專利名稱：高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液、制備方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高精密研磨、拋光領(lǐng)域，涉及一種用于研磨、拋光的研磨液，特別是一 種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液及其制備方法。
背景技術(shù)：
金剛石由于具有超硬特性和化學(xué)穩(wěn)定性，作為研磨材料有其它磨料無法比擬的優(yōu) 點(diǎn)，如拋光效率高、拋光質(zhì)量好等，長期以來，廣泛應(yīng)用于各種材料表面的研磨與拋光。隨 著科技的發(fā)展，許多器件表面的精度要求越來越高。僅約半個(gè)世紀(jì)，磁盤面記錄密度從不 到150Mb/in2發(fā)展到目前的lTb/in2，相應(yīng)磁頭飛行高度已降低至lOnm以下?？紤]到極尖 沉降(PTR)會(huì)降低電磁信號(hào)強(qiáng)度，實(shí)際飛行高度小于4nm，這一飛行高度對(duì)磁頭和磁盤介 質(zhì)的表面粗糙度均提出了極其苛刻的要求表面粗糙度需小于0. 2nm。磷酸鹽激光玻璃因 具高受激發(fā)射截面、低二階非線性折射率等優(yōu)異的激光性能，作為增益介質(zhì)被廣泛應(yīng)用于 各類高功率和大能量激光裝置，如激光約束核聚變。用于高功率激光裝置中的磷酸鹽激光 玻璃元件需要非常高的表面拋光質(zhì)量以減小傳輸中的能量損耗和激光破壞，加工精度達(dá) 到700mm對(duì)角線尺寸，透射波前誤差優(yōu)于X/4，然而，磷酸鹽激光玻璃化學(xué)穩(wěn)定性差，易腐 蝕和水解，高精密拋光異常困難。顯而易見，拋光精度的提高，驅(qū)使金剛石磨料逐漸細(xì)化， 粒度分布嚴(yán)格。但磨料顆粒越細(xì)，團(tuán)聚愈趨嚴(yán)重，喪失了金剛石的精密拋光性能。另一方 面，為防止拋光對(duì)象的水解、潮解、化學(xué)腐蝕與電化學(xué)腐蝕，需將金剛石分散于非水溶劑中。 Voznyakovskii 等人[VoznyakovskiiA P,Dolmatov VYu, Klyubin VV, et al. Structure and sedimentation stability ofsuspensions of detonation nanodiamonds in non-aqueous liquid media [J]. SverkhtvMater, 2000 (2) :64_71.]研究了非水介質(zhì)中納米金剛石的分散 行為，發(fā)現(xiàn)分散介質(zhì)的極性越低，則置于其中的納米金剛石顆粒分散性越低。國際公布專利W002/08122報(bào)道，粒度過細(xì)的金剛石會(huì)粘附于磁頭金屬薄膜，待磁 頭飛行時(shí)金剛石脫落，會(huì)災(zāi)難性的破壞硬盤盤片，故需對(duì)金剛石進(jìn)行精確篩分，嚴(yán)格控制 粒度分布范圍，但該類專利沒有說明如何解決顆粒團(tuán)聚，保證顆粒在非水懸浮體系的穩(wěn)定 性。發(fā)明專利申請(qǐng)200410022936. 0,200710051871. 6和200710177815. 7公布的內(nèi)容都僅 限于水性金剛石拋光液的制備，發(fā)明專利申請(qǐng)02139764. 3公布了納米金剛石的解團(tuán)聚及 分級(jí)方法，亦限于水體系中金剛石顆粒的分散與分級(jí)。發(fā)明專利申請(qǐng)00133674. 6報(bào)道了 一種應(yīng)用于磷酸二氫鉀(KDP)等軟脆易潮解晶體拋光的非水基無磨料拋光液，所用溶劑為 水與醇或脂的混合，仍有一定的極性，不能完全消除拋光中晶體的水解、潮解。發(fā)明專利CN 1600104C公布了一種以輕質(zhì)白油或石腦油為溶劑的納米級(jí)拋光液，但金剛石顆粒粒度僅為 3 18nm，難有理想的拋光效率。發(fā)明專利CN 1331581C、CN 1219036C公布了將納米金剛 石分散于潤滑油中，用于發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑，金剛石顆粒粒度小于60nm，與本發(fā)明應(yīng)用領(lǐng)域不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷或不足，提供一種能夠應(yīng)用于高精密研磨、拋光的高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液及制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液，其組分包括納米級(jí)金剛石顆粒、分散穩(wěn) 定劑、懸浮劑和分散介質(zhì)；各組份的質(zhì)量比例是納米級(jí)金剛石顆粒0. 1_10%，分散穩(wěn)定劑0. 1_10%，懸浮 劑0. 1_20%，余量為分散介質(zhì)；其中納米級(jí)金剛石的粒度是中位徑D50不大于130nm，D10與D50比不小于50%， D90與D50比不大于200% ；此處的D50 表示粒徑分布中占50%所對(duì)應(yīng)的粒徑，又稱中位 徑；D10 表示粒徑分布中占10%所對(duì)應(yīng)的粒徑；D90 表示粒徑分布中占90%所對(duì)應(yīng)的粒 徑；所述分散穩(wěn)定劑是多聚磷酸鈉、硅酸鈉、十六烷基硫酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉、苯二 酚、苯二胺、十二胺、十八胺、十八烯胺、十八烷基三甲基溴化胺、雙十八烷基二甲基氯化胺、 苯甲酸、油酸、單寧酸、水楊酸、十二酸、十八烯酸、鈦酸脂偶聯(lián)劑、錫類偶聯(lián)劑、硅烷酸脂偶 聯(lián)劑中的一種或幾種的混合物；所述懸浮劑是乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、月桂醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯 酸酯、聚甲基丙烯酸、聚乙烯亞胺、聚乙二胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚丙烯酸胺、N-甲 基乙烯氯化吡啶聚合物、對(duì)甲基苯胺聚合物、羥甲基纖維素、聚氧乙烯醚中的一種或幾種的 混合物；所述分散介質(zhì)是丙酮、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、二甲亞砜、乙酸乙脂、環(huán)己 烷、石油醚、碳鏈C9-C45的礦物油中的一種或幾種的混合物。作為優(yōu)選，上述研磨液中所述組分中加入pH值調(diào)節(jié)劑、防靜電劑、抗氧化劑；其 中pH調(diào)節(jié)劑0. 1-1.0%，防靜電劑0. 1-1.0%，抗氧化劑0. 1-1.0% ；所述pH值調(diào)節(jié)劑是硝酸、乙二酸，檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、琥珀酸、乙醇胺、三乙 醇胺、二羥乙基乙二胺中的一種或幾種的混合物，PH值調(diào)節(jié)范圍為6 9 ；所述防靜電劑是烷基二羥乙基銨乙內(nèi)鹽、N-烷基氨基酸鹽、烷基咪唑啉、烷基 (苯)磺酸鈉、烷基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯中的一種或幾種的混合 物；所述抗氧化劑是2，6- 二叔丁基對(duì)甲酚、苯基- a -萘胺、N，N’ - 二仲丁基苯二胺、 二烷基二硫代磷酸鋅、二烷基二硫代氨基甲酸鋅、十二烷基硒中的一種或幾種的混合物；作為優(yōu)選，上述研磨液中所述納米級(jí)金剛石顆粒是高溫高壓合成金剛石、爆轟合 成金剛石、沖擊波合成金剛石中的一種或幾種的混合物，平均粒度為O-lOOOnm。以上三種金 剛石為三種主要的金剛石合成方法，且為目前常用的合成方法，在本行業(yè)內(nèi)的普通技術(shù)人 員所熟知，但三種合成方法所獲得的金剛石的結(jié)構(gòu)與性能有所差異。一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液的制備方法，包括以下步驟步驟1，采用氣流粉碎、膠體磨或球磨，將金剛石原料細(xì)化，細(xì)化至質(zhì)量含量60% 的金剛石原料的顆粒粒徑小于200nm ；步驟2，采用高溫?zé)崽幚砘蛘吻蚰C(jī)對(duì)金剛石進(jìn)行外形修飾；所述高溫?zé)崽幚硎菍⒔饎偸陷斔偷綒鈶B(tài)流化床反應(yīng)器中循環(huán)處理0. 5 48 小時(shí)，處理溫度為200 1000°C，氣流量為100 500L/h ；所用氣體包括氧化、臭氧、氫氣、
5氬氣、氮?dú)?、氟氣、甲烷中的一種或幾種的混合；步驟3，采用化學(xué)提純，繼而采用溢流淘洗或離子交換樹脂對(duì)金剛石原料進(jìn)行深度 純化；所述化學(xué)提純是采用鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氟酸、高氯酸、硼酸中的一種或幾 種的混合物對(duì)金剛石原料進(jìn)行酸處理，金剛石原料與酸的摩爾比例為1 0.5 5，再用氫 氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物對(duì)金剛石原料進(jìn)行堿處理，金剛石原料與堿的 摩爾比例為1 0.5 5;為強(qiáng)化除雜效果，或輔助攪拌與加熱；該處理可包括離心洗滌與 脫水烘干。溢流淘洗是使用向上水流流速為顆粒理論沉降速率的1/2倍到四倍，進(jìn)行淘洗 除雜，沉降速率由Stokes定律確定；離子交換樹脂是使用陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂交替進(jìn)行；使金剛石水 溶液反復(fù)經(jīng)過陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂來去除雜質(zhì)離子，雜質(zhì)離子可包括鉀離 子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、錳離子、鎳離子、鉬離子、鈦離子、鉻離子、鐵離子、亞鐵離子、氯 離子、硫酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子、氟離子、高氯酸根離子、硼酸根離子等。
步驟4，對(duì)金剛石顆粒進(jìn)行粒度分離，去除粗顆粒與細(xì)顆粒；在此過程中，還可包 括激光粒度測試儀依據(jù)動(dòng)態(tài)光散射原理進(jìn)行粒度測試等；粒度分離方式是通過水力旋流器分離、或陶瓷膜管分離或離心沉降分離，分離過 程中所用的溶劑是去離子水、丙酮、乙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、二甲亞砜、N，N-二 甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、環(huán)己烷、石油醚、碳鏈C6-C45的礦物油中的一種或幾種的混 合物步驟5，將粒度分離的金剛石、分散介質(zhì)、分散穩(wěn)定劑、懸浮劑混合，然后攪拌或超 聲分散均勻，加入PH值調(diào)節(jié)劑，最后加入防靜電劑與抗氧化劑，即可得產(chǎn)品。作為優(yōu)選，上述制備方法的步驟3中的化學(xué)提純時(shí)，在酸、堿處理中進(jìn)行輔助攪拌 與加熱，使深度純化后金剛石原料的雜質(zhì)質(zhì)量含量小于0. 05%。一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液的用途，其特征在于用于高精密靶材、硬 質(zhì)合金、光盤模具、計(jì)算機(jī)磁頭、計(jì)算機(jī)硬盤、太陽能電池板、易潮解晶體、特種光學(xué)玻璃的 精密研磨與拋光。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明使用分散穩(wěn)定劑，懸浮劑能將納米級(jí)金剛石顆粒分散穩(wěn)定于非水介質(zhì)中， 不產(chǎn)生任何沉淀、分層或團(tuán)聚失效現(xiàn)象。本發(fā)明使用非水介質(zhì)為溶劑，可完全消除精密拋光 中可能產(chǎn)生的潮解、水解、化學(xué)腐蝕與電化學(xué)腐蝕。本發(fā)明嚴(yán)格控制了金剛石粒度分布、顆 粒形貌，能最大程度提高拋光效率和拋光質(zhì)量。


圖1高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液累計(jì)粒度分布2金剛石顆粒分離前后累計(jì)粒度分布3鏡面模具鋼拋光表面的平面度測試結(jié)果
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1調(diào)節(jié)氣流粉碎設(shè)備壓力為1. 2Mpa，將爆烘合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60%的金剛石顆粒粒徑小于200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通氫氣，500°C高溫循環(huán)熱處理8小時(shí)，氣 流量為120L/h，完畢將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加硝酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中 硝酸濃度大于lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒 入燒杯中，按1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后溢流淘洗，再分別在去離子水 與丙三醇/去離子水混合溶液(體積比為1 5)中用水力旋流器分離去除金剛石中粒度大 于200nm的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，備用。取一燒杯，向其中加入96. 5g礦物油、 0. 5g硅烷酸脂偶聯(lián)劑、0. 5g聚乙二胺、Ig備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘，然后再 加入0. 5g 二羥基乙二胺，調(diào)節(jié)pH值為6-8之間，最后加入0. 5g烷基(苯)磺酸鈉、0. 5g苯 基-α-萘胺，充分搖勻即可得到金剛石質(zhì)量比為的研磨液，累計(jì)粒度分布見圖1。實(shí)施例2采用球磨將爆烘合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60%的金剛石顆粒粒徑小于 200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通氫氣，500°C高溫循環(huán)熱處理8小時(shí)，氣流量為120L/h，完 畢將金剛石倒入燒杯中，按1 2的比例加鹽酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中鹽酸濃度大于 lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒入燒杯中，按 1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后溢流淘洗，再分別在去離子水與乙二醇/ 去離子水混合溶液(體積比為1 3)中用水力旋流器分離去除金剛石中粒度大于200nm 的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，備用。取一燒杯，向其中加入97g礦物油、0. 5g十八 胺、0. 5g羥甲基纖維素、0. 5g備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘，然后再加入0. 5g 二羥基乙二胺，調(diào)節(jié)PH值為6-8之間，最后加入0. 5g烷基(苯)磺酸鈉、0. 5g苯基-α -萘 胺，充分搖勻即可得到金剛石質(zhì)量比為0.5%的研磨液。選取該研磨液進(jìn)行計(jì)算機(jī)磁頭拋光 實(shí)驗(yàn)，拋光效率大于20nm/min，表面粗糙度(Ra)達(dá)0. 26nm。實(shí)施例3調(diào)節(jié)氣流粉碎設(shè)備壓力為1. 2Mpa，將爆烘合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60%的 金剛石顆粒粒徑小于200nm，然后轉(zhuǎn)入整形球磨機(jī)中，整形處理8小時(shí)，完畢將金剛石倒入 燒杯中，按1 2的比例加硝酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中硝酸濃度大于lmol/L，加熱反應(yīng) 至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加氫 氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后離心分離，轉(zhuǎn)入去離子水中通過離子交換樹脂深度提純，純 化金剛石經(jīng)化學(xué)分析，雜質(zhì)含量僅為0. 0368%。實(shí)施例4采用球磨將沖擊波合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60%的金剛石顆粒粒徑小于 200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通臭氧，500°C高溫循環(huán)熱處理0. 5小時(shí)，氣流量為160L/h， 完畢將金剛石倒入燒杯中，按1 2的比例加鹽酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中鹽酸濃度大于 lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒入燒杯中，按 1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后溢流淘洗，再分別在去離子水與二甲亞砜 中用用陶瓷膜管分離去除金剛石中粒度大于200nm的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，備 用。取一燒杯，向其中加入98. 5g乙二醇、0. 5十八烷基三甲基溴化胺、0. 5g備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘，然后再加入0. 5g乙二酸，調(diào)節(jié)pH值為6-8之間，充分搖勻即 可得到金剛石質(zhì)量比為0.5%的研磨液。選用該研磨液拋光磷酸二氫鉀晶體，表面粗糙度達(dá) 0. 626nm。實(shí)施例5調(diào)節(jié)氣流粉碎設(shè)備壓力為1. 2Mpa，將沖擊波合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60% 的金剛石顆粒粒徑小于200nm，然后轉(zhuǎn)入整形球磨機(jī)中，整形處理10小時(shí)，完畢將金剛石倒 入燒杯中，按1 3的比例加鹽酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中鹽酸濃度大于lmol/L，加熱反 應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加 氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后離心分離，轉(zhuǎn)入去離子水中通過離子交換樹脂提純，再在 去離子水中用陶瓷膜管分離去除金剛石中粒度大于200nm的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì) 顆粒，備用。取一燒杯，向其中加入95g礦物油、Ig十八烷基三甲基溴化胺、0.5g聚甲基丙 烯酸、2g備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘，然后再加入0. 5g檸檬酸，調(diào)節(jié)pH值 為7-8之間，最后加入0. 5g烷基(苯)磺酸鈉、0. 5g N, N’ - 二仲丁基苯二胺，充分搖勻即 可得到金剛石質(zhì)量比為2%的研磨液。實(shí)施例6調(diào)節(jié)氣流粉碎設(shè)備壓力為1. 2Mpa，將沖擊波合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60% 的金剛石顆粒粒徑小于200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通臭氧，500°C高溫循環(huán)熱處理2小 時(shí)，氣流量為140L/h，完畢將金剛石倒入燒杯中，按1 2的比例加鹽酸，補(bǔ)充去離子水保持 溶液中鹽酸濃度大于lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將 金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后離心分離，轉(zhuǎn)入去 離子水中通過離子交換樹脂提純，再在去離子水中用陶瓷膜管分離去除金剛石中粒度大于 200nm的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，備用。取一燒杯，向其中加入93. 5g環(huán)己烷、2g 十八烷基三甲基溴化胺、Ig聚甲基丙烯酸、2g備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘， 然后再加入0. 5g檸檬酸，調(diào)節(jié)pH值為7-8之間，最后加入0. 5g烷基(苯)磺酸鈉、0. 5g N， N’ - 二仲丁基苯二胺，充分搖勻即可得到金剛石質(zhì)量比為2%的研磨液。實(shí)施例7調(diào)節(jié)氣流粉碎設(shè)備壓力為1.2Mpa，將高溫高壓合成金剛石原料充分細(xì)化，直至 60 %的金剛石顆粒粒徑小于200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通氮?dú)猓?00°C高溫循環(huán)熱處理 12小時(shí)，氣流量為160L/h，完畢將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加高氯酸，補(bǔ)充去離 子水保持溶液中高氯酸濃度大于lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離 心分離后將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后離心分 離，轉(zhuǎn)入去離子水中通過離子交換樹脂提純，再在去離子水中用陶瓷膜管分離去除金剛石 中粒度大于200nm的粗顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，既可獲得備用金剛石，分離前后累 計(jì)粒度分布如圖2所示。實(shí)施例8采用膠體磨將高溫高壓合成金剛石原料充分細(xì)化，直至60%的金剛石顆粒粒徑小 于200nm，然后轉(zhuǎn)入流化床反應(yīng)器，通甲烷，800°C高溫循環(huán)熱處理10小時(shí)，氣流量為160L/ h，完畢將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加硫酸，補(bǔ)充去離子水保持溶液中硫酸濃度大 于lmol/L，加熱反應(yīng)至沸騰，輔助攪拌，保持沸騰1小時(shí)，離心分離后將金剛石倒入燒杯中，按1 1的比例加氫氧化鉀，加熱反應(yīng)，輔助攪拌，后離心分離，轉(zhuǎn)入去離子水中通過離子交 換樹脂提純，再分別在乙醇與環(huán)己烷中用陶瓷膜管分離去除金剛石中粒度大于200nm的粗 顆粒與粒度小于50nm的細(xì)顆粒，備用。取一燒杯，向其中加入96g礦物油、Ig聚苯乙烯磺酸 鈉、0. 5g聚乙烯亞胺、Ig備用的金剛石，攪拌均勻，超聲分散30分鐘，然后再加入0. 5g乙二 酸，調(diào)節(jié)PH值為6-8之間，最后加入0. 5g烷基咪唑啉、0. 5g十二烷基硒，充分搖勻即可得到 金剛石質(zhì)量比為的研磨液。選用該研磨液拋光鏡面模具鋼，平面度(Pv)達(dá)到0. 566 μ m， 見圖3。 應(yīng)當(dāng)指出，上述實(shí)施方式可以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更全面地理解 本發(fā)明，但不以 任何方式限制本發(fā)明。因此，盡管本說明書對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)說明，但是，本領(lǐng)域技術(shù) 人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)的 技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明專利的保護(hù)范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液，其特征在于組分包括納米級(jí)金剛石顆粒、分散穩(wěn)定劑、懸浮劑、和分散介質(zhì)；各組份的質(zhì)量比例是納米級(jí)金剛石顆粒0.1-10％，分散穩(wěn)定劑0.1-10％，懸浮劑0.1-20％，余量為分散介質(zhì)；其中納米級(jí)金剛石的粒度是中位徑D50不大于130nm，D10與D50比不小于50％，D90與D50比不大于200％；所述分散穩(wěn)定劑是多聚磷酸鈉、硅酸鈉、十六烷基硫酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉、苯二酚、苯二胺、十二胺、十八胺、十八烯胺、十八烷基三甲基溴化胺、雙十八烷基二甲基氯化胺、苯甲酸、油酸、單寧酸、水楊酸、十二酸、十八烯酸、鈦酸脂偶聯(lián)劑、錫類偶聯(lián)劑、硅烷酸脂偶聯(lián)劑、超分散劑中的一種或幾種的混合物；所述懸浮劑是乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、月桂醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯亞胺、聚乙二胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、N-甲基乙烯氯化吡啶聚合物、對(duì)甲基苯胺聚合物、羥甲基纖維素、聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混臺(tái)物；所述分散介質(zhì)是丙酮、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、二甲亞砜、乙酸乙脂、環(huán)己烷、石油醚、碳鏈C9-C45的礦物油中的一種或幾種的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液，其特征在于所述組分 中加入pH值調(diào)節(jié)劑、防靜電劑、抗氧化劑；其中pH調(diào)節(jié)劑0. 1-1.0%，防靜電劑0. 1-1.0%，抗氧化劑0. 1-1.0% ； 所述PH值調(diào)節(jié)劑是硝酸、乙二酸，檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、琥珀酸、乙醇胺、三乙醇胺、 二羥乙基乙二胺中的一種或幾種的混合物，pH值調(diào)節(jié)范圍為6 9 ；所述防靜電劑是烷基二羥乙基銨乙內(nèi)鹽、N-烷基氨基酸鹽、烷基咪唑啉、烷基(苯)磺 酸鈉、烷基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯中的一種或幾種的混合物；所述抗氧化劑是2，6- 二叔丁基對(duì)甲酚、苯基- a -萘胺、N，N’ - 二仲丁基苯二胺、二烷 基二硫代磷酸鋅、二烷基二硫代氨基甲酸鋅、十二烷基硒中的一種或幾種的混合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液，其特征在于所述納米 級(jí)金剛石顆粒是高溫高壓合成金剛石、爆轟合成金剛石、沖擊波合成金剛石中的一種或幾 種的混合物，平均粒度為O-lOOOnm。
4.一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液的制備方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1，采用氣流粉碎、膠體磨或球磨，將金剛石原料細(xì)化，細(xì)化至質(zhì)量含量60 %的金鋼石原料的顆粒粒徑小于200nm ；步驟2，采用高溫?zé)崽幚砘蛘吻蚰C(jī)對(duì)金剛石進(jìn)行外形修飾； 所述高溫?zé)崽幚硎菍⒔饎偸陷斔偷綒鈶B(tài)流化床反應(yīng)器中循環(huán)處理0. 5 48小時(shí)， 處理溫度為200 1000°C，氣流量為100 500L/h ；所用氣體包括氧化、臭氧、氫氣、氬氣、 氮?dú)?、氟氣、甲烷中的一種；步驟3，采用化學(xué)提純，繼而采用溢流淘洗或樹脂離子交換對(duì)金剛石原料進(jìn)行深度純化；所述化學(xué)提純是采用鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氟酸、高氯酸、硼酸中的一種或幾種的 混合物對(duì)金剛石原料進(jìn)行酸處理，金剛石原料與酸的摩爾比例為1 0.5 5，再用氫氧化 鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物對(duì)金剛石原料進(jìn)行堿處理，金剛石原料與堿的摩爾比例為1 0. 5 5 ；溢流淘洗是使用向上水流流速為顆粒理論沉降速率的1/2倍到四倍，進(jìn)行淘洗除雜， 沉降速率由Stokes定律確定；樹脂離子交換是使用陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂交替進(jìn)行；步驟4，對(duì)金剛石顆粒進(jìn)行粒度分離，去除粗顆粒與細(xì)顆粒；粒度分離方式是通過水力旋流器分離、或陶瓷膜管分離或離心沉降分離，分離過程中 所用的溶劑是去離子水、丙酮、乙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、二甲亞砜、N，N-二甲基 甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、環(huán)己烷、石油醚、碳鏈C6-C45的礦物油中的一種或幾種的混合 物；步驟5，將粒度分離的金剛石、分散介質(zhì)、分散穩(wěn)定劑、懸浮劑混合，然后攪拌或超聲分 散均勻，加入PH值調(diào)節(jié)劑，最后加入防靜電劑與抗氧化劑，即可得產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備方法，其特征在于步驟3中的化學(xué)提純時(shí)，在酸、堿 處理中進(jìn)行輔助攪拌與加熱，使深度純化后金剛石原料的雜質(zhì)質(zhì)量含量小于0. 5%。
6.一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液的用途，其特征在于用于高精密靶材、硬 質(zhì)合金、光盤模具、計(jì)算機(jī)磁頭、計(jì)算機(jī)硬盤、太陽能電池板、易潮解晶體、特種光學(xué)玻璃的 精密研磨與拋光。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高精密非水基納米級(jí)金剛石研磨液、制備方法及用途，主要組分有納米級(jí)金剛石顆粒、分散穩(wěn)定劑、懸浮劑、pH值調(diào)節(jié)劑、防靜電劑、抗氧化劑和分散介質(zhì)等，在本發(fā)明中粒度分布為130nm或更小的D50粒度，D10與D50之比為50％或更多，D90與D50之比為200％或更少；本發(fā)明中的制備方法，包括將金剛石原料細(xì)化；修飾處理；深度純化；進(jìn)行粒度分離，最后再按一定的組分比例進(jìn)行混合。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可完全消除精密拋光中可能產(chǎn)生的潮解、水解、化學(xué)腐蝕與電化學(xué)腐蝕，能最大程度提高拋光效率和拋光質(zhì)量。本發(fā)明的產(chǎn)品在硬質(zhì)合金、光盤模具、計(jì)算機(jī)磁頭、計(jì)算機(jī)硬盤、太陽能電池板等具有廣泛的用途。
文檔編號(hào)C09G1/02GK101831243SQ201010162870
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者劉亮, 田光磊 申請(qǐng)人:中國計(jì)量學(xué)院