專利名稱：聚對(duì)苯二亞甲基或聚取代的對(duì)苯二亞甲基薄層的沉積方法和裝置的制作方法
聚對(duì)苯二亞甲基或聚取代的對(duì)苯二亞甲基薄層的沉積方法和裝置本發(fā)明涉及一種裝置，其用于沉積一層或多層聚對(duì)苯二亞甲基薄層或聚取代的對(duì) 苯二亞甲基薄層，所述裝置包括用于蒸發(fā)固態(tài)或液態(tài)起始材料的加熱蒸發(fā)器，所述起始材 料特別為聚合物、尤其為二聚物的形式，在所述蒸發(fā)器中連接了載氣用的載氣供應(yīng)管，通過 該載氣供應(yīng)管將蒸發(fā)的起始材料、特別是蒸發(fā)的聚合物尤其是二聚物的載氣運(yùn)送至蒸發(fā)器 下游的可加熱的分解室、特別是熱解室中，在該可加熱的分解室中起始材料發(fā)生分解，尤其 是分解成單體，所述裝置還包括分解室下游的沉積室，所述沉積室包括進(jìn)氣口、基座和出氣 口，由載氣運(yùn)送的分解產(chǎn)物、尤其是單體通過所述進(jìn)氣口進(jìn)入，所述基座具有與進(jìn)氣口相對(duì) 的、可冷卻的支撐面，所述可冷卻的支撐面用于支撐要用聚合物分解產(chǎn)物、尤其是單體涂覆 的基材，所述載氣和未聚合的分解產(chǎn)物特別是單體通過所述出氣口離開，其中所述進(jìn)氣口 構(gòu)成了氣體平面分配裝置，所述氣體平面分配裝置具有與支撐面平行延伸的、可加熱的出 氣表面，所述出氣表面具有大量的在整個(gè)出氣表面上分布設(shè)置的出氣口。本發(fā)明另外涉及一層或多層聚合物材料薄層的沉積方法，所述聚合物材料特別為 聚對(duì)苯二亞甲基或聚取代的對(duì)苯二亞甲基，其中在蒸發(fā)器中將固態(tài)或液態(tài)的聚合物、特別 是二聚物形成的起始材料蒸發(fā)，所述起始材料、特別為二聚物借助載氣從蒸發(fā)器經(jīng)過載氣 供應(yīng)管運(yùn)送至分解室、特別是熱解室中，在分解室中分解、特別是以熱解方式分解成單體， 分解產(chǎn)物、特別是單體通過載氣從分解室運(yùn)送至沉積室中，在沉積室中基材置于基座的支 撐面上，在這里經(jīng)過進(jìn)氣口流入沉積室，其中分解產(chǎn)物、特別是單體與載氣一起在垂直于基 材表面的方向上從由進(jìn)氣口形成的氣體平面分配裝置的出氣表面的出氣口排出并且在基 材的表面上聚合成薄層，其中出氣表面平行于支撐面延伸，載氣和未聚合的分解產(chǎn)物、特別 為單體從出氣口離開操作室，其中冷卻支撐面并且加熱與支撐面相對(duì)的出氣表面使得出氣 表面的表面溫度高于支撐面的表面溫度。US 6, 709, 715 Bi、US 6, 362, 115 Bl 和 US 5, 958, 510 A 公開了一種用于沉積對(duì)苯二亞甲基的裝置，其中借由載氣將起始材料給料至分解室在此分解，將分解產(chǎn)物引至操 作室的進(jìn)氣口，經(jīng)過進(jìn)氣口引入操作室中且在冷卻的基材上進(jìn)行聚合。進(jìn)氣口系統(tǒng)具有平 板，該平板提供了大量的開口且平行于基材在整個(gè)表面上延伸。US 4，945，856記載了一種方法，其中將固態(tài)起始材料(對(duì)苯二亞甲基二聚物)變 為氣態(tài)。將所述氣體經(jīng)過氣體管線運(yùn)送至熱解室中。在此二聚物分解成單體。單體通過載 氣經(jīng)過氣體管線運(yùn)送進(jìn)入操作室。在此單體進(jìn)入由管開口形成的進(jìn)氣口從而在位于基座支 撐面上的基材上冷凝。操作室另外還具有出氣口，在基材表面上未聚合的單體從該出氣口 排出。在出氣口下游的冷卻阱中，冷凍載氣中的單體。操作室中的壓力通過位于冷卻阱下 游的真空泵進(jìn)行調(diào)節(jié)。使用的對(duì)苯二亞甲基共聚物記載于US 3，288, 728中。它們是聚對(duì)苯二亞甲基系 列的C、N、D聚合物，在室溫時(shí)處于固態(tài)粉末相中或處于液相中。Characterization of Parylene Deposition Process for the Passivation of Organic Light Emitting Diodes，，，Korean J. Chem. Eng. , 19 (4), 722-727 (2002)已知可通過聚對(duì)苯二亞甲基和其衍生物的層鈍化、特別為包封0LED。另外，已知在真空中提供各 種用聚對(duì)苯二亞甲基涂覆的大面積基材。例如，用無孔透明聚合物膜通過氣相冷凝法涂覆 玻璃、金屬、紙、油漆、塑料、陶瓷、鐵素體和聚硅氧烷。此處利用了聚合物涂層的疏水、耐化 學(xué)物質(zhì)和電絕緣性能。本發(fā)明的目的是提供一種方法，通過該方法可以沉積大面積的、薄的并且層厚均 勻的聚合物層。該目的通過權(quán)利要求中給出的發(fā)明得以實(shí)現(xiàn)，其中每個(gè)權(quán)利要求代表一種獨(dú)立的 實(shí)現(xiàn)該目的的方法且可與任一其他權(quán)利要求組合。首先最重要的是，提供氣體平面分配裝置(Gasfmchenverteiler)作為進(jìn)氣口。通過氣體平面分配裝置可以在具有沉積材料的基材上均勻地提供氣相。層厚在亞微米范圍的 層可均勻地沉積在整個(gè)基材表面上，該基材表面可以大于0. 5平方米。這使得該方法適用 于半導(dǎo)體技術(shù)。通過本發(fā)明的裝置和方法，可在場(chǎng)效應(yīng)晶體管的制造中沉積介電層作為柵 極絕緣層(fete-Isolierschicht)。特別是將200nm厚的柵極絕緣層沉積在大面積、預(yù)結(jié)構(gòu) 化(vorstrukturiert)的基材上。能夠以結(jié)構(gòu)化方式沉積介電絕緣層。為此目的，將蔭罩 (Schatten-maske)置于基材上。本發(fā)明的方法或裝置可以用于任一類型的大面積涂覆。具 體地，可以提供制造電子紙(Ε-Paper)的用途。該用途涉及用聚合物涂覆柔軟的、厚的、特 別為金-結(jié)構(gòu)化的基材。該方法和裝置也可以用于TFT技術(shù)。本發(fā)明使用的氣體平面分配 裝置具有類似篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)的出氣表面(Gasaustritts-flSche)。該出氣表面具有大量的基本 均勻分布在出氣表面上的出氣口，通過該出氣口每次向基材方向上以噴嘴方式排出細(xì)薄氣 體射流。出氣表面的尺寸基本對(duì)應(yīng)于與其間隔設(shè)置的基材的尺寸。出氣表面和基座的支撐 面相互平行排列且優(yōu)選在水平面上，其中在基座上安置有一個(gè)或多個(gè)基材。選擇出氣表面 和設(shè)置有基材的基座支撐面之間的距離，從而使從出氣口排出的氣體的基本均勻的氣體前 鋒到達(dá)基材。出氣口相應(yīng)地緊密相鄰。于此排出的單獨(dú)的“氣體射流”組合形成所述的均勻 氣體前鋒(Gasfront)。基座的操作溫度低于氣體平面分配裝置的操作溫度。氣體平面分配 裝置的溫度范圍為150°C 250°C?；臏囟确秶鸀?30°C 100°C。為了避免從氣體平 面分配裝置至基座以熱輻射的方式發(fā)生能量傳遞，氣體平面分配裝置、特別是面向基座的 出氣表面具有非常低的發(fā)射能力。發(fā)射率在ε <0.04的范圍。這可以通過對(duì)氣體平面分 配裝置的表面、特別是出氣表面進(jìn)行拋光或鍍金而實(shí)現(xiàn)。高度拋光的氣體平面分配裝置以 最小的輻射功率作用于基材的待涂覆的表面。由于出氣表面的表面溫度大大高于支撐面的 表面溫度，在延伸于出氣表面和支撐面之間的沉積室的氣相內(nèi)形成垂直溫度梯度?；钠?坦放置于支撐面上且因此與基座有導(dǎo)熱連接。盡管對(duì)進(jìn)氣口的涂覆加熱表面的輻射功率進(jìn) 行最小化，但是基材的表面仍被加熱。然而，通過基材和支撐面的底面之間的導(dǎo)熱連接，熱 量流向了基座。優(yōu)選對(duì)基座進(jìn)行冷卻。氣體平面分配裝置可以由鋁或精煉鋼(Edelstahl) 構(gòu)成。由載氣和單體構(gòu)成的、以噴嘴方式從出氣口排出的氣流作為氣體前鋒流動(dòng)至基材表 面。在表面上吸附單體。吸附的單體在聚合生長(zhǎng)過程中生長(zhǎng)成層。通過受氣體平面分配裝 置部分影響的溫度梯度來影響或控制生長(zhǎng)速度。該溫度梯度可以實(shí)現(xiàn)高的生長(zhǎng)效率。使用 氣體平面分配裝置使150mmX 150mm至IOOOmmX 1000mm的大面積涂覆成為可能。這樣大小 的基材可以用聚合物材料均勻地涂覆。單體-氣相中未參與膜生長(zhǎng)的分子經(jīng)由加熱的廢氣 流從操作室導(dǎo)出。真空泵通過加熱至50°C 250°C的廢氣流將該廢氣輸送至冷卻阱中，在該冷卻阱中將單體冷凍。操作壓力為0. 05mbar 0. 5mbar。在氣體平面分配裝置上的壓力 損失小于0.5mbar。這使得分解壓力(熱解壓力)可小于lmbar。為了使基材支持物達(dá)到 所需的橫向(lateral)均勻表面溫度，其具有溫度控制設(shè)備，該溫度控制設(shè)備可以由溫度 控制流體通道形成。在_30°C 100°C的溫度范圍為液態(tài)的流體流經(jīng)該通道。優(yōu)選提供兩 種逆向流動(dòng)并彼此平行排列道的溫度控制流體通道。氣體平面分配裝置也具有溫度控制設(shè)備。這里，它們可以是通道，其中溫度控制 流體流經(jīng)該通道。通道優(yōu)選設(shè)置在氣體平面分配裝置的形成出氣表面的平板中。與出氣 表面連接的通道可以由小型管道形成。所述通道可以排列在小型管道之間的空間中。替 代在加熱流體流過的通道，也可以設(shè)置電加熱的加熱線圈(Heizwendel)或加熱金屬絲 (Heizdraht)。優(yōu)選以此方式電阻加熱出氣表面。在平板的后面存在一定氣體體積，其通過 分配裝置入口供給。加熱氣體供應(yīng)管線連接至所述分配裝置入口，載氣和聚合物經(jīng)過該加 熱氣體供應(yīng)管線運(yùn)送至進(jìn)氣口。同樣加熱操作室的室壁。將其溫度維持在150°c 250°C 的范圍中。出氣表面和基材表面或支撐面之間的距離在IOmm 50mm的范圍且可以任選進(jìn) 行調(diào)節(jié)。適合用作基材的有顯示器基材(Display-Substrate)、硅片(Siliziumwafer) 或塑料基材或紙基材。在上述裝置中或者使用本發(fā)明方法，將介電層沉積在基材上。基 材可以是介電基材或非介電基材，但也可以是金屬或半導(dǎo)體。基材優(yōu)選是預(yù)結(jié)構(gòu)化的， 在此例如可以是半導(dǎo)體電路和特別是晶體管?；牡牡酌嫖挥诨蚊嫔系拿娼Y(jié)構(gòu) (Flachenanlage)中，該基座可由冷卻塊形成，其中冷卻塊可以由鋁或銅形成?；梢砸?靜止固定狀態(tài)設(shè)置在操作室中。然而，也可以將該基座設(shè)置圍繞中心、特別是垂直的軸旋 轉(zhuǎn)。在本發(fā)明的方法中，通過質(zhì)量流控制器提供載氣，載氣可以為氬氣、氮?dú)饣蚝?，且通過 可用閥關(guān)閉的供應(yīng)管線將該載氣輸送至蒸發(fā)器。在蒸發(fā)器中存在液態(tài)或固態(tài)起始材料，包 括對(duì)苯二亞甲基二聚物。在50°C 200°C的溫度蒸發(fā)二聚物，并借助載氣通過可用閥關(guān)閉 的且加熱的氣體管線將該二聚物運(yùn)送至熱解爐中。此處在壓力為< Imbar條件下的溫度為 350°C 700°C。二聚物在此熱解成單體，并經(jīng)過同樣加熱的氣體管線運(yùn)送進(jìn)入操作室的分 配裝置入口中。載氣和其攜帶的單體然后進(jìn)入氣體平面分配裝置室的具有出氣口的室的后 部。因壓力損失小，該操作氣體流經(jīng)均勻分布在出氣表面上的出氣口，并且以氣體前鋒形 式到達(dá)基材的表面上。在此吸收單體，并以最大為2 μ m/s的生長(zhǎng)速率聚合成介電層。二 聚物在熱解爐中的停留時(shí)間和壓力梯度通過質(zhì)量流控制器或通過操作室中的壓力進(jìn)行調(diào) 節(jié)。平行于氣體平面分配裝置延伸的涂覆面積優(yōu)選大于0.5平方米。將由蒸發(fā)器形成的 源(Quelle)至室以及至冷卻阱的連接管加熱至高于聚合溫度的溫度。后者也應(yīng)用在主動(dòng) (aktiv)加熱的氣體分配裝置上。所述分配裝置是高度拋光的或鍍金的。在基本整個(gè)表面 (如基材)上以平面方式引入操作氣體與其他結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和操作技術(shù)的特征結(jié)合實(shí)現(xiàn)了高效 率。引入操作室中的單體僅有最少量未在基材上聚合并作為廢料分散在冷卻阱中。本發(fā)明的裝置或方法特別用于沉積聚對(duì)苯二亞甲基或聚取代的對(duì)苯二亞甲基。例 如，可使用聚對(duì)苯二亞甲基c(paryiene C)。蒸發(fā)材料的輸送使用載氣進(jìn)行，其中載氣為例 如N2或氬氣或其他合適的惰性氣體。起始材料優(yōu)選以熱解方式進(jìn)行。也可提供其他方式 如通過等離子體促進(jìn)分解起始材料。待分解的起始材料并非必須是二聚物。此外起始材料 還能以級(jí)聯(lián)方式(kaskadenartig)分解成單體或進(jìn)一步的分解產(chǎn)物。另外，尤其重要的是在涂覆物體上形成聚合物鏈。下面根據(jù)附圖解釋本發(fā)明的實(shí)施例，其中

圖1示出了涂覆裝置的主要組件，特別為操作室的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，圖2示出了出氣表面的俯視圖以及圖3示出了基座的支撐表面的俯視圖，該支座上具有基材，圖4另一實(shí)施例的圖示，圖5示出了沿圖4中V-V線的截面，圖6倒置示出了進(jìn)氣口 3的下壁的部分內(nèi)部平板的透視圖，圖7同樣倒置示出了進(jìn)氣口的外壁30的局部視圖，且圖8示出了在出氣口區(qū)域中進(jìn)氣口下壁的截面。通過質(zhì)量流控制器10調(diào)節(jié)載氣的質(zhì)量流，載氣可以由氦氣、氬氣或氮?dú)鈽?gòu)成。載 氣經(jīng)過可用閥12關(guān)閉的氣體管線11流入蒸發(fā)器1中。蒸發(fā)器1具有存放液態(tài)或固態(tài)起始材料的蒸發(fā)皿(Schale)或其他形式的容器，其 中液態(tài)或固態(tài)起始材料是聚對(duì)苯二亞甲基(Parylene)系列的材料，具體為C_、N_、D_聚對(duì) 苯二亞甲基。通過加熱裝置(未示出)將粉末或液體加熱至源溫度(Quellentemperatur) 為50°C 200°C。源容器的體積根據(jù)流經(jīng)蒸發(fā)器的載氣質(zhì)量流這樣設(shè)計(jì)，使得氣相和固相 或液相基本上處于熱平衡。借助載氣流將蒸發(fā)的起始材料、優(yōu)選二聚物經(jīng)過同樣可用閥14 關(guān)閉的加熱氣體管線13運(yùn)送入熱解室2中?？梢酝ㄟ^加熱裝置(未示出)將熱解室2加熱至350°C 700°C的溫度。當(dāng)此處 總壓小于Imbar時(shí)，二聚物熱分解為單體。經(jīng)由同樣的加熱氣體管線15將單體和載氣一起引入操作室中，其中另外的氣體 管線17也連接至加熱氣體管線15。通過另外的供應(yīng)管17可以將另外的材料引入操作室 中。借由同樣加熱的供應(yīng)管17，可將相同材料或不同材料與起始材料一起混合。通過加熱套加熱上述氣體管線11，13，15和17。加熱套可以借助加熱線圈進(jìn)行加 熱。然而，管線、蒸發(fā)室1以及熱解室2可以一起設(shè)置在加熱罩中。所述加熱罩在空間上可 以置于實(shí)際操作室的上方或旁邊。在可具有室壁8’的操作室8內(nèi)部的上方區(qū)域存在進(jìn)氣口 3。該進(jìn)氣口 3具有連接 氣體管線15的分配裝置入口 9。進(jìn)氣口 3的主要組件是形成中心室的氣體平面分配裝置， 氣體從分配裝置入口 9進(jìn)入該中心室。氣體平面分配裝置3的室的底部可以具有矩形形狀 或圓形形狀。在實(shí)施例(圖幻中，室3的底部具有矩形形狀，其中邊長(zhǎng)為700和800mm。形 成氣體分配室的平板具有大量的通道19，溫度控制流體流經(jīng)所述通道19從而保持平板的 溫度為150°C 250°C。然而替代通道19，也可以提供加熱線圈等?；旧蠟榇罅康脑O(shè)置為 均勻表面分布的出氣口 6。通過這些細(xì)小的、毛細(xì)管樣的出氣口 6，載氣和其攜帶的單體以 “氣體射流“方式進(jìn)入操作室8中。這在壓力差小于0. 5mbar的情況下進(jìn)行。氣體平面分配裝置3的外表面形成在水平方面上延伸的出氣表面3’。基座4的支撐面4’平行于出氣表面延伸。支撐面4’與出氣表面3’相隔一定距 離A，約為IOmm 50mm。在圖3中示出的在基座4上部形成的支撐面4’具有與出氣表面 3’大致相同的尺寸，但出氣表面3’的尺寸可以稍大?；?由冷卻塊形成。冷卻塊由鋁或銅制成，并且具有大量的溫度控制通道18，流體可以流經(jīng)該溫度控制通道18?？梢蕴峁﹥煞N通道，其設(shè)置為曲折形式(mSanderf0rmig) 的、彼此平行排列的并且由流體反向流過的。由此主動(dòng)冷卻基座4、尤其是其作為基材7支 撐面使用的表面4’?；?以平面表面排布方式位于支撐面4’上?；?可以是介電基材或非介電 基材，例如顯示器、硅片或紙?；?以平面排布方式位于支撐面4’上，使得可以從基材7 向基座4傳熱。操作室8的底部區(qū)域中有兩個(gè)出氣口 5，其通過加熱管(未示出)連接至冷卻阱 (未示出)。例如維持在液氮溫度的冷卻阱將廢氣中的聚對(duì)苯二亞甲基冷凍。在冷卻阱的 下游設(shè)有調(diào)節(jié)壓力的真空泵(未示出)，并可以通過該真空泵對(duì)操作室8內(nèi)的內(nèi)部壓力進(jìn)行 調(diào)節(jié)。將操作室8中的操作壓力調(diào)節(jié)在0. 05mbar 0. 5mbar?；臏囟冗h(yuǎn)低于操作 室室壁8’的溫度或氣體平面分配裝置3的溫度，該氣體平面分配裝置3的溫度的范圍為 150°C 250°C。為了最小化由于氣體平面分配裝置3的熱輻射而導(dǎo)致的基材升溫，氣體平 面分配裝置3是高度拋光的和/或鍍金的。其發(fā)射率ε小于0.04。從以噴頭的形式設(shè)置的出氣口 6中離開的氣體作為氣體前鋒達(dá)到基材7的表面7’ 上，在此吸附單體。在此吸附的材料以最大為2 μ m/s的生長(zhǎng)速率聚合成膜。支撐面4’的 表面溫度的橫向均勻性(laterale Homogenitat)為士0. 5°C。參考數(shù)字16表示卸載和裝載開口，其以真空密封方式閉合，并設(shè)置在操作室的側(cè) 室壁中以處理基材7。在圖4和圖5所示的實(shí)施例中，全部四個(gè)熱解室2 —起向進(jìn)氣口 3進(jìn)料，各熱解室 2分別具有上游的蒸發(fā)器1。沉積室8，也可稱為操作室，位于近似方形的反應(yīng)器殼M中。 在反應(yīng)器殼M的矩形頂部表面下存在具有分配室的進(jìn)氣口 3，其幾乎占據(jù)了頂部表面的全 部?jī)?nèi)側(cè)，分配裝置入口 9以大直徑管道的形式連接該分配室。平板25在管道9的接口前方 延伸，通過該平板25分配進(jìn)入進(jìn)氣口 3的室中的操作氣體。平行反應(yīng)器殼M的頂部平板 存在具有開口 6的穿孔平板，其形成出氣表面3’，該出氣表面3’平行反應(yīng)器殼對(duì)的頂部平 板延伸。大量的開口 6均勻分布在出氣表面3’上。在形成出氣表面3’的、可為多層結(jié)構(gòu)的平板中有溫度控制設(shè)備(未示出)。溫度 控制設(shè)備可以為電加熱的加熱金屬絲。替代這種電阻加熱方式，形成出氣表面3’的平板也 可具有通道，溫度控制流體流經(jīng)該通道。如加熱金屬絲用作溫度控制設(shè)備，則其為多層結(jié)構(gòu)的。兩個(gè)彼此隔開的平板(其 中一個(gè)形成氣體體積的下壁，另一個(gè)形成出氣表面3’ )借助小管道相互連接，其中小管道 形成開口 6。所述加熱金屬絲排布在小管道間的空間中。在出氣表面3’以下相距約25mm 50mm處存在基座4?；?位于面向出氣表面 3’的基座4的支撐面4’上。提供定位設(shè)備(未示出)以便于將預(yù)結(jié)構(gòu)化的基材7準(zhǔn)確定 位在支撐面4’上。在基材7上設(shè)有蔭罩20，其通過合適的掩模支架相對(duì)基材7準(zhǔn)確定位。 通過溫度控制設(shè)備(未示出)可以控制基座4的溫度使其遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于進(jìn)氣口 3的溫度。出氣 表面3’的溫度比支撐面4’的溫度至少高50°C且優(yōu)選至少高100°C。基材7這樣位于支撐 面4’上，使得作為輻射熱量從進(jìn)氣口 3轉(zhuǎn)移至基材7的熱量可導(dǎo)向基座4。這確保了基材 7的表面溫度僅稍高于支撐面4’的表面溫度。
出氣口由大直徑管道形成。這些管道連接管道沈，管道沈同樣具有大直徑并連接 泵22。在反應(yīng)器殼M的垂直上方共有四個(gè)熱解室2，在垂直方向上從上向下流經(jīng)熱解室 2。用于供應(yīng)熱解所需操作熱量的加熱罩16包圍每個(gè)熱解室2。在全部四個(gè)熱解室2的上方存在為每個(gè)熱解室2設(shè)置的蒸發(fā)器1，蒸發(fā)器1同樣通 過大直徑管線13連接熱解室2。管線13各自具有閥14。在通向泵22的管線沈中有控制 閥(未示出)，通過該控制閥可以調(diào)節(jié)操作室8中的壓力。為此，在反應(yīng)器殼M內(nèi)部設(shè)有壓 力傳感器(未示出)。參考標(biāo)記23表示門，該門可打開以向操作室裝入/卸下基材或?qū)⑹a罩20放入操作室中。在蒸發(fā)器中存在圖4中用虛線表示的蒸發(fā)皿，起始物質(zhì)在約110°C的蒸發(fā)溫度儲(chǔ) 存在該蒸發(fā)皿中。由MFC 10控制的約500sCCm的載氣流經(jīng)蒸發(fā)器1。在熱解室2中，由載 氣運(yùn)送的二聚物以熱解方式分解。借助泵22調(diào)節(jié)流速以使氣體在熱解室2中的停留時(shí)間 在毫秒級(jí)數(shù)上，即約0. 5 5ms。在此，選擇泵功率和整體裝置的流阻以使熱解室2中的總 壓為約Imbar。經(jīng)過全部四根氣體管線15，由載氣將分解產(chǎn)物運(yùn)送至連接噴射頭-進(jìn)氣口 3的分 配裝置入口 9中。在此將操作氣體均勻分配且經(jīng)出氣口 6進(jìn)入操作室8中。在此，使出氣口 6的直徑和其數(shù)目與整體裝置的流阻和泵22的泵功率適配，從而 產(chǎn)生這樣的壓力梯度，使得在操作室8內(nèi)部產(chǎn)生約為0. Imbar的操作壓力。操作室8中的 壓力因此比熱解室2中的壓力低大約10倍。借助加熱套(在圖4中未示出)，維持氣體管線15和9以及入口設(shè)備3的溫度高 于用載氣運(yùn)送的分解產(chǎn)物的聚合溫度或冷凝溫度?？梢越柚訜峤饘俳z加熱進(jìn)氣口 3的出 氣表面3’。面向基座4的出氣表面3’是鍍金且高度拋光的。進(jìn)入操作室8的操作氣體冷凝在預(yù)結(jié)構(gòu)化基材7的表面上。后者位于基座4的支 撐面4’上，并用蔭罩20覆蓋使聚合僅發(fā)生在基材7受限的表面段上。基座4冷卻至聚合溫度。在圖4和圖5所示的實(shí)施例中未設(shè)置冷卻阱。未利用的操作氣體可以冷凝在大直 徑管道5二6的管壁上。必須時(shí)常清洗這些管道。蔭罩的微結(jié)構(gòu)(Struktur)在50X50 μ m的范圍。以約lOOnm/s的生長(zhǎng)速率沉積 IOnm 2μπι范圍的層厚。進(jìn)氣口 3的下壁優(yōu)選包括兩個(gè)平板，其中進(jìn)氣口 3通過其向下的表面形成出氣表 面3’。內(nèi)部平板27 (在圖6中倒置示出內(nèi)平板27的截面)具有大量的鉆孔6，其連通圓錐 面出口 6’。該圓錐面出口 6’位于具有方形基底面的突出部觀中。這些突出部觀向下伸 至下平板30的方形凹處四中。下平板30的上壁具有凹槽，加熱線圈19位于該凹槽中。在 該區(qū)域中凹槽排列在開口四之間。因此在組裝時(shí)加熱線圈19排列在位于突出部25之間 的區(qū)域中。所有公開的特征(本身)對(duì)于本發(fā)明是必要的。在本申請(qǐng)的公開文本中也包括相 關(guān)的/附加的優(yōu)先權(quán)文件(在先申請(qǐng)的文本)的全部公開內(nèi)容，對(duì)此目的，這些文件中的特 征一起結(jié)合入本申請(qǐng)的權(quán)利要求中。
權(quán)利要求
1.一種裝置，其用于沉積一層或多層聚對(duì)苯二亞甲基薄層或聚取代的對(duì)苯二亞甲基薄 層，所述裝置包括用于蒸發(fā)固態(tài)或液態(tài)起始材料的加熱蒸發(fā)器(1)，所述起始材料特別為聚 合物、尤其為二聚物的形式，在所述蒸發(fā)器(1)中連接了載氣用的載氣供應(yīng)管(11)，通過該 載氣供應(yīng)管(11)將蒸發(fā)的起始材料、特別是蒸發(fā)的聚合物尤其是二聚物的載氣運(yùn)送至蒸 發(fā)器(1)下游的可加熱的分解室O)、特別是熱解室中，在該可加熱的分解室O)中起始材 料發(fā)生分解，尤其是分解成單體，所述裝置還包括分解室( 下游的沉積室(8)，所述沉積 室(8)包括進(jìn)氣口(3)、基座(4)和出氣口(5)，由載氣運(yùn)送的分解產(chǎn)物、尤其是單體通過所 述進(jìn)氣口( 進(jìn)入，所述基座(4)具有與進(jìn)氣口( 相對(duì)的、可冷卻的支撐面(4’)，所述可 冷卻的支撐面(4’ )用于支撐要用聚合物分解產(chǎn)物、尤其是單體涂覆的基材(7)，所述載氣 和未聚合的分解產(chǎn)物特別是單體通過所述出氣口( 離開，其中所述進(jìn)氣口構(gòu)成了氣體平 面分配裝置(3)，所述氣體平面分配裝置C3)具有平行于支撐面(4’ )延伸的、可加熱的出 氣表面(3’)，所述出氣表面(3’ )具有大量的在整個(gè)出氣表面(3’ )上分布設(shè)置的出氣口 (6)，其特征在于，主動(dòng)可加熱的出氣表面(3’ )是高度反射性的，并且其發(fā)射率為ε < 0. 04。
2.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述氣體 平面分配裝置由高度拋光的金屬、尤其是金涂覆的金屬構(gòu)成，特別為金涂覆的鋁或精煉鋼。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述氣體 平面分配裝置C3)具有加熱裝置，通過該加熱裝置可以將所述氣體平面分配裝置C3)加熱 至150°C 250°C的溫度。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述基座 (4)具有溫度控制設(shè)備、特別為冷卻設(shè)備，通過該設(shè)備可以將基座(4)和尤其是支撐面G’) 冷卻低至_30°C的溫度和/或加熱高至100°C的溫度。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述基座(4)構(gòu)建為具有流體通道(18)的冷卻塊，在-30°C 100°C溫度范圍為液態(tài)的溫度控制介質(zhì) 流經(jīng)所述流體通道(18)。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，氣體平面 分配裝置C3)的形成出氣表面(3’)的平板具有通道(19)或具有電導(dǎo)導(dǎo)體，其中在150°C 250°C溫度為液態(tài)的溫度控制介質(zhì)流經(jīng)所述通道(19)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述支撐 面(4，)和所述出氣表面(3，)之間的距離㈧為IOmm 50mm。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于位于出氣 口(5)下游的、調(diào)節(jié)壓力的真空泵，通過該真空泵可將操作室(8)的內(nèi)壓調(diào)節(jié)為0.05 0. 5mbar0
9.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于在出氣口(5)和真空泵之間設(shè)置冷卻阱，其用于冷凍未聚合的單體。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，蒸發(fā)器 (1)、熱解室⑵和操作室⑶之間的連接管(13，15)以及任選在此設(shè)置的閥(14)以及連 接出氣口( 的出氣管是可加熱的。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，操作室 (8)的室壁(8’ )借助加熱裝置加熱至150°C 250°C的溫度。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于通過閥(12)可閉合的質(zhì)量流控制器(10)，其用于計(jì)量載氣。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述出氣 表面(3’ )基本對(duì)應(yīng)于支撐面(4’)，或者超出基材每個(gè)邊沿大約出氣表面(3’ )和支撐面 (4’ )之間的距離㈧的長(zhǎng)度。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述出氣 表面(3，)或支撐面(4，)大于0. 5m2。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，多個(gè)、特 別為四個(gè)熱解室(2)垂直設(shè)置在構(gòu)成操作室(8)的反應(yīng)器殼04)的上方，每個(gè)熱解室(2) 分別具有相配的蒸發(fā)器(1)。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，在垂直方 向上從上向下流經(jīng)所述蒸發(fā)器(1)和熱解室(2)。
17.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于圍繞熱解 室(2)的加熱罩(16)。
18.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，設(shè)定特別 由管直徑限定的氣體管線(13、15和9)的流阻以及基本上由出氣口(6)的直徑和數(shù)目限定 的氣體平面分配裝置(3)的流阻的尺寸，使得在熱解室O)中的總壓< Imbar和在操作室 (8)中的總壓為大約0. Imbar的條件下可達(dá)到至少2000sCCm的總氣流。
19.一層或多層聚合物材料薄層的沉積方法，所述聚合物材料特別為聚對(duì)苯二亞甲基 或聚取代的對(duì)苯二亞甲基，其中在蒸發(fā)器(1)中將固態(tài)或液態(tài)的聚合物、特別是二聚物形 成的起始材料蒸發(fā)，所述起始材料、特別為二聚物借助載氣從蒸發(fā)器(1)經(jīng)過載氣供應(yīng)管(13)運(yùn)送至分解室、特別是熱解室O)中，在分解室O)中分解、特別是以熱解方式分解成 單體，分解產(chǎn)物、特別為單體通過載氣從分解室( 運(yùn)送至沉積室(8)中，在沉積室(8)中 基材(7)置于基座的支撐面(4’ )上，在這里經(jīng)過進(jìn)氣口( 流入沉積室(8)，其中分 解產(chǎn)物特別是單體與載氣一起在垂直于基材表面(7’ )的方向上從由進(jìn)氣口( 形成的氣 體平面分配裝置的出氣表面(3’ )的出氣口(6)排出并且在基材(7)的表面(7’ )上聚合 成薄層，其中出氣表面(3’ )平行于支撐面(4’ )延伸，載氣和未聚合的分解產(chǎn)物特別是單 體從出氣口(5)離開操作室(8)，其中冷卻支撐面(4’ )并且加熱與支撐面(4’ )相對(duì)的出 氣表面(3’)使出氣表面(3’)的表面溫度高于支撐面G’)的表面溫度，其特征在于，所述 載氣以緊密相鄰的“氣體射流”的形式從分布在高反射性的且發(fā)射率ε <0.04的整個(gè)出 氣表面(3’)上的出氣口(6)排出，結(jié)合成基本上延伸在整個(gè)支撐面G’)上的垂直體積氣 流，其中所述基材以表面導(dǎo)熱連接的方式設(shè)置在支撐面(4’ )上，通過支撐面(4’ )將從主 動(dòng)加熱的出氣表面(3’)傳遞至基材(7)的熱量傳導(dǎo)進(jìn)入基座(4)中，使得在基材(7)表面 上的任意兩點(diǎn)測(cè)得的溫度差最大為10°C。
20.根據(jù)權(quán)利要求19或特別是之后的方法，其特征在于，所述蒸發(fā)器(1)中的起始材料 特別是二聚物的蒸發(fā)在50°C 200°C的溫度進(jìn)行。
21.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在熱解室(2)中所述起始材料特別為二聚物至分解產(chǎn)物特別是單體的分解發(fā)生在350°C 700°C的 溫度以及特別是< Imbar的壓力下。
22.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將所述平 面分配裝置C3)加熱至150°C 250°C的溫度。
23.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將所述操 作室⑶的室壁(8’ )加熱至150°C 250°C的溫度。
24.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將基座 (4)的溫度控制在-30°C 100°C的范圍。
25.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述支撐 面(4’ )或基材(7)上兩點(diǎn)間的最大溫度差為士0. 5°C。
26.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述層的 厚度為200nm 400nm或數(shù)個(gè)微米。
27.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述操作 室(8)中的壓力為0. 05mbar 0. 5mbar。
28.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，生長(zhǎng)速率 在100nm/s 2 μ m/s的范圍。
29.根據(jù)前述權(quán)利要求或特別是之后的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其特征在于，流經(jīng)操作 室的總氣流至少為2000sCCm，其中從多個(gè)、特別是4個(gè)熱解室O)向進(jìn)氣口(3)給料，總氣 流量的等量份額流經(jīng)各個(gè)熱解室(2)。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于沉積一層或多層聚對(duì)苯二亞甲基薄層的裝置和方法，其包括用于蒸發(fā)固態(tài)或液態(tài)起始材料的加熱蒸發(fā)器(1)，在所述蒸發(fā)器(1)中連接了載氣用的載氣供應(yīng)管(11)，通過該載氣供應(yīng)管(11)將蒸發(fā)的起始材料、特別是蒸發(fā)的聚合物的載氣運(yùn)送至下游的熱解室(2)，在該熱解室(2)中起始材料發(fā)生分解，所述裝置還包括分解室(2)下游的沉積室(8)，所述沉積室(8)包括進(jìn)氣口(3)、基座(4)和出氣口(5)，從載氣運(yùn)送的分解產(chǎn)物、通過所述進(jìn)氣口(3)進(jìn)入，所述基座(4)具有與進(jìn)氣口(3)相對(duì)的、可冷卻的支撐面(4’)，所述可冷卻支撐面(4’)用于支撐要用聚合物分解產(chǎn)物涂覆的基材(7)。由此為了可以沉積大面積的、薄的并特別是層厚均勻的聚合物層。還建議進(jìn)氣口(3)構(gòu)成氣體平面分配裝置(3)，所述氣體平面分配裝置具有與支撐面(4’)平行延伸的出氣表面(3’)，所述出氣表面(3’)具有大量的在整個(gè)出氣表面(3’)上分布設(shè)置的出氣口(6)。
文檔編號(hào)B05D7/24GK102056679SQ200980120900
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月3日
發(fā)明者尼科·邁耶, 巴斯卡·P·戈皮, 馬庫(kù)斯·格斯多夫 申請(qǐng)人:艾克斯特朗股份公司