專利名稱：氟磷酸鹽基發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類生存環(huán)境的日益惡化，保護(hù)環(huán)境已成為全人類的共識(shí)。而在目前主要應(yīng)用的照明光源中，多以低壓汞蒸氣放電作激發(fā)光源。然而，汞存在以下弊端汞蒸氣有毒，吸入人體后影響人體健康，甚至?xí){到人的生命，同時(shí)，汞對(duì)土壤的污染是不可逆轉(zhuǎn)的。因此，從環(huán)保和應(yīng)用領(lǐng)域上考慮，需要研發(fā)一種更為優(yōu)良的激發(fā)光源。因此，開(kāi)發(fā)無(wú)汞熒光燈是人們未來(lái)研究的重點(diǎn)方向之一。無(wú)汞熒光燈的發(fā)光原理是利用惰性氣體如)(e放電，變?yōu)榈入x子狀態(tài)，輻射出147nm和172nm的真空紫外線，真空紫外線激發(fā)涂覆于內(nèi)壁的發(fā)光材料而發(fā)出可見(jiàn)光。因此，為了提高對(duì)氣輻射能的利用率， 必須開(kāi)發(fā)與之相適應(yīng)的發(fā)光材料。近年來(lái)，隨著人們的環(huán)保的日益重視以及真空紫外波段激發(fā)稀土熒光粉的深入研究，人們已將重點(diǎn)轉(zhuǎn)向具有巨大引用價(jià)值以及高附加值的PDP稀土熒光粉及無(wú)汞燈用稀土熒光粉的研發(fā)之中。其發(fā)光原理是利用或fe-He等惰性氣體放電，變?yōu)榈入x子狀態(tài)，輻射出147nm和172nm的真空紫外線，再通過(guò)真空紫外光激發(fā)涂覆于內(nèi)壁的熒光粉而發(fā)出紅、 綠、藍(lán)三基色光，最后，通過(guò)空間混色和電路控制便可實(shí)現(xiàn)不同顯示需要。目前，常用熒光粉主要有紅色熒光粉 AO3: Eu3+，(Y，Gd) BO3: Eu3+，綠色熒光粉 Si2SiO4: Mn2+，BaAl12O19 = Mn2+和藍(lán)色熒光粉tSi05:Ce3+，BaMgAl10O17:Eu2+0然而，這些熒光粉不僅制備溫度較高，一般都在 1000°C以上，而且這些熒光粉是由汞燈用熒光粉發(fā)展而來(lái)，存在真空紫外激發(fā)光與熒光粉的激發(fā)譜不匹配的問(wèn)題。另外，這些VUV熒光粉部分存在由于真空紫外光輻射而引起光衰的問(wèn)題。另外，三基色的熒光粉在真空紫外線的照射下發(fā)光效率的衰減程度不一樣，特別是其中的藍(lán)色熒光粉BaMgAliciO17 = Eu2+光衰非常嚴(yán)重，從而導(dǎo)致燈在使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生光色變化，色溫漂移的現(xiàn)象。目前等離子體顯示面板所常用的紅色熒光粉為(Y，Gd) BO3: Eu3+，但是由于在(Y， Gd)BO3:Eu3+晶體結(jié)構(gòu)中，Eu3+處于高度中心對(duì)稱的位置，使其發(fā)射主峰位于593nm(相應(yīng)于 Eu3+的5Dtl — 7F1躍遷)，顏色偏橙，色純度遠(yuǎn)低于NTSC標(biāo)準(zhǔn)。然而熒光粉的色純度是影響顯示器件全色顯示的主要因素。因此，提高紅色熒光粉的色純度是改善等離子顯示面板顯示質(zhì)量的關(guān)鍵之一。為提高紅粉的色純度，人們作出了很大的努力。如有人采用IO3:Eu3+替代(Y，Gd) BO3: Eu3+, Y2O3 = Eu3+的發(fā)射主峰位于611nm(相應(yīng)于Eu3+的5Dtl^7F2躍遷)，色純度較好，但其發(fā)光效率不足(Y，Gd) BO3: Eu3+的60%。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供一種發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好的氟磷酸鹽基發(fā)光材料。
以及，提供一種制造工藝簡(jiǎn)單、成本低的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法。一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其化學(xué)式為MyRei_xLnxP04Fy，其中，M為堿金屬元素，Re 為稀土元素，Ln 為 Dy 或 Eu，χ = 0. 005-0. 5，y = 1 或 2。以及，一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其包括如下步驟按照化學(xué)式MyRehLnxPO4Fy中的相應(yīng)元素的摩爾比選取堿金屬離子的源化合物、 磷酸根離子的源化合物、稀土離子的源化合物、Ln離子的源化合物以及氟離子的源化合物， 所述磷酸根離子的源化合物按所述摩爾比過(guò)量5% -30%，M為堿金屬元素，Re為稀土元素， Ln 為 Dy 或 Eu, χ = 0. 005-0. 5, y = 1 或 2 ；將各源化合物混合；將混合物進(jìn)行預(yù)燒結(jié)處理，然后冷卻；取出預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物，研磨，再將研磨后產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。在上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料中，采用氟磷酸鹽作為基質(zhì)，其在真空紫外波段有較強(qiáng)的吸收，因此發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射，發(fā)光效率高。而且，上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)特性以及良好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力。此外，Ln采用Dy時(shí)，使用上述單一基質(zhì)的氟磷酸鹽基發(fā)光材料即可發(fā)出白光，可用作白光熒光粉來(lái)取代三基色熒光粉。Ln采用Eu時(shí)，相對(duì)于現(xiàn)有的紅色熒光粉IO3 = Eu3+和 (Y，Gd) BO3:Eu3+，氟磷酸鹽基質(zhì)吸收帶位于172nm附近，具有優(yōu)良的真空紫外吸收能力和色純度。在氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法中，相對(duì)于傳統(tǒng)的熒光粉，制備溫度低，節(jié)能，可降低成本。而且，通過(guò)燒結(jié)和煅燒處理，即可獲得發(fā)光材料，從而使得制造工藝簡(jiǎn)單、成本低，具有廣闊的生產(chǎn)應(yīng)用前景。


下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中圖1是本發(fā)明實(shí)施例3的發(fā)光材料NauLia2Gda9DyaiPO4F2的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為172nm。圖2是本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料NaYa95Dyatl5PO4F的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為 172nm。圖3是本發(fā)明實(shí)施例14的發(fā)光材料NaGda95Dyatl5PO4F的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為 172nm。圖4是本發(fā)明實(shí)施例3的發(fā)光材料NauLia2Gda9DyaiPO4F2的激發(fā)光譜，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為 483nm。圖5是本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料NaYa95Dyatl5PO4F的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為 483nm。圖6是本發(fā)明實(shí)施例14的發(fā)光材料NaGda95Dyatl5PO4F的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為 483nm。圖7是本發(fā)明實(shí)施例16的發(fā)光材料NaYa9ciEuciltlPO4F的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為 172nm。圖8是本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料Na2Gda98Euatl2PO4F2的發(fā)射光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為172nm。圖9是本發(fā)明實(shí)施例16的發(fā)光材料NaYa9tlEuaiciPO4F的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為 593nm。圖10是本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料Na2Gda98Euatl2PO4F2的激發(fā)光譜，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為 611nm。圖11顯示本發(fā)明實(shí)施例25發(fā)光材料Na2Gda98Euatl2PO4F2和(Y，Gd) BO3: Eu3+分別與綠色G、藍(lán)色B熒光粉構(gòu)成的RGB色域三角形比較圖。圖12是本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料NaYtl.95Dy0.05P04F的XRD與晶體NaYPO4F模擬計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比圖。圖13是本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料Na2Gda 98Eu0.02P04F2的XRD與晶體Nii2GdPO4F2 模擬計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)卡(NO =50-0062)對(duì)比圖。圖14是本發(fā)明實(shí)施例的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實(shí)施例提供一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其化學(xué)式為MyRei_xLnxP04Fy，其中，M 為堿金屬元素，Re為稀土元素，Ln為Dy或Eu，χ = 0.005-0. 5，y = 1或2。稀土元素Re優(yōu)選為Y、Gd、La、Lu中的至少一種。堿金屬元素M為L(zhǎng)i、Na、K中的至少一種。優(yōu)選地，采用不同的稀土元素和不同的χ、y取值，所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料的化學(xué)式可以是以下幾種a. M2Rei_xDyxP04F2，M為堿金屬元素，Re選自Y、Gd、Lu中的一種或幾種元素，例如為 M2Y1-JiyxPO4Fy M2LivxDyxPO4F2 或 MYhDyxPO4F ；b. MRe1^xDyxPO4F, Re = Y、Gd 或 La，χ = 0. 01 0. 45，例如為 MGd1^xDyxPO4F, MGd1^xDyxPO4F 或 MLa1^xDyxPO4F ；c. M2Re1^xEuxPO4F2, Re 是選自 Y、Gd、Lu 中的一種或幾種元素，例如為 M2Y1IEuxPO4F2、 M2GdhEuxPO4F2 或 M2Lu1^xEuxPO4F2 ；d. MRe1^xEuxPO4F, Re = Y 或 La，χ = 0. 01 0. 45，例如為 MY1^xEuxPO4F,MGd1^EuxPO4F 或 MLivxEuxPO4F0該氟磷酸鹽基發(fā)光材料是以MyRei_xLnxP04Fy (y = 1或2)為基質(zhì)，摻入Dy或Eu離子作為發(fā)光離子。因此，上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料可分成含Dy的磷酸鹽基發(fā)光材料和含 Eu的磷酸鹽基發(fā)光材料，因而，這兩種材料也可分別表示為MyRei_xDyxP04Fy(y = 1或2)和 MyRe1^xEuxPO4Fy (y = 1 或 2)。當(dāng)采用Dy時(shí)，即MyRei_xDyxP04Fy (y= 1或2)發(fā)光材料，其在真空紫外光的激發(fā)下，氟磷酸鹽基質(zhì)對(duì)紫外光具有較強(qiáng)的吸收，其吸收的能量傳遞到發(fā)光中心Dy3+，由Dy3+產(chǎn)生白光發(fā)射。具體地，發(fā)光主要是Dy3+離子內(nèi)層電子能級(jí)4產(chǎn)_4產(chǎn)之間躍遷發(fā)射引起的， 包括黃光區(qū)和藍(lán)光區(qū)兩個(gè)發(fā)射帶。由于該氟磷酸鹽基質(zhì)具有非對(duì)稱中心結(jié)構(gòu)，因此Dy3+摻雜進(jìn)入晶格中后，在真空紫外光激發(fā)下，即產(chǎn)生Dy3+的4F9/2 — (約470 500nm)和4F972 — 6Hiv2(約560 580歷)發(fā)射躍遷。藍(lán)光發(fā)射帶是電子的— 6H1572躍遷發(fā)射，黃光發(fā)射帶是4F9/2 —6Hiv2的躍遷發(fā)射。Dy3+發(fā)射出的藍(lán)光和黃光可混合成白光，產(chǎn)生白光發(fā)射。請(qǐng)參閱圖1，顯示本發(fā)明實(shí)施例3的含Dy發(fā)光材料Na1.8Li0.2Gd0.9Dy0. JO4F2在 172nm真空紫外光激發(fā)下發(fā)出的白光，色坐標(biāo)為(0. 313，0. 336)，色溫為6465K。如圖所示，實(shí)施例3的含Dy發(fā)光材料能發(fā)出483nm左右和572nm左右兩個(gè)波長(zhǎng)的光，即為上述的藍(lán)光區(qū)和黃光區(qū)兩個(gè)發(fā)射帶。同樣地，如圖2所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料 NaYa95Dyatl5PO4F的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為172nm。如圖3所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例14的發(fā)光材料NaGda95Dyatl5PO4F的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為172nm。圖2和圖3都顯示出各自的材料在172nm波長(zhǎng)的激發(fā)下，在470 500nm(藍(lán)光區(qū))和560 580nm(黃光區(qū))分別具有很強(qiáng)的發(fā)射。請(qǐng)參閱圖4，顯示本發(fā)明實(shí)施例3的Na^Lia2Gda9Dya JO4F2的含Dy發(fā)光材料在真空紫外光下的激發(fā)光譜，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為483nm。如圖所示，該材料在172nrn左右具有很強(qiáng)的吸收相對(duì)強(qiáng)度，由此使得其在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射，如圖1所示。同樣地，如圖 5所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例10的NaYa95Dyatl5PO4F的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為483nm。如圖6 所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例14的NaGda95Dyatl5PO4F的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為483nm。圖5和 6表明這兩種材料在172nm左右同樣具有很強(qiáng)的吸收相對(duì)強(qiáng)度。含Dy發(fā)光材料可作為單一基質(zhì)的白光熒光粉，不需使用三基色材料來(lái)發(fā)白光，因此采用含Dy發(fā)光材料的發(fā)光器件不會(huì)出現(xiàn)光色變化、色溫漂移的現(xiàn)象。同時(shí)，通過(guò)采用單一基質(zhì)白光熒光粉很適合真空紫外激發(fā)，具有優(yōu)良的化學(xué)物理穩(wěn)定性，故可以廣泛應(yīng)用于無(wú)汞熒光燈或真空紫外光激發(fā)的發(fā)光器件中。由上可知，該氟磷酸鹽基發(fā)光材料MyRei_xDyxP04Fy (y = 1或2)至少具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)在單一基質(zhì)中即實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射，從而不需要三基色的混合就可以直接得到白光，因此，使用該材料的發(fā)光器件不會(huì)出現(xiàn)光色變化、色溫漂移的現(xiàn)象；(2)作為單一基質(zhì)白光熒光粉在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射，可適合用于無(wú)汞熒光燈中，符合環(huán)保要求；(3)作為單一基質(zhì)白光熒光粉具有穩(wěn)定的物理化學(xué)特性以及良好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力，例如其經(jīng)過(guò)水泡、高溫加熱等處理后，性能基本不改變。當(dāng)采用Eu時(shí)，S卩MyRe1^xEuxPO4Fy (y = 1或2)發(fā)光材料，首先氟磷酸鹽基質(zhì)在150 175nm范圍內(nèi)對(duì)紫外光具有較強(qiáng)的吸收，其吸收的能量傳遞到發(fā)光中心Eu3+，當(dāng)Eu3+處于嚴(yán)格反演對(duì)稱中心時(shí)，以^r7F1躍遷發(fā)橙光為主，當(dāng)Eu3+處于低對(duì)稱中心格位時(shí)，以^l-7F2躍遷發(fā)紅光為主，因此本實(shí)施選擇具有低對(duì)稱中心格位的氟磷酸鹽作為基質(zhì)。通過(guò)Eu3+摻雜進(jìn)入氟磷酸鹽中的低對(duì)稱格位中心，得到具有高色純度的紅色熒光粉。具體地，請(qǐng)參閱圖7，顯示本發(fā)明實(shí)施例16的發(fā)光材料NaYa90Euai0PO4F的發(fā)射光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為172nm。如圖所示，實(shí)施例16的含Eu發(fā)光材料在593左右的波長(zhǎng)具有較強(qiáng)的發(fā)射峰，發(fā)射紅光。同樣地，如圖8所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料 Na2Gd0.98Eu0.02PO4F2 的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為 172nm。在圖 8 中，Na2Gda98Euatl2PO4F2 在 611 左右的波長(zhǎng)具有較強(qiáng)的發(fā)射峰，同樣發(fā)射紅光。請(qǐng)參閱圖9，顯示本發(fā)明實(shí)施例16的含Eu發(fā)光材料NaYa9tlEuaiciPO4F在真空紫外光下的激發(fā)光譜，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為593nm。如圖所示，該材料在172nm左右具有很強(qiáng)的吸收相對(duì)強(qiáng)度，由此使得其在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射，如圖7所示。同樣地，如圖10所示， 顯示本發(fā)明實(shí)施例25的Na2Gda98Euatl2PO4F2的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長(zhǎng)為611nm。圖10同樣表明Na2Gda98Euatl2PO4F2材料在172nm左右具有很強(qiáng)的吸收相對(duì)強(qiáng)度。在圖11中，分別顯示(Y，Gd) BO3: Eu3+與綠色G、藍(lán)色B熒光粉構(gòu)成的RGB色域三角形11，以及本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料Na2Gda98Euatl2PO4F2與綠色G、藍(lán)色B熒光粉構(gòu)成的 RGB色域三角形22。由圖中的三角形11和22比較可知，與(Y，Gd)BO3 = Eu3+相比，本發(fā)明實(shí)施例25的紅色發(fā)光材料的色坐標(biāo)χ值大，色坐標(biāo)y值小，與藍(lán)色和綠色熒光粉組成的色域三角形面積更寬，從而可以使得顯示器件的色彩呈現(xiàn)性更好，而且三角形22更靠近光譜軌跡，說(shuō)明實(shí)施例25的發(fā)光材料能表現(xiàn)出更優(yōu)良的色純度。由上可知，含Eu的紅色熒光粉所采用的基質(zhì)在真空紫外波段均有較強(qiáng)的吸收，因此本發(fā)明在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射。因此，本實(shí)施例的含Eu的紅色熒光粉適合真空紫外激發(fā)，具有優(yōu)良的色純度。另外，含Eu的紅色熒光粉化學(xué)物理穩(wěn)定性好，例如經(jīng)過(guò)水泡、高溫加熱等處理后，其性能基本不改變，故可以廣泛應(yīng)用于等離子顯示面板和無(wú)汞熒光燈等發(fā)光器件中。為說(shuō)明MyRehLnxPO4Fy的基質(zhì)，分別以本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料 NaY0.95Dy0.05PO4F和實(shí)施例25的發(fā)光材料NhGda98Euatl2PO4F2的XRD為例。如圖12所示，顯示本發(fā)明實(shí)施例10的發(fā)光材料NaYa95Dyatl5PO4F的XRD與NaYPO4F標(biāo)準(zhǔn)卡(NO =50-0062)譜圖。圖12說(shuō)明，實(shí)施例10的發(fā)光材料的XRD圖符合標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜圖，各個(gè)特征峰值及其位置都基本相同，表明該發(fā)光材料是以NaYPO4F為基質(zhì)。圖13顯示本發(fā)明實(shí)施例25的發(fā)光材料 Na2Gd0.98Eu0.02PO4F2 的 XRD 與 Na2GdPO4F2 標(biāo)準(zhǔn)卡(NO =50-0062)譜圖。圖 13 表明，實(shí)施例 25的發(fā)光材料Na2Gda98Eua^2PO4F2的XRD圖符合標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜圖，各個(gè)特征峰值及其位置都基本相同，說(shuō)明了該發(fā)光材料是以Na2GdPO4F2為基質(zhì)。請(qǐng)參閱圖14，說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法的流程，該制備方法包括如下步驟SOl 選取原料，即按照化學(xué)式MyRei_xLrixP04Fy中的相應(yīng)元素的摩爾比選取堿金屬離子的源化合物、磷酸根離子的源化合物、稀土離子的源化合物、Ln離子的源化合物以及氟離子的源化合物，所述磷酸根離子的源化合物按摩爾比過(guò)量5% -30%，M為堿金屬元素，Re 為稀土元素，Ln 為 Dy 或 Eu，χ = 0. 005-0. 5，y = 1 或 2 ；S02 將各源化合物混合；S03 將混合物進(jìn)行預(yù)燒結(jié)處理，然后冷卻；S04:取出預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物，研磨，再將研磨后產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。在步驟SOl中，堿金屬離子的源化合物可以是堿金屬的碳酸鹽或碳酸氫鹽或草酸鹽中的至少一種，磷酸根離子的源化合物可以是磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的至少一種，稀土離子的源化合物可以是其對(duì)應(yīng)的稀土氧化物、硝酸鹽、草酸鹽中的至少一種，鏑離子或銪離子的源化合物為各自相對(duì)應(yīng)的稀土氧化物、硝酸鹽、草酸鹽中的至少一種。各源化合物按照化學(xué)SMyRCl_xLnxP04Fy中的相應(yīng)元素的摩爾比稱取，其中磷酸根離子的源化合物按摩爾比過(guò)量5% _30%，過(guò)量的磷酸根離子的源化合物可確保最終產(chǎn)物具有較純的晶相，但不會(huì)殘留在發(fā)光材料中。氟離子的源化合物為其分析純的氟化銨，氟離子的源化合物也可采用過(guò)量，例如相對(duì)上述的摩爾比過(guò)量10% 70%，也是為了確保最終產(chǎn)物具有較純的晶相， 不會(huì)殘留在發(fā)光材料中。另外，堿金屬離子的源化合物也可以按照化學(xué)式MyRei_xLrixP04Fy中的摩爾比過(guò)量5%-30%，優(yōu)選為過(guò)量10%摩爾分?jǐn)?shù)。通過(guò)采用過(guò)量的堿金屬離子的源化合物，可使得最終得到的MyRei_xLrixP04Fy結(jié)構(gòu)晶型較完善，與相應(yīng)基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)卡XRD譜圖吻合， 而且這種過(guò)量方法制備出的發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高于不過(guò)量時(shí)制備出的發(fā)光材料。在步驟S02中，具體為將上述各源化合物進(jìn)行研磨，使其混合均勻，例如可置于瑪瑙研缽中充分研磨，使上述各源化合物均勻混合。上述預(yù)燒結(jié)處理可以是在300 500°C溫度下預(yù)燒結(jié)1 6小時(shí)。具體地，將研磨后的混合物放入剛玉坩堝中在300 500°C溫度下，預(yù)燒結(jié)2 5小時(shí)，然后冷卻至室溫。在步驟S04中，將預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物取出再次充分研磨，再將研磨后產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。關(guān)于氟磷酸鹽基發(fā)光材料的組成和特性，以上已有介紹，在此不再贅述。本實(shí)施例中，煅燒是在例如箱式高溫爐中于600 850°C溫度下煅燒4 48小時(shí)。然后自然冷卻，取出再進(jìn)行研磨，即得上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。其中，煅燒時(shí)間優(yōu)選為8 M小時(shí)。另外，實(shí)際應(yīng)用中，可進(jìn)一步在所述煅燒后取出煅燒產(chǎn)物研細(xì)，用去離子水洗滌，進(jìn)行離心過(guò)濾后進(jìn)行液體分級(jí)，烘干，優(yōu)選粒度范圍為l_6nm的粉體，作為所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。烘干溫度為60-120°C，優(yōu)選為100°C。下面通過(guò)具體材料實(shí)例來(lái)舉例說(shuō)明上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料的不同組成及其制備方法等方面。實(shí)施例1稱取(NH4)2HPO40. 7263 克、Na2CO3 0. 5299 克、Gd2O3 0. 9017 克、Dy2O3O. 0047 克、
NH4F 0.5185(過(guò)量40%，摩爾分?jǐn)?shù)，下同)原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于800°C的空氣氣氛下煅燒8小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到Na2Gdtl.Q95Dyatltl5PO4F2白色熒光粉。其中(NH4) 2ΗΡ04相對(duì)該化學(xué)式中摩爾比例過(guò)量 10%，即按照化學(xué)式，Na和P的摩爾比為2 1，本實(shí)施例的提供的原料中Na和P的摩爾比為2 1.1，NH/相對(duì)該化學(xué)式中摩爾比例過(guò)量40%，計(jì)算方方法同上，以下實(shí)施例各原料的過(guò)量計(jì)算方式同此。實(shí)施例2稱取(NH4)2HPO40. 7263 克、Na2CO3 0. 4240 克、K2CO3 0. 1382 克、Gd2O3O. 8881 克、 Dy2O3 0. 0187克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)， 取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒6小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na1.6K0.4Gd0.98Dy0.02P04F2 白色熒光粉。實(shí)施例3稱取Na2CO3 0. 4769 克、Li2CO3 0. 0369 克、Gd2O3 0. 6797 克、Y2O3 0. 1129 克、Dy2O3 0.0466克、(NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒M小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到NauLia2Gda9DyaiPO4F2白色熒光粉。實(shí)施例4稱取Na2CO3 0.5299 克、Gd2O3 0.6797 克、^O3 0.1129 克、Dy2O3 0.0466 克、(NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)4 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒32小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到Na2Gda75Ya2Dyatl5PO4F2白色熒光粉。實(shí)施例5稱取Na2CO3 0. 5299 克、Lu2O3 0. 8456 克、Dy2O3 0. 1399 克、(NH4)2HPO4O. 7263 克、 NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于700°C的空氣氣氛下煅燒8小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到Na2Lua85Dya 15P04F2 白色熒光粉。實(shí)施例6稱取K2CO3 0. 6219 克、Li2CO3 0. 0369 克、Gd2O3 0. 4531 克、Dy2O3 0. 4663 克、 (NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于850°C的空氣氣氛下煅燒10小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到KuLia2Gda5Dya5PO4F2白色熒光粉。實(shí)施例7稱取Na2CO3 0. 5299 克、K2CO3 0. 1728 克、Y2O3 0. 1129 克、Gd2O3 0. 4531 克、Lu2O3 0. 1492克、Dy2O3 0. 22克、(NH4)2HPO4 0. 7263克,NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在 300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出混磨均勻，然后再于900°C的空氣氣氛下煅燒6小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到NauKa5Gda75Lutll5DyaiPO4F2白色熒光粉。實(shí)施例8稱取Na2CO3 0.5299 克、Gd2O3 0.4531 克、^O3 0.1129 克、Dy2O3 0.2798 克、 (NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于750°C的空氣氣氛下煅燒12小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到Na2Gda 5Y0.2Dy0.3P04F2白色熒光粉。實(shí)施例9稱取氧化釔IO3 1. 0161克、氧化鏑Dy2O3 0. 1865克、碳酸鈉Na2CO3O. 5^9g (過(guò)量 10 %，摩爾分?jǐn)?shù)，下同)、氟化銨NH4F 0. 5185克(過(guò)量40 %，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例10-15同此)和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克(過(guò)量10%，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例10-15同此) 置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒5h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在650°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa9tlDya 10P04F白色熒光粉。實(shí)施例10稱取氧化釔Y2O3 0. 6436克、氧化鏑Dy2O3 0. 0559克、碳酸鈉Na2CO3 0. 3498克、氟化銨NH4F 0. 3111克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 :0. 8716克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 650°C下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa95Dyatl5PO4F白色熒光粉。實(shí)施例11稱取氧化釔IO3 1. 1065克、氧化鏑Dy2O3 0. 0373克、碳酸鈉Na2CO3O. 5^9g、氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在700°C 下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa98Dyatl2PO4F白色熒光粉。實(shí)施例12稱取氧化鑭La2O3L M76克、氧化鏑Dy2O3 0. 0932克、碳酸鈉Na2CO3 0. 58 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 680°C下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaLiia95Dyaci5PO4F白色熒光粉。實(shí)施例13稱取氧化鑭La2O3 :1. 4661 克、氧化鏑 Dy2O3 0. 1865 克、碳酸鈉 Na2CO3 0. 5829 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 650°C下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaLiia9ciDyaiciPO4F白色熒光粉。實(shí)施例14稱取氧化釓Gd2O3 1.0331 克、氧化鏑 Dy2O3 0. 0599 克、碳酸鈉 Na2CO3 0. !349g 克、 氟化銨NH4F 0.3111克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 0. 8716克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 620°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaGda95Dyatl5PO4F白色熒光粉。實(shí)施例15稱取氧化釓Gd2O3 1. 4500 克、氧化鏑 Dy2O3 0. 3730 克、碳酸鈉 Na2CO3O. 5829 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 600°C下煅燒16h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaGda^1Dya2tlPO4F白色熒光粉。實(shí)施例16稱取氧化釔Y2O3 0. 6097克、氧化銪Eu2O3 0. 1087克、碳酸鈉Na2CO3 0. 3498克(過(guò)量10 %，摩爾分?jǐn)?shù)，下同)、氟化銨NH4F 0. 3111克(過(guò)量40 %，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例17-22 同此)和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 0. 8716克(過(guò)量10%，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例17-22同此) 置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒紐，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在650°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa9tlEua 10P04F紅色熒光粉。實(shí)施例17稱取氧化釔IO3 :1.07 克、氧化銪Eu2O3 0. 0906克、碳酸鈉Na2CO3 0. 58 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 650°C下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa95Euatl5PO4F紅色熒光粉。
實(shí)施例18稱取氧化釔^O3 1. 1065克、氧化銪Eu2O3 0. 0362克、碳酸鈉Na2CO3O. 58 克、氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在700°C 下煅燒Μι，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYa98Euatl2PO4F紅色熒光粉。實(shí)施例19稱取氧化鑭La2O3 :1. 5965 克、氧化銪 Eu2O3 0. 0362 克、碳酸鈉 Na2CO3 0. 58 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 680°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaLiia98Euaci2PO4F紅色熒光粉。實(shí)施例20稱取氧化鑭La2O3 1. 4661 克、氧化銪 Eu2O3 0. 1812 克、碳酸鈉 Na2CO3 0. 5829 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 650°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaLaa9tlEuaiciPO4F紅色熒光粉。實(shí)施例21稱取氧化鑭La2O3 1. 1403 克、氧化銪 Eu2O3 0. 5437 克、碳酸鈉 Na2CO3 0. 5829 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 620°C下煅燒Mh，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaLaa7(^%3(^0/紅色熒光粉。實(shí)施例22稱取氧化釔^O3 0.6774克、氧化銪Eu2O3 0. 7250克、碳酸鈉Na2CO3 0. 58 克、 氟化銨NH4F 0. 5185克和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4 1. 4526克置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在300°C下預(yù)燒證，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，將其在 600°C下煅燒16h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀NaYtl.^Ei^jPO/紅色熒光粉。實(shí)施例23稱取(NH4)2HPO4 0.7263克(過(guò)量10%，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例M-30同此)、 Na2CO3 0.5299 克、IO3 0. 5640 克、Eu2O3 0. 0009 克、NH4F 0. 5185 克(過(guò)量 40%，摩爾比百分?jǐn)?shù)，實(shí)施例M-30同此)原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于800°C的空氣氣氛下煅燒8小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na2Y0.999Eu0. OO1PO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例M稱取(NH4)2HPO40. 7263 克、Na2CO3 0. 2650 克、Li2CO3 0. 1847 克、Gd2O3O. 8972 克、 Eu2O3 0. 0088克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)， 取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒6小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到LiNaGd0.99Eu0.01PO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例25稱取Na2CO3 0.5299 克、Gd2O3 0.8881 克、Eu2O3 0.0176 克、(NH4)2ΗΡ040· 7263 克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒M小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na2Gd0.98Eu0.02PO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例沈稱取Na2CO3 0. 3975 克、K2CO3 0. 1728 克、Gd2O3 0. 8519 克、Eu2O3 0. 0582 克、 (NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)4 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于650°C的空氣氣氛下煅燒32小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na1. SKa5Gda94Eutl.Q6PO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例27稱取Na2CO3 0. 5299 克、Lu2O3 0. 8953 克、Eu2O3 0. 088 克、(NH4)2HPO4 0. 7263 克、 NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于700°C的空氣氣氛下煅燒8小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到Na2Lua9EuaiPO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例觀稱取K2CO3 0. 6219 克、Li2CO3 0. 0369 克、Gd2O3 0. 4531 克、Eu2O3 0. 4399 克、 (NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于850°C的空氣氣氛下煅燒10小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到KuLia2Gda5Eua5PO4F2紅色熒光粉。實(shí)施例四稱取Na2CO3 0. 5299 克 J2O3 0. 1411 克、Gd2O3 0. 4531 克、Eu2O3 0. 22 克、(NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3小時(shí)，取出混磨均勻，然后再于900°C的空氣氣氛下煅燒6小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na2Gda5Ya25Eua25PO4F2 紅色熒光粉。實(shí)施例30稱取Na2CO3 0. 5299 克、Gd2O3 0. 6797 克、Lu2O3 0. 1492 克、Eu2O3 0. 0088 克、 (NH4)2HPO4 0. 7263克、NH4F 0. 5185克原料研磨充分混合后，先在300°C空氣氣氛下燒結(jié)3 小時(shí)，取出研磨均勻，然后再于750°C的空氣氣氛下煅燒12小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出研細(xì)，得到 Na2Gd0. 75Lu0. 15Eu0. !PO4F2 紅色熒光粉。在上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料中，采用氟磷酸鹽作為基質(zhì)，其在真空紫外波段有較強(qiáng)的吸收，因此發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)射，發(fā)光效率高。而且，上述氟磷酸鹽基發(fā)光材料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)特性以及良好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力。此外，Ln采用Dy時(shí)，使用上述單一基質(zhì)的氟磷酸鹽基發(fā)光材料即可發(fā)出白光，可用作白光熒光粉來(lái)取代三基色熒光粉。Ln采用Eu時(shí)，相對(duì)于現(xiàn)有的紅色熒光粉IO3 = Eu3+和 (Y，Gd) BO3:Eu3+，氟磷酸鹽基質(zhì)吸收帶位于172nm附近，具有優(yōu)良的真空紫外吸收能力和色純度。在氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法中，相對(duì)于傳統(tǒng)的熒光粉，制備溫度低，節(jié)能，可降低成本。而且，通過(guò)燒結(jié)和煅燒處理，即可獲得發(fā)光材料，從而使得制造工藝簡(jiǎn)單、成本低，具有廣闊的生產(chǎn)應(yīng)用前景。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其特征在于，所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料的化學(xué)式為 MyRehLnxPO4Fy，其中，M為堿金屬元素，Re為稀土元素，Ln為Dy或Eu，χ = 0. 005-0. 5, y = 1或2。
2.如權(quán)利要求1所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其特征在于，所述稀土元素Re為Y、Gd、 La、Lu中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其特征在于，所述堿金屬元素M為L(zhǎng)i、 Na、K中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料，其特征在于，所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料的化學(xué)式進(jìn)一步表示為以下化學(xué)式1)-4)中的一種DM2Re1^xDyxPO4F2, Re 為 Y、Gd、Lu 中的至少一種；2)MRe1^xDyxPO4F, Re 為 Y、Gd、La 中的至少一種，χ = 0. 01 0. 45 ；3)M2Re1^xEuxPO4F2,Re 為 Y、Gd、Lu 中的至少一種；4)MRe1^xEuxPO4F, Re = Y 或 La，χ = 0. 01 0. 45。
5.一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其包括如下步驟按照化學(xué)式MyRei_xLrixP04Fy中的對(duì)應(yīng)元素的摩爾比選取堿金屬離子的源化合物、磷酸根離子的源化合物、稀土離子的源化合物、Ln離子的源化合物以及氟離子的源化合物，所述磷酸根離子的源化合物按所述摩爾比過(guò)量5% -30%，M為堿金屬元素，Re為稀土元素，Ln 為 Dy 或 Eu，χ = 0. 005-0. 5，y = 1 或 2 ；將各源化合物混合；將混合物進(jìn)行預(yù)燒結(jié)處理，然后冷卻；取出預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物，研磨，再將研磨后產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到所述氟磷酸鹽基發(fā)光材料。
6.如權(quán)利要求5所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其特征在于，所述堿金屬離子的源化合物為堿金屬的碳酸鹽、碳酸氫鹽或草酸鹽中的至少一種，所述磷酸根離子的源化合物為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的至少一種，所述稀土離子的源化合物為其對(duì)應(yīng)的稀土氧化物、硝酸鹽、草酸鹽中的至少一種，所述Ln離子的源化合物為各自相對(duì)應(yīng)的稀土氧化物、硝酸鹽、草酸鹽中的至少一種，所述氟離子的源化合物為氟化銨。
7.如權(quán)利要求5所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其特征在于，所述氟離子的源化合物按所述摩爾比過(guò)量10% 70%。
8.如權(quán)利要求5所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其特征在于，所述預(yù)燒結(jié)處理為在300 500°C溫度下預(yù)燒結(jié)1 6小時(shí)。
9.如權(quán)利要求5所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其特征在于，所述煅燒是在 600 850°C溫度下煅燒4 48小時(shí)。
10.如權(quán)利要求5所述的氟磷酸鹽基發(fā)光材料制備方法，其特征在于，進(jìn)一步在所述煅燒后取出煅燒產(chǎn)物研細(xì)，用去離子水洗滌，離心過(guò)濾后進(jìn)行液體分級(jí)，烘干，選擇所需粒度氟磷酸鹽基發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氟磷酸鹽基發(fā)光材料及其制備方法，該發(fā)光材料化學(xué)式為MyRe1-xLnxPO4Fy，其中，M為堿金屬元素，Re為稀土元素，Ln為Dy或u，x＝0.005-0.5，y＝1或2。該制備方法包括如下步驟按照式中相應(yīng)元素的摩爾比選取對(duì)應(yīng)離子的源化合物，磷酸根離子的源化合物按摩爾比過(guò)量5％-30％；將各源化合物混合；將混合物進(jìn)行預(yù)燒結(jié)處理，然后冷卻；取出燒結(jié)物進(jìn)行研磨，煅燒，得到發(fā)光材料。在上述發(fā)光材料中，利用氟磷酸鹽基質(zhì)對(duì)真空紫外波段的強(qiáng)吸收，提高發(fā)光效率，同時(shí)具有穩(wěn)定的物理化學(xué)特性。該材料制備溫度低，節(jié)能，可降低成本，具有廣闊的生產(chǎn)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09K11/86GK102199429SQ20101013485
公開(kāi)日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日
發(fā)明者劉軍, 周明杰, 廖秋榮, 梁小芳, 田梓峰 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司