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一種鈮酸鹽發(fā)光材料及其制備方法

文檔序號(hào):3768465閱讀:217來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種鈮酸鹽發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鈮酸鹽發(fā)光材料,尤其涉及一種可用于場(chǎng)發(fā)射的低壓場(chǎng)發(fā)射氧化 物鈮酸鹽發(fā)光材料。本發(fā)明還涉及一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)
場(chǎng)發(fā)射顯示器是一種新型平板顯示器,其工作原理和CRT類似。要制備優(yōu)良性能 平板顯示器(FED,下同)的關(guān)鍵因素之一是熒光粉的制備。目前大部分FED用熒光粉是借 鑒傳統(tǒng)的CRT用熒光粉類型,并對(duì)其加以改進(jìn)。所采用的熒光粉主要為硫化物和氧化物。對(duì) 于硫化物熒光粉來(lái)說(shuō),發(fā)光亮度較高,且有一定的導(dǎo)電性,但穩(wěn)定性差,在低壓大電流電子 束轟擊下易分解產(chǎn)生,分解產(chǎn)生的硫?qū)﹃帢O發(fā)射針具有“毒化”作用,生成的沉淀物覆蓋在 熒光粉表面,降低了熒光粉的發(fā)光效率,縮短FED的使用壽命。氧化物熒光粉穩(wěn)定性好,但 發(fā)光效率相對(duì)較低,兩者性能都有待于改進(jìn)和提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種可用于場(chǎng)發(fā)射的的氧化物鈮酸鹽發(fā)光材料。本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題在于,提供一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其 工藝簡(jiǎn)單,成本低廉。為達(dá)到上述目的,依據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供一種可用于場(chǎng)發(fā)射的低壓場(chǎng)發(fā)射 氧化物鈮酸鹽發(fā)光材料,其化學(xué)式為L(zhǎng)n2_xEUxScNb07。其中Ln為釓(Gd)、釔(Y)、鑭(La)、镥 (Lu)中的一種;其中,χ的取值范圍為0 < χ彡1. 5。為達(dá)到上述目的,依據(jù)本發(fā)明的第二方面,提供一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法 如下1)以含Ln化合物、含銪(Eu)化合物、含鈧(Sc)化合物、含鈮(Nb)化合物為原 料,按上述化學(xué)式中各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料,并按所述發(fā)光材料的總的摩爾數(shù)比 0-5%加入助熔劑,研磨混合均勻形成混合料2)將混合料于300-500°C下預(yù)燒3_5h,冷卻研磨;3)將預(yù)燒后的研磨產(chǎn)物于1300-1600°C煅燒l_12h,冷卻至室溫,研磨得到最終產(chǎn) 物。在本發(fā)明所述的鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述Ln化合物為氧化物或硝酸 鹽,Eu化合物為Eu的氧化銪或硝酸銪,含Sc的化合物為Sc的氧化物或硝酸鹽,含Nb化合 物為Nb的氧化物;所采用的助熔劑為硼酸或氟化鎂,其加入量為所述鈮酸鹽發(fā)光材料總摩 爾數(shù)的0-5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)1)本發(fā)明制備的鈮酸鹽發(fā)光材料穩(wěn)定性好2)本發(fā)明的制備方法,具有操作簡(jiǎn)單、無(wú)污染、工藝條件易控制、制備溫度低等優(yōu) 點(diǎn),節(jié)約能源,利于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施例2所制備的發(fā)光材料在加速電壓為3kv時(shí)的CL發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種鈮酸鹽發(fā)光材料,其特征在于,其化學(xué)通式為L(zhǎng)n2_xEUxScNb07 ;其 中,Ln為釓(Gd)、釔⑴、鑭(La)、镥(Lu)中的一種或幾種;χ的取值范圍為0 < χ彡1. 5。本發(fā)明還提供了一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包 括如下步驟Si、以含Ln化合物、含銪(Eu)化合物、含鈧(Sc)化合物、含鈮(Nb)化合物為原料, 按化學(xué)通式Ln2_xEUxScNb07中各元素的化學(xué)計(jì)量比,稱取各原料,研磨混合均勻形成混合料; 其中,Ln為Gd、Y、La、Lu中的一種或幾種;χ的取值范圍為0 < χ彡1.5;S2、將混合料于300-500°C下預(yù)燒3_5h,冷卻研磨;S3、將預(yù)燒后的研磨產(chǎn)物于1300-1600°C煅燒l_12h,冷卻至室溫,研磨后得到鈮 酸鹽發(fā)光材料。在本發(fā)明所述的鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述Ln化合物為氧化物或硝酸 鹽,Eu化合物為Eu的氧化銪或硝酸銪,含Sc的化合物為Sc的氧化物或硝酸鹽,含Nb化合 物為Nb的氧化物;所采用的助熔劑為硼酸或氟化鎂,其加入量為所述鈮酸鹽發(fā)光材料總摩 爾數(shù)的0-5%。下面結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1,制備Gd1. 98Eu0. 02ScNb07發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比,稱取氧化釓Gd2O3O. 8971g、氧化銪Eu2O3O. 0088g、氧化鈧 Sc2O3O. 1724g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g,5% (摩爾百分比,下同)的硼酸 H3BO3O. 0077g。將上述稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在400°C下預(yù) 燒結(jié)4h,然后冷卻至室溫,再次充分研磨后于1300°C下煅燒10h,冷卻至室溫,研磨,即得 GdL98Eu0.2ScNb07鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。實(shí)施例2制備Gd1. 9Eu0. !ScNbO7發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比,稱取氧化釓Gd2O3O. 8609g、氧化銪Eu2O3O. 0440g、氧化鈧 Sc2O3O. 1724g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g,5% 的硼酸 H3BO3O. 0077g。將上述稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在500°C下預(yù) 燒結(jié)3h,然后冷卻至室溫,再次充分研磨后于1400°C下煅燒5h,冷卻至室溫,研磨,即得 GdL9Eu0. !ScNbO7鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。該鈮酸鹽材料GcUEuaiScNbO7在加速電壓為3kv的陰極射線激發(fā)下的CL發(fā)射光 譜見圖1。由圖1知,在Gd2ScNbO7中摻雜Eu離子,Eu處于反對(duì)稱中心格位,發(fā)射位于610nm 附近的紅光。采用高溫固相法制備得到的此類材料由于其良好的穩(wěn)定性及其陰極射線發(fā)光 特性,可用于場(chǎng)發(fā)射發(fā)光材料。實(shí)施例3制備Lu1. 5Eu0. 5ScNb07發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比,稱取氧化镥Lu2O3O. 7461g、氧化銪Eu2O3O. 2200g、氧化鈧 Sc2O3O. 1724g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g,3% 的氟化鎂 MgF2O. 0047g。
4
將上述稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在500°C下預(yù) 燒結(jié)5h,然后冷卻至室溫,再次充分研磨后于1500°C下煅燒12h,冷卻至室溫,研磨,即得 Lu1. 5Eu0. 5ScNb07鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。實(shí)施例4制備Y1. 8Eu0. 2ScNb07發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比,稱取硝酸釔Y (NO3) 3 · 6H20 1. 7231g、硝酸銪Eu (NO3) 3 · 6H20 0. 2230g、氧化鈧 Sc2O3O. 1724g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g。將上述稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在500°C下預(yù) 燒結(jié)5h,然后冷卻至室溫,再次充分研磨后于160(TC下煅燒10h,冷卻至室溫,研磨,即得 YL8Eu0.2ScNb07鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。實(shí)施例5制備Y1. 2Eu0. 8ScNb07發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比,稱取氧化釔Y2O3O. 3387g、硝酸銪Eu(NO3)3 · 6H200. 8920g、氧化鈧 Sc2O3O. 1724g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g、5% 的氟化鎂 MgF2O. 0077g。將所有物質(zhì)置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在500°C下預(yù)燒結(jié)5h, 然后冷卻至室溫,再次充分研磨。最后,將再次研磨產(chǎn)物在1500°C下煅燒10h,冷卻至室溫, 研磨后即得YuEua8ScNbO7鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。實(shí)施例6制備Latl. 5EuL 5ScNb07發(fā)光材料按化學(xué)計(jì)量比稱取氧化鑭La2O3O. 2036g、硝酸銪Eu(NO3)3 · 6H201. 6728g、硝酸鈧 Sc (NO3) 3 · 6H20 0. 8474g,氧化鈮 Nb2O5O. 3325g,3% 的硼酸 H3BO3O. 0046g。將上述稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后,放入剛玉坩堝中在500°C下預(yù) 燒結(jié)5h,然后冷卻至室溫,再次充分研磨后于1400°C下煅燒10h,冷卻至室溫,研磨,即得 La0. 5Eul 5ScNb07鈮酸鹽紅色發(fā)光材料。應(yīng)當(dāng)理解的是,上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì),并不能因此而認(rèn)為 是對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制,本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種鈮酸鹽發(fā)光材料,其特征在于,其化學(xué)通式為L(zhǎng)n2 xEuxScNbO7;其中,Ln為Gd、Y、La、Lu中的一種或幾種;x的取值范圍為0<x≤1.5。
2.一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟51、以含Ln化合物、含Eu化合物、含Sc化合物、含Nb化合物為原料,按化學(xué)通式 Ln2^xEuxScNbO7中各元素的化學(xué)計(jì)量比,稱取各原料,研磨混合均勻形成混合料;其中,Ln為 Gd、Y、La、Lu中的一種或幾種;χ的取值范圍為0<x彡1.5;52、將所述混合料于300-50(TC下預(yù)燒3-5h后,冷卻研磨;53、將預(yù)燒后的研磨產(chǎn)物于1300-1600°C煅燒l_12h,冷卻至室溫,研磨后得到鈮酸鹽 發(fā)光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟Sl中,所述Ln化合物為L(zhǎng)n的氧 化物或Ln的硝酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟Sl中,所述Eu化合物為Eu的氧 化銪或Eu的硝酸銪。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟Sl中,所述Sc的化合物為Sc的 氧化物或Sc的硝酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟Sl中,所述含Nb化合物為Nb的 氧化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟Sl中,所述混合料中還包括助熔 劑,其加入量為所述鈮酸鹽發(fā)光材料總摩爾數(shù)的0-5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述助熔劑為硼酸或氟化鎂。
全文摘要
本發(fā)明屬于稀土元素的發(fā)光材料領(lǐng)域,公開了一種鈮酸鹽發(fā)光材料,其化學(xué)通式為L(zhǎng)n2-xEuxScNbO7;其中,Ln為Gd、Y、La、Lu中的一種或幾種;x的取值范圍為0<x≤1.5。本發(fā)明還公開了一種鈮酸鹽發(fā)光材料的制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明制備的鈮酸鹽發(fā)光材料穩(wěn)定性好,其制備方法,具有操作簡(jiǎn)單、無(wú)污染、工藝條件易控制、制備溫度低等優(yōu)點(diǎn),節(jié)約能源,利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/78GK101899299SQ201010211589
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者周明杰, 梁小芳, 馬文波 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
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