專利名稱：：一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藍(lán)色熒光粉的制備方法，特別涉及一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
：等離子平板顯示PDP具有超薄、高清晰、大畫面等優(yōu)點，被世界公認(rèn)是壁掛式高清晰度電視HDTV的首選技術(shù)，而熒光粉對PDP性能起著決定性作用。銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的通式為(Ba卜x—z，SOMgyAl^^EuJ其中0.05《x《0.15;0《z《0.25;1.0《y《1.4)，此種在真空紫外激發(fā)下量子效率高、色純度好，是優(yōu)異的等離子顯示器高效藍(lán)色熒光材料。目前國內(nèi)外生產(chǎn)這種藍(lán)色熒光粉多采用高溫固相法合成，例如US3937998、US6096243、CN85100242、CN1091149、CN1129727、CN1189535、CN1203208等，采用高溫固相法合成溫度高達(dá)1500°C，得到的熒光粉團(tuán)聚、粒徑粗大，無法直接用于涂屏，必需先經(jīng)過球磨粉碎減小粒徑。粉碎球磨會破壞熒光粉的晶體形貌、引入雜質(zhì)，降低熒光粉的熱穩(wěn)定性和發(fā)光亮度，光衰較大。為消除球磨粉碎造成的晶粒劣化引起的光衰，人們探索了一些新的銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉合成方法，如溶膠-凝膠法(如CN1197831、CN1334309、CN1903977A等)、共沉淀法等，這些方法可雖然可以降低合成溫度，但是工藝較復(fù)雜，同樣得不到粒徑小的分布均勻球形顆粒。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是—種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)根據(jù)熒光粉的組成，稱取相應(yīng)元素的水溶性鹽，配制成混合溶液；2)使用堿性溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值至13，得到前驅(qū)體混合溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為800°Cll(KTC，反應(yīng)15min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為800°C120(TC，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛中反應(yīng)1030min;5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明方法步驟簡單，反應(yīng)條件易于控制；燒結(jié)時間短，反應(yīng)溫度低，消耗的能源少，節(jié)能環(huán)保、延長了設(shè)備的使用壽命；制備的熒光粉粉體松散，大致為球形顆粒、粒徑分布均勻，無需研磨，亮度及熱穩(wěn)定性好，利于涂屏。圖1是本發(fā)明實施例1的XRD圖；圖2是本發(fā)明實施例1的SEM圖；圖3是對比例1的SEM圖；圖4是本發(fā)明實施例1的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。具體實施例方式下面結(jié)合實例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。實施例1:Ba。.gMgAl^Ou:Eu。.丄1)取Ba(N03)2溶液(0.4mol/L)90ml、A1(N03)3溶液(lmol/L)400ml、Mg(N03)2溶液(0.4mol/L)100ml、Eu(N03)3溶液(0.2mol/L)20ml混合均勻，得到混合溶液;2)使用氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH=2，得到前驅(qū)體溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為800°C，反應(yīng)5min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為IOO(TC，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛中(N2:H2=9:1)反應(yīng)25min;5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。實施例2:Ba。.88MgAli。0^Eu。.u1)取Ba(N03)2溶液(0.4mol/L)88ml、A1(N03)3溶液(lmol/L)400ml、Mg(N03)2溶液(0.4mol/L)100ml、Eu(N03)3溶液(0.2mol/L)24ml混合均勻，得到混合溶液；2)使用尿素溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH=1，得到前驅(qū)體溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為900°C，反應(yīng)4min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為120(TC，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛(N2:H2=1:1)中反應(yīng)15min;5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。實施例3:Ba。.9MguAli。0^Eu。.i1)取Ba(N03)2溶液(0.4mol/L)90ml、A1(N03)3溶液(lmol/L)400ml、Mg(N03)2溶液(0.4mol/L)llOml、Eu(N03)3溶液(0.2mol/L)20ml混合均勻，得到混合溶液;2)使用氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH=3，得到前驅(qū)體溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為IIO(TC，反應(yīng)2min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為IIO(TC，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛中(N2:H2=1:3)反應(yīng)20min;5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。實施例4:(Ba。.7Sr。.2)MgAli。0":Eu。.i1)取Ba(N03)2溶液(0.4mol/L)70ml、Sr(N03)2溶液(0.4mol/L)20ml、Al(N03)3溶液(lmol/L)400ml、Mg(N03)2溶液(0.4mol/L)100ml、Eu(N03)3溶液(0.2mol/L)20ml混合均勻，得到混合溶液；2)使用氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH=2，得到前驅(qū)體溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為IOO(TC，反應(yīng)3min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為80(TC，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛中(CO)反應(yīng)30min;5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。對比例的化學(xué)組成比與相應(yīng)實施例的化學(xué)化學(xué)組成相同，如對比例1與實施例1的化學(xué)組成相同，不同的只是其制備方法。對比例的制備方法如下1)稱取相應(yīng)的原料，加入H3B03作為助熔劑，145(TC燒結(jié)4h，粉碎球磨得到半成2)將半成品于1400°C、N2:H2=9:1的氣氛中還原4h在同樣的還原氣氛中冷卻到室溫；3)將燒結(jié)物球磨到平均粒徑約6ym，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。各實施例和對比例的性能參數(shù)如表1所示。表l熒光粉性能參數(shù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>圖1是本發(fā)明實施例1的XRD圖，譜線與標(biāo)準(zhǔn)品的譜線相吻合。圖2是本發(fā)明實施例1的SEM圖，從圖中可以清楚的看到，本發(fā)明的熒光粉大體呈球形或近球形，顆粒小，無需研磨，顆粒大小較為均勻，非常利于涂屏。圖3是對比例1的SEM圖，從圖中可以看出，研磨之后的粉體為不規(guī)則體，顆粒分布不均勻，不利于涂屏。圖4是本發(fā)明實施例1的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。本發(fā)明方法步驟簡單，反應(yīng)條件易于控制；燒結(jié)時間短，反應(yīng)溫度低，消耗的能源少，節(jié)能環(huán)保、延長了設(shè)備的使用壽命；制備的熒光粉粉體松散，大致為球形顆粒、粒徑分布均勻，無需研磨，亮度及熱穩(wěn)定性好，利于涂屏。權(quán)利要求一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)根據(jù)熒光粉的組成，稱取相應(yīng)元素的水溶性鹽，配制成混合溶液；2)使用堿性溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值至1～3，得到前驅(qū)體混合溶液；3)將前驅(qū)體混合溶液導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為800℃～1100℃，反應(yīng)2～5min得到前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，微波反應(yīng)爐溫度為800℃～1200℃，在微波反應(yīng)爐中還原氣氛中反應(yīng)15～30min；5)還原氣氛中降到室溫，所得粉體在去離子水中自然解散，用硝酸溶液洗滌，最后用去離子水洗至中性，烘干，即得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于所述水溶性鹽優(yōu)選為硝酸鹽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于堿性溶液包括氨水、尿素溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于還原氣氛優(yōu)選為co、N2:H2=9:ii:3的混合氣。全文摘要本發(fā)明公開了一種銪激活鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法。包括以下步驟根據(jù)熒光粉的組成，稱取相應(yīng)元素的水溶性鹽，配制成混合溶液。使用堿性溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值至1～3，得到前驅(qū)體混合溶液，導(dǎo)入超聲噴霧器中，通過載氣送入反應(yīng)爐中，控制反應(yīng)爐的溫度為800～1100℃，反應(yīng)2～5min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體置于微波反應(yīng)爐中，800～1200℃還原氣氛中反應(yīng)15～30min后，還原氣氛中降到室溫，洗滌、烘干，即得到成品。本發(fā)明方法步驟簡單，反應(yīng)條件易于控制；燒結(jié)時間短，反應(yīng)溫度低，消耗的能源少，節(jié)能環(huán)保、延長了設(shè)備的使用壽命；制備的熒光粉粉體松散，大致為球形顆粒、粒徑分布均勻，無需研磨，亮度及熱穩(wěn)定性好，利于涂屏。文檔編號C09K11/64GK101717633SQ20091030987公開日2010年6月2日申請日期2009年11月17日優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日發(fā)明者萬國江,陳偉申請人:江門市科恒實業(yè)股份有限公司