專利名稱：一種基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域中的一種熒光材料，尤其涉及一種基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED(Light Emitting Diode)具有無(wú)毒、壽命超長(zhǎng)(10萬(wàn)小時(shí))、高效節(jié)能、全 固態(tài)、抗震性及安全性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于各種照明設(shè)施上，是一種環(huán)保、節(jié)能的綠 色照明光源，因此被普遍認(rèn)為是替代傳統(tǒng)照明器件的新光源。目前實(shí)現(xiàn)白光LED普遍采取的是在藍(lán)色LED芯片上涂敷高效的可被藍(lán)光激發(fā)而發(fā) 射黃光的熒光粉，其原理是藍(lán)光LED激發(fā)熒光材料產(chǎn)生與藍(lán)光互補(bǔ)的黃光，再利用透鏡原 理將藍(lán)光、黃光予以混合，使人眼產(chǎn)生白光的視覺(jué)。目前此種熒光粉主要是YAG釔鋁石榴 石，其化學(xué)式為Y3Al5012:Ce3+(參見(jiàn)美國(guó)專利5，998，925和歐洲專利862，794)。這種熒光粉 制作的白光LED具有很高的流明效率，但是由于發(fā)射光譜的紅光成分較少而使其顯色指數(shù) 偏低，色溫偏高。這就降低了白光LED在低色溫、暖白光照明領(lǐng)域的應(yīng)用。近年來(lái)，由于氮化物以及氮氧化物熒光粉優(yōu)越的性質(zhì)，如優(yōu)越的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn) 定特性，較寬的激發(fā)和發(fā)射光譜以及高的流明效率，而引起人們的廣泛關(guān)注。日本研究人 員發(fā)明的黃色熒光粉Ca-Q-SiAlON = Eu2+和綠色熒光粉β-SiAlON = Eu2+已經(jīng)應(yīng)用到了白光 LED上。然而，這些氮氧化物熒光粉的合成條件非?？量蹋ǔＰ枰邷?> 170(TC)、高壓 的條件，或者采用在空氣中不易存放的金屬氮化物合成，制備較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉及其制備方法，其制備 成本低，該熒光粉具有較高的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定特性，用該熒光粉制作的白光LED具有較 高的顯色指數(shù)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，化學(xué)式是Ca3_3n/2SC2Si3012_6xN4x:nCe3+，其中， 0. 0001 ≤ η ≤ 0. 3，0. 01 ≤ X ≤ 1. 5。上述熒光粉中Ca元素來(lái)源于含有C2+離子的氧化物或氮化物或者相應(yīng)的鹽類；所 述熒光粉中Sc元素來(lái)源于含有Sc3+離子的氧化物或者相應(yīng)的鹽類；所述熒光粉中Si元素 來(lái)源于含有Si4+離子的氧化物或氮化物或者相應(yīng)的鹽類；所述熒光粉中N元素來(lái)源于含有 C2+或Ce3+或Si4+離子的氮化物?；谒{(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉的制備方法，包括如下步驟步驟一、根據(jù)熒光粉的化學(xué)式，按照熒光粉所需要的原材料進(jìn)行配比，將配比好的 原材料混合研磨均勻；步驟二、將步驟一得到的混合物置入高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在一氧化碳或 氫還原氣氛條件下，在1100 1300°C下灼燒3 5小時(shí)；
步驟三、將步驟二得到的燒結(jié)體研磨后即得所述的熒光粉。上述熒光粉可以被420-530nm的藍(lán)綠光激發(fā)，發(fā)射出峰值范圍在505-615nm的熒光。本發(fā)明的有益效果是該熒光粉通過(guò)固態(tài)反應(yīng)法合成，其合成方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度 比一般的氮氧化物要低，且不需要高壓的條件，所用材料便宜易得；合成的熒光粉具有較高 的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定特性，用該熒光粉制作的白光LED具有較高的顯色指數(shù)，顯示指數(shù)Ra > 80。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例2中熒光粉在不同波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中熒光粉在監(jiān)測(cè)不同波長(zhǎng)下的激發(fā)光譜；圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中熒光粉和藍(lán)光芯片結(jié)合制作的白光LED光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1將 2. 99985molCaC03,0 . 0001molCe02,1. OOmolSc2O3,0. 60molSi02，0. 80moISi3N4 混 合研磨均勻后，置于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒 4 個(gè)小時(shí)，即得 Ca2.99985CeQ.QtltllSc2Si3O7.2N3.2 橙黃色熒光粉。實(shí)施例2將 2. 955molCaC03,0. 03molCe02,1. OOmolSc2O3,0. 60molSi02，0. 80moISi3N4 混合研 磨均勻后，置于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒4個(gè) 小時(shí)，即得Ca2.955Cea(l3Sc2Si307.具2橙黃色熒光粉。圖1為由本實(shí)施例制得的熒光粉在不同 波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜；圖2為由本實(shí)施例制得的熒光粉在監(jiān)測(cè)不同波長(zhǎng)下的激發(fā)光譜。實(shí)施例3將 2. 55moICaCO3,0. 30moICeO2,1. OOmolSc2O3,0. 60molSi02，0. 80moISi3N4 混合研 磨均勻后，置于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒4個(gè) 小時(shí)，即得Ca2.55Cea3SC2Si307.2N3.2橙黃色熒光粉。實(shí)施例4將2. 955molCaC03,0. 03molCe02,1. OOmolSc2O3, 2. 97molSi02，0. OlmolSi3N4 混合研 磨均勻后，置于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒4個(gè) 小時(shí)，即得 Ck 955Ceaci3Sc2Si3CV94Naci4 綠色熒光粉。實(shí)施例5將2. 955molCaC03，0. 03molCe02,1. OOmolSc2O3,1. OOmolSi3N4 混合研磨均勻后，置 于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒4個(gè)小時(shí)，即得 Ca2.955Ce0.03Sc2Si3O6N4 橙黃色熒光粉。實(shí)施例6將0. 985molCa3N2，0. 03molCeN, 1. OOmolSc2O3,1. OOmolSi3N4 混合研磨均勻后，置 于高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在氫氣還原氣氛條件下，在1250°C灼燒4個(gè)小時(shí)，即得Ca2.955Ce0.03Sc2Si3O3N6 橙黃色熒光粉。
由以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明提出的新型氮氧化物熒光粉合成方法簡(jiǎn)單。將實(shí) 施例2中的熒光粉和藍(lán)光LED芯片，可以制作出高顯色指數(shù)(Ra = 86)的白光LED，其光譜 圖如圖3所示。
權(quán)利要求
一種基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，其特征在于，該熒光粉的化學(xué)式是Ca3-3n/2Sc2Si3O12-6xN4x:nCe3+，其中，0.0001≤n≤0.3，0.01≤x≤1.5。
2.如權(quán)利要求1所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，其特征在于，所述熒光粉中 Ca元素來(lái)源于含有Ca2+離子的氧化物或氮化物或者鹽類。
3.如權(quán)利要求1所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，其特征在于，所述熒光粉中 Sc元素來(lái)源于含有Sc3+離子的氧化物或者鹽類。
4.如權(quán)利要求1所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，其特征在于，所述熒光粉中 Si元素來(lái)源于含有Si4+離子的氧化物或氮化物或者鹽類。
5.如權(quán)利要求1所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉，其特征在于，所述熒光粉中N 元素來(lái)源于含有Ca2+或Ce3+或Si4+離子的氮化物。
6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征 在于，該方法包括如下步驟步驟一、根據(jù)熒光粉的化學(xué)式，按照熒光粉所需要的原材料進(jìn)行配比，將配比好的原材 料混合研磨均勻；步驟二、將步驟一得到的混合物置入高純剛玉坩堝，放入高溫爐中，在一氧化碳或氫還 原氣氛條件下，在1100 1300°C下灼燒3 5小時(shí)；步驟三、將步驟二得到的燒結(jié)體研磨后即得所述的熒光粉。
7.如權(quán)利要求6所述的基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，所 述熒光粉由波長(zhǎng)在420-530nm范圍的光激發(fā)，發(fā)射出峰值范圍在505-615nm的熒光。
全文摘要
本發(fā)明涉及發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域中的熒光材料，公開(kāi)一種基于藍(lán)光激發(fā)的氮氧化物熒光粉及其制備方法，該熒光粉的化學(xué)式是Ca3-3n/2Sc2Si3O12-6xN4x:nCe3+，其中，0.0001≤n≤0.3，0.01≤x≤1.5。該熒光粉可以被420-530nm的藍(lán)綠光激發(fā)，發(fā)射出峰值范圍在505-615nm的熒光。該熒光粉通過(guò)固態(tài)反應(yīng)法合成，其合成方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度比一般的氮氧化物要低，且不需要高壓的條件；合成的熒光粉具有較高的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定特性，用該熒光粉制作的白光LED的顯色指數(shù)Ra＞80。
文檔編號(hào)C09K11/79GK101864309SQ20101022908
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月16日
發(fā)明者劉永福, 張家驊, 張霞, 郝振東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所