專利名稱：鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及近紫外光激發(fā)的鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉。
背景技術(shù)：
稀土藍(lán)色發(fā)光材料可廣泛用于顯示器、照明、涂料、發(fā)出藍(lán)色熒光的防偽標(biāo)識(shí)等很 多領(lǐng)域。大多數(shù)藍(lán)色熒光材料都采用二價(jià)銪離子做激活劑，但是銪的價(jià)格較高，無疑使成本 升高，從而在一定程度上限制了其大批量的生產(chǎn)和使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是制備一種基于近紫外光激發(fā)的藍(lán)光熒光粉，該熒光粉在近紫外光激 發(fā)下發(fā)出寬帶藍(lán)光，可與近紫外光激發(fā)的紅光、綠色熒光粉制備白光LED，可克服藍(lán)光轉(zhuǎn)換 的白光LED顯色指數(shù)低的缺陷。在可見光范圍內(nèi)，三價(jià)鈰離子有5d — 4f躍遷寬帶藍(lán)光發(fā)射帶。通過改變鈰摻雜 濃度，可得到不同亮度的藍(lán)光發(fā)射。本發(fā)明采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料。由于其具有良好的 化學(xué)穩(wěn)定性及溫度穩(wěn)定性，且其禁帶寬度達(dá)5. 9eV,有利于稀土離子的有效發(fā)光，很適合做 發(fā)光材料。本發(fā)明采用固態(tài)燒結(jié)法制備鈰(Ce3+)摻雜七鋁酸十二鈣(12Ca0 · 7A1203)藍(lán)光發(fā) 射熒光粉。本發(fā)明制備方法的具體步驟如下(1).按摩爾比 nCa nA1 nCe = (12-χ) 14 χ (0. 001 ≤χ ≤ 0. 020)稱量高 純CaC03、A1203、CeO2原料，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；(2).將烘干后的原料在800_900°C預(yù)燒1_3小時(shí)，再研磨1_2小時(shí)；(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1200_1350°C煅燒8_10小時(shí)；(4).研磨后，在還原氣氛下1000-1100°C還原2-6小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光 發(fā)射鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12Ca0 · 7Al203:Ce)。本發(fā)明的有益效果是1.本發(fā)明采用傳統(tǒng)固態(tài)燒結(jié)方法，制備工藝簡(jiǎn)單，可大規(guī)模生產(chǎn)，有較好的市場(chǎng)應(yīng) 用前景。2.本發(fā)明制備的鈰摻雜七鋁酸十二鈣粉體的激發(fā)范圍主要集中在320-380nm，中 心激發(fā)波長為350nm適合做近紫外光激發(fā)的LED用藍(lán)光發(fā)射熒光粉。3.本發(fā)明制備鈰摻雜七鋁酸十二鈣粉體所需的原料價(jià)格便宜，自然界中儲(chǔ)量豐 富，不造成環(huán)境污染。


圖 1 為 12Ca0 · 7Al203:Ce 0. 5% mol XRD 圖。
圖2為12Ca0 · 7Al203:Ce 0. 5% mol激發(fā)譜和發(fā)射譜。從圖中可以看出該熒光粉的有效激發(fā)范圍為310-380nm、最佳激發(fā)波長為350nm，發(fā)射光譜范圍390nm和490nm。
具體實(shí)施例方式按照發(fā)明內(nèi)容中所給出的步驟制得多種摻雜濃度的鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉。實(shí)例1(1).稱量 2. 59846g CaCO3 (99. 99 % )、1.54409g Al2O3 (99. 99 % )禾口 0. 02234gCe02(99. 99% )，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；(2).將烘干后的原料在850°C預(yù)燒2小時(shí)，再研磨1小時(shí)；(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1350°C煅燒8小時(shí)；(4).研磨后，在還原氣氛下1100°C還原2小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射鈰 摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12Ca0 · 7Al203:Ce)。實(shí)例2(1).稱量 4.8043g CaCO3 (99. 99 % )、2.8549g Al2O3 (99. 99 % )和 0. 0826g CeO2 (99. 99% )，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；(2).將烘干后的原料在870°C預(yù)燒1. 5小時(shí)，再研磨2小時(shí)；(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1350°C煅燒10小時(shí)；(4).研磨后，在還原氣氛下1000°C還原6小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射鈰 摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12Ca0 · 7Al203:Ce)。實(shí)例3(1).稱量 5. 19692g CaCO3 (99. 99 % )、3· 08818g Al2O3 (99. 99 % )和 0. 1352g CeO2 (99. 99% )，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；(2).將烘干后的原料在800°C預(yù)燒3小時(shí)，再研磨2小時(shí)；(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1300°C煅燒10小時(shí)；(4).研磨后，在還原氣氛下1100°C還原4小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射鈰 摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12Ca0 · 7Al203:Ce)。
權(quán)利要求
近紫外光激發(fā)的鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉，其特征在于該材料的化學(xué)式是Ca12-xAl14O33:Cex，0.005≤x≤0.015。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紫外光激發(fā)鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉的制備 方法，其特征在于采用固態(tài)燒結(jié)法，具體步驟如下(1).按摩爾比nCa nA1 nCe = (12_x) 14 x(0. 001 彡 x 彡 0. 020)稱量高純 CaC03、Al203、Ce02原料，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；(2).將烘干后的原料在800-900°C預(yù)燒1-3小時(shí)，再研磨1-2小時(shí)；(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1200-1350°C煅燒8-10小時(shí)；(4).研磨后，在還原氣氛下1000-1100°C還原2-6小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射 鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12Ca0 7Al203:Ce)。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及近紫外光激發(fā)的鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉及其制備方法。本發(fā)明采用固態(tài)燒結(jié)法制備鈰摻雜七鋁酸十二鈣，將高純CeO2、Al2O3和CaCO3原料按比例混合均勻后，燒結(jié)得到鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉。該熒光粉在350nm近紫外光激發(fā)下發(fā)射藍(lán)光，主發(fā)射波長位于450nm，藍(lán)光發(fā)射效率高，結(jié)果表明鈰摻雜七鋁酸十二鈣粉體可以應(yīng)用于白光LED用或顯示用藍(lán)色熒光粉。
文檔編號(hào)C09K11/64GK101824318SQ20101015623
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者劉玉學(xué), 劉益春, 劉秀玲, 夏彬, 徐長山, 祝漢成, 鐘殿強(qiáng) 申請(qǐng)人:東北師范大學(xué)