專利名稱：一種微波輔助法合成碳酸鍶基紅色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可應(yīng)用于LED熒光燈的碳酸鍶基紅色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
LED (Light Emitting Diode)被公認(rèn)為是21世紀(jì)的新光源，是繼白熾燈、熒光燈、 高強(qiáng)度氣體放電燈之后的第4代光源。由于LED具有壽命長(zhǎng)、發(fā)光效率高、節(jié)能、環(huán)保等特 點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于移動(dòng)通訊、城市景觀照明、汽車(chē)燈、交通信號(hào)燈、LCD背光源、室內(nèi)外普通照明 等多種照明領(lǐng)域。 近年來(lái)，研究人員對(duì)不同種類的熒光粉制備、物理性能、發(fā)光性能進(jìn)行了大量研 究，并取得了許多研究成果。但是，目前還存在不少的問(wèn)題，一是可被藍(lán)光(460nm)有效激 發(fā)的高效紅色和綠色熒光粉很少；二是近紫外(400nm)LED燈用熒光粉的激發(fā)波譜不能與 其發(fā)射光譜很好的匹配。藍(lán)光LED激發(fā)的YAG熒光粉是開(kāi)發(fā)最早且最成熟的光轉(zhuǎn)換材料。 利用藍(lán)光LED芯片發(fā)出的藍(lán)光激發(fā)YAG熒光粉，使其發(fā)射550 580nm的黃光，與藍(lán)光混合 產(chǎn)生白光。但其存在的嚴(yán)重缺點(diǎn)YAG發(fā)射的黃光缺少紅色成分，只能獲得低顯色指數(shù)的二 基色白光。 一般來(lái)說(shuō)，采用藍(lán)色芯片的白光LED中需要添加紅色或綠色成分。目前，國(guó)內(nèi)外 的黃粉和綠粉均已在工業(yè)應(yīng)用上取得了較理想的效果，然而紅粉的應(yīng)用還任重道遠(yuǎn)，其發(fā) 光效率和穩(wěn)定性均不能與其他粉相比，工業(yè)上主要使用硫化物或者是硫氧化物，但其發(fā)光 效率低、穩(wěn)定性差，難以滿足三基色熒光粉的要求。因此，尋找新型發(fā)紅色熒光粉成為中外 研究的一個(gè)熱點(diǎn)。 目前，LED燈用熒光粉的常用制備方法為高溫固相法，這種方法的合成溫度高、產(chǎn) 物粒徑偏大且粒度分布寬，難以達(dá)到要求的粒度，且不易得到純相物質(zhì)，存在很大的弊端。 隨著材料科學(xué)的發(fā)展，用軟化學(xué)法和物理合成方法制備熒光粉受到國(guó)內(nèi)外關(guān)注。比如，溶 膠-凝膠法、低溫燃燒法、水熱合成法、緩沖溶液沉淀法、噴霧熱解法等軟化學(xué)方法，具有反 應(yīng)組分可以在分子水平上混合均勻，且得到的前驅(qū)體粒徑小且粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)，但常常 需要采用再燒結(jié)的方法來(lái)提高材料的發(fā)光性能。然而，采用微波輻射合成法制備熒光粉，加 熱時(shí)材料從內(nèi)部整體同時(shí)發(fā)熱，升溫速度較快，從而顯著縮短加熱時(shí)間；同時(shí)，將微波轉(zhuǎn)換 為熱能的效率可達(dá)80% 90%，所以微波燒結(jié)可以有效節(jié)省能源；另外，微波加熱速度快， 避免了材料合成過(guò)程中晶粒的異常長(zhǎng)大，能夠在短時(shí)間、低溫下合成純度高、結(jié)晶較好、晶 形發(fā)育較完整、粒度細(xì)、分布均勻的材料。 迄今為止，還沒(méi)有關(guān)于采用微波輔助共沉淀法制備SrC(VEi^紅色熒光粉的報(bào)道。 因此，本發(fā)明結(jié)合微波法和共沉淀法兩者的優(yōu)點(diǎn)，采用微波輔助共沉淀法制備了發(fā)光性能 優(yōu)良的可應(yīng)用于LED熒光燈的SrC03:Eu3+紅色熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種LED燈用紅色熒光粉的制 備方法。本發(fā)明利用微波輔助共沉淀法合成一種碳酸鍶基紅色熒光粉，其主要化學(xué)成分為SivxC03:XEu3+(X = 3 16mol% )。這種熒光粉的制備原料為硝酸鍶、硝酸銪和碳酸鈉。這種熒光粉的制備條件為硝酸鍶濃度為0. 03 3mol *L—、碳酸鈉溶液的濃度為硝酸鍶濃度的10 20倍。反應(yīng)溫度為30 90。C，反應(yīng)時(shí)間為20 60min，微波功率300 900W。這種熒光粉的制備方法具有無(wú)需高溫煅燒，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單易行，降低能耗，且制得的產(chǎn)品發(fā)光性能優(yōu)良等特點(diǎn)。該熒光粉可被紫外光(393nm)、藍(lán)光(464nm)LED有效激發(fā)而發(fā)紅光(614nm)，可應(yīng)用于LED熒光燈。 本發(fā)明提供的可應(yīng)用于LED熒光燈的碳酸鍶基紅色熒光粉的制造方法如下
按照一定的配比配制硝酸鍶和硝酸銪混合溶液A;配制一定濃度的碳酸鈉溶液B。將溶液B置于微波合成儀中，調(diào)節(jié)反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度為30 90°C，反應(yīng)時(shí)間為20 60min，微波功率300 900W)。然后，將混合溶液A通過(guò)恒流泵逐滴加入到溶液B中，即得白色沉淀。待反應(yīng)完成后，陳化30min，經(jīng)常壓過(guò)濾、洗滌、10(TC干燥，即得樣品。此樣品在393nm的近紫外光以及464nm的藍(lán)光照射下，能夠發(fā)出波長(zhǎng)為614nm的紅色熒光。
本發(fā)明熒光粉使用的原料為硝酸鍶(A.R.)，硝酸銪(99.99% )，無(wú)水碳酸鈉(A. R.)。 本發(fā)明中硝酸鍶濃度為0. 03 3mo1 L—、碳酸鈉溶液的濃度為硝酸鍶濃度的10 20倍。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是 a、本發(fā)明提供了一種可應(yīng)用于LED熒光燈的碳酸鍶基熒光粉，這種熒光粉可以被393nm的近紫外光以及464nm的藍(lán)光有效激發(fā)，發(fā)出波長(zhǎng)為614nm的紅色熒光，這種熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、粒徑小，分布窄。 b、采用微波輔助共沉淀法制備熒光粉，具有無(wú)需高溫?zé)Y(jié)、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、且環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 準(zhǔn)確量取40mL 0. 850mol *L—1的Na2C03溶液于燒杯A中，置于微波合成儀中，調(diào)節(jié)微波功率為600W、反應(yīng)溫度為60。C、反應(yīng)時(shí)間為40min。然后，將150mL 0. 045mol L—1的Sr (N03) 2和0. 0054mol L—1的Eu (N03) 3均勻混合于燒杯B中，在磁力攪拌下，用恒流泵將B溶液滴加至溶液A中，產(chǎn)生白色沉淀。最后，待反應(yīng)完成后，陳化30min，經(jīng)常壓過(guò)濾、洗滌、IO(TC干燥，即得產(chǎn)品。產(chǎn)品在393nm的紫外光和464nm藍(lán)光照射下就可產(chǎn)生紅色熒光。
實(shí)施例2: 準(zhǔn)確量取40mL 0. 850mol *L—1的Na2C03溶液于燒杯A中，置于微波合成儀中，調(diào)節(jié)微波功率為600W、反應(yīng)溫度為60。C、反應(yīng)時(shí)間為40min。然后，將150mL 0. 045mol L—1的Sr (N03) 2和0. 0063mol L—1的Eu (N03) 3均勻混合于燒杯B中，在磁力攪拌下，用恒流泵將B溶液滴加至溶液A中，產(chǎn)生白色沉淀。最后，待反應(yīng)完成后，陳化30min，經(jīng)常壓過(guò)濾、洗滌、IO(TC干燥，即得產(chǎn)品。產(chǎn)品在393nm的紫外光和464nm藍(lán)光照射下就可產(chǎn)生紅色熒光。
實(shí)施例3: 準(zhǔn)確量取40mL 0. 450mol *L—1的Na2C03溶液于燒杯A中，置于微波合成儀中，調(diào)節(jié)微波功率為600W、反應(yīng)溫度為60。C、反應(yīng)時(shí)間為40min。然后，將150mL 0. 045mol L—1的Sr (N03) 2和0. 0054mol L—1的Eu (N03) 3均勻混合于燒杯B中，在磁力攪拌下，用恒流泵將B溶液滴加至溶液A中，產(chǎn)生白色沉淀。最后，待反應(yīng)完成后，陳化30min，經(jīng)常壓過(guò)濾、洗滌、IO(TC干燥，即得產(chǎn)品。產(chǎn)品在393nm的紫外光和464nm藍(lán)光照射下就可產(chǎn)生紅色熒光。
權(quán)利要求
利用微波輔助共沉淀法合成一種碳酸鍶基紅色熒光粉，其主要化學(xué)成分為Sr1-xCO3:xEu3+(x＝3～16mol％)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1制備紅色熒光粉的方法為(1) 配制一定配比的硝酸鍶和硝酸銪混合溶液A ;(2) 配制一定濃度的碳酸鈉溶液B，并置于一定條件下的微波合成儀中；(3) 將混合溶液A通過(guò)恒流泵逐滴加入到碳酸鈉溶液B中，產(chǎn)生白色沉淀。然后，陳化 30min、常壓過(guò)濾、蒸餾水洗滌、10(TC干燥，即得產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2制備紅色熒光粉的條件為硝酸鍶濃度為0. 03 3mol *L—、碳酸鈉 溶液的濃度為硝酸鍶濃度的10 20倍，反應(yīng)溫度為30 90°C，反應(yīng)時(shí)間為20 60min， 微波功率為300 900W。
全文摘要
本發(fā)明利用微波輔助共沉淀法合成一種碳酸鍶基紅色熒光粉，其主要化學(xué)成分為Sr1-xCO3:xEu3+(x＝3～16mol％)。這種熒光粉的制備原料為硝酸鍶、硝酸銪和碳酸鈉。這種熒光粉的制備條件為硝酸鍶濃度為0.03～3mol·L-1，碳酸鈉溶液的濃度為硝酸鍶濃度的10～20倍。反應(yīng)溫度為30～90℃，反應(yīng)時(shí)間為20～60min，微波功率300～900W。這種熒光粉的制備方法具有無(wú)需高溫煅燒，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單易行，降低能耗，且制得的產(chǎn)品發(fā)光性能優(yōu)良等特點(diǎn)。該熒光粉可被紫外光(393nm)、藍(lán)光(464nm)LED有效激發(fā)而發(fā)紅光(614nm)，可應(yīng)用于LED熒光燈。
文檔編號(hào)C09K11/78GK101760193SQ20101002815
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者劉軍, 孫蓉, 康明, 燕文清 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)