混合改性方法，最大程度的發(fā)揮氫氧化鎂、氫氧化鋁的阻燃效應(yīng)，極大地提高復(fù)合無機(jī)阻燃劑的阻燃效率；改善界面狀態(tài)，有利于制品的耐老化、耐應(yīng)力及電絕緣性能。制備的復(fù)合無機(jī)阻燃劑在與有機(jī)材料共混過程后，可以使復(fù)合阻燃劑與基料的交聯(lián)性得到改善，起到一定的補(bǔ)強(qiáng)作用，因此可以大量添加復(fù)合無機(jī)阻燃劑而不影響材料的其它性能，如拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率等。文檔編號(hào)C09C1/02GK101597499SQ20091030393公開日2009年12月9日申請(qǐng)日期2009年7月2日優(yōu)先權(quán)日2009年7月2日發(fā)明者吳良芳,王喜鋒申請(qǐng)人:福建陶金峰新材料有限公司