專利名稱：一種深紫外線led用單基質白光熒光粉及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于光致發(fā)光材料技術領域，涉及一種深紫外線LED用單基質白光熒光粉 及制備方法，該材料在紫外激發(fā)下發(fā)射白光，用于紫外激發(fā)的白光LED，也可用于熒光燈。
背景技術：
紫外光激發(fā)的Dy3+激活稀土釩磷酸鹽(化學式簡寫為RE(PV)O4 = Dy3+)在483nm和 573nm附近具有兩處特征發(fā)射，復合后可得到良好的白光。作為單基質的發(fā)光材料可避免封 裝時三基色熒光粉分布不均帶來的光色不純的現(xiàn)象。發(fā)光強度是熒光粉性能的重要指標，對于稀土釩磷酸鹽熒光粉，提高熒光粉發(fā)光 強度的通常做法是增加晶化程度，即提高最終熱處理溫度。但煅燒溫度過高會造成釩磷 酸鹽的熱分解轉變，影響發(fā)光性能。因此現(xiàn)在主要是通過多離子共摻技術獲得高發(fā)光強度 的稀土釩磷酸鹽熒光粉。例如，研究人員制備出組分為BixYhVO4 = Dy3+熒光粉(Bing Yan, Xue-Qing Su Chemicalco-precipitation synthesis of luminescent BixY1^VO4:RE(RE =Eu3+，Dy3+，Er3+)phosphors from hybrid precursors, Journal of Non-Crystalline Solids352 =3275-3279, 2006)，就是利用Bi3+對Dy3+的敏化作用，提高發(fā)光強度。還有人制 備出(Y，La) VO4 = Eu3+熒光粉(左銀燕，(Y，La) VO4 = Eu3+的制備及其發(fā)光性能的研究，蘭州大 學碩士論文，2007)，通過Y和La兩種稀土離子的協(xié)同作用來提高發(fā)光強度。但Bi3+以及 Y3+，La3+共摻對熒光粉發(fā)光強度的增強作用不明顯，而且上述共摻離子也都是比較昂貴的 金屬離子，在提高熒光粉發(fā)光強度的同時增加了生產成本，不利于實際應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種深紫外線LED用單基質白光熒光粉，能在制備工藝不用 改變的情況下，通過在RE (PV) O4晶格中以取代RE的方式摻雜低成本金屬離子并對Dy3+產 生敏化作用，在250 350nm紫外光激發(fā)范圍內，有效提高發(fā)光強度。本發(fā)明的另一個目的是提供上述白光熒光粉的制備方法。本發(fā)明所采用的技術方案是，一種深紫外線LED用單基質白光熒光粉，具有如下 的化學組成表達式AnAREmPJ^CVDy3+,；其中，A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+ ；RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中的一種；χ,γ,ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4， 0彡y彡0. 3，0彡ζ彡1。本發(fā)明所采用的另一個技術方案是，一種制備深紫外線LED用單基質白光熒光粉 的方法，該方法按以下步驟采用化學共沉淀法合成(a)預備原料A組份、B組份、C組份、D組份、E組份和F組份A組份為堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或堿金屬硝酸鹽；
B組份為過渡金屬氧化物、過渡金屬氫氧化物或過渡金屬硝酸鹽；C組份為稀土氧化物或稀土硝酸鹽；D組份為氧化鏑或硝酸鏑；E 組份為(NH4) 2HP04、(NH4) H2PO4 或(NH4) 3P04 ；F 組份為 NH4VO3;按照化學組成表達式A^AREmPJhCVDy3;^為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+ 中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中 的一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，
1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取A組份、B組份、C組份、D組份、E
組份和F組份；(b)將A組份、B組份、C組份和D組份四種物質混合均勻，加入硝酸并加熱使得混 合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將E組份和F組份兩種物質混合均勻，加入氨水并加熱使得混合物充分溶解， 獲得澄清溶液B;(d)將溶液A和溶液B混合，在小于溶液沸騰臨界溫度的條件下加熱混合溶液并不 斷攪拌，用NH3 ·Η20調節(jié)溶液ρΗ值為6 9后，陳化2 4小時，然后過濾、干燥、研磨得到 沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在200 400°C下預燒2 4小時，經研磨后再在 700 1200°C下煅燒2 6小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單 基質白光熒光粉。本發(fā)明還采用的技術方案是，一種制備深紫外線LED用單基質白光熒光粉的方 法，該方法按以下步驟采用高溫固相反應法合成(a)預備原料G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份G組份為堿金屬氧化物或堿金屬碳酸鹽；H組份為過渡金屬氧化物或過渡金屬碳酸鹽；I組份為稀土氧化物；J 組份為 Dy2O3 ；K 組份為 P2O5 ；L 組份為 V2O5 ；按照化學組成表達式A^AREmPJhCVDy3;^為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+ 中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中 的一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，
1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取G組份、H組份、I組份、J組份、K
組份和L組份；(b)將G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份，經充分研磨并混合均勻后， 在900 1400°C下煅燒3 8小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用 單基質白光熒光粉。本發(fā)明的有益效果是，相比于現(xiàn)有的RE (P，V) O4 Dy3+熒光粉，本發(fā)明通過過渡金屬 離子與堿金屬離子在250nm 350nm紫外光激發(fā)下對Dy3+產生協(xié)同敏化作用，獲得與基質RE (P，V) O4 Dy3+晶體結構相同的稀土釩磷酸鹽白光熒光粉。其化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，紫 外光激發(fā)范圍廣，發(fā)光強度高，一致性好。原料來源豐富，成本低。作為單基質的發(fā)光材料 可避免封裝時三基色熒光粉分布不均帶來的光色不純的現(xiàn)象。用于深紫外線LED或熒光燈 等照明器件，經濟效益明顯。


圖1是本發(fā)明熒光粉在573nm監(jiān)測下得到的紫外激發(fā)光譜圖；圖2是本發(fā)明熒光粉在483nm監(jiān)測下得到的紫外激發(fā)光譜圖；圖3是本發(fā)明熒光粉在254nm激發(fā)下得到的發(fā)射光譜圖；圖4是本發(fā)明熒光粉在315nm激發(fā)下得到的發(fā)射光譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明提供一種深紫外線LED用單基質白光熒光粉，具有如下的化學組成表達式 AnxBxRE1_x_yPzV1_z04:Dy3+y(x, y，ζ 為相應離子的原料中配比)，其中，A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+ ；RE為稀土離子，選自Υ3+，La3+，Gd3+或Lu3+中的一種；χ, y，ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4， 0彡y彡0. 3，0彡ζ彡1。本發(fā)明的核心是通過堿金屬離子A和過渡金屬離子B對Dy3+產生協(xié)同敏化作用， 獲得與基質(REPxVhO4)晶體結構相同的單相化合物，從而形成高效的發(fā)光體。作為一種分 立中心發(fā)光材料，因為敏化離子與激活離子都存在濃度猝滅現(xiàn)象，而且含量過大不能形成 有效取代，生成的雜相會影響材料的光譜結構以及發(fā)光的穩(wěn)定性和一致性。因此要對各組 份(本發(fā)明中主要是A，B)和含量(本發(fā)明中主要是n，x)的選取做出必要的限制。本發(fā)明提供了兩種制備該單基質白光熒光粉的方法一、采用化學共沉淀法合成(a)預備原料A組份、B組份、C組份、D組份、E組份和F組份A組份為堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或堿金屬硝酸鹽；B組份為過渡金屬氧化物、過渡金屬氫氧化物或過渡金屬硝酸鹽；
C組份為稀土氧化物或稀土硝酸鹽；D組份為氧化鏑或硝酸鏑；E 組份為(NH4) 2HP04、(NH4) H2PO4 或(NH4) 3P04 ；F 組份為 NH4VO3 ；按照化學組成表達式AnxBxREmPzVhO4 Dy3； ；A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+ 中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中 的一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，
1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取A組份、B組份、C組份、D組份、E
組份和F組份；
(b)將A組份、B組份、C組份和D組份四種物質混合均勻，加入硝酸(用量要求為 保證原料完全溶解)并加熱使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將E組份和F組份兩種物質混合均勻，加入氨水(用量要求為保證原料完全溶 解)并加熱將混合物充分溶解，獲得澄清溶液B;(d)將溶液A和溶液B混合，在小于溶液沸騰臨界溫度的條件下加熱混合溶液并不 斷攪拌，用NH3 ·Η20調節(jié)溶液ρΗ值為6 9后，陳化2 4小時，然后過濾、干燥、研磨得到 沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在200 400°C下預燒2 4小時，經研磨后再在 700 1200°C下煅燒2 6小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單 基質白光熒光粉。二、采用高溫固相反應法合成 (a)預備原料G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份G組份為堿金屬氧化物或堿金屬碳酸鹽；H組份為過渡金屬氧化物或過渡金屬碳酸鹽；I組份為稀土氧化物；J 組份為 Dy2O3 ；K 組份為 P2O5 ；L 組份為 V2O5 ；按照化學組成表達式A^AREmPJhCVDy3;^為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+ 中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中 的一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，
1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取G組份、H組份、I組份、J組份、K
組份和L組份；(b)將G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份，經充分研磨并混合均勻后， 在900 1400°C下煅燒3 8小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用 單基質白光熒光粉。圖1、圖2分別給出了本發(fā)明熒光粉在573和483nm監(jiān)測下的紫外激發(fā)光譜圖，強 度最低的曲線為無A，B摻雜的樣品。由圖可見，合適的A，B與η，χ組合可使相應的熒光粉 在250 350nm范圍內形成寬的強激發(fā)帶，并使發(fā)光強度得到大的提高。均在315nm處附 近有最強的特征激發(fā)峰。圖3、圖4分別給出了本發(fā)明熒光粉在254、315nm激發(fā)下得到的發(fā)射光譜圖，強度 最低的曲線為無A，B摻雜的樣品。由圖可見，在483和573nm附近處均具有穩(wěn)定的特征發(fā) 射。在254和315nm激發(fā)下，573nm比483nm處的發(fā)射強度大，強度比約為1. 43和1.62，結 合A，B與η，χ組合對發(fā)光強度的提高，說明本發(fā)明熒光粉具有亮度高、發(fā)光性質穩(wěn)定、成本 低的優(yōu)點。實施例1—種制備Zntl.^Ya 989Pa2Va8O4:Dy3+Q.Q1單基質白光熒光粉的方法(a)預備原料 B 組份 ZnO、C 組份 Y (NO3) 3 · 6H20、D 組份 Dy203、E 組份(NH4) 2HP04、F 組份 NH4VO3，按η = Ο,χ = 0. 001,y = 0. 01,ζ = 0. 2，稱取 0. 0008gZn0、3. 8g Y (NO3) 3 ·6Η20、0. 019g Dy203、0. 264g (NH4) 2ΗΡ04 和 0. 912g NH4VO3 ；(b)將ZnO, Y(NO3)3 · 6Η20和Dy2O3混合均勻，加入30ml濃度為65%的硝酸并在 600C的加熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將(NH4) 2ΗΡ04和NH4VO3混合均勻，加入40ml濃度為20%的氨水并在60°C的加 熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液B ；(d)將溶液A和溶液B混合，在60°C條件下加熱混合溶液并不斷攪拌，在加熱攪拌 過程中用NH3 -H2O調節(jié)溶液pH值，當溶液的pH值達到6后，停止加熱攪拌，陳化2. 5小時， 然后過濾、干燥、研磨得到沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在400°C下預燒2小時，經研磨后再在1200°C下煅燒 3小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例2一種制備Natl.,Zn。.CltllYa 899Pa8Va W4 = Dy3Y1單基質白光熒光粉的方法 (a)預備原料 A 組份 NaN03、B 組份 Zn (OH)2, C 組份 Y203、D 組份 Dy (NO3) 3 · 6H20、E 組份(NH4) 3P04、F 組份 NH4VO3,按 η = 1，χ = 0. 001，y = 0. 1，ζ = 0. 8，稱取 0. 0009g NaNO3>
0.OOlg Zn (OH)2U. 02g Y2O3>0. 457gDy (NO3)3 · 6Η20、1· 192g (NH4) 3Ρ04 和 0· 228g NH4VO3 ；(b)將 NaNO3、Zn (OH) 2、Y2O3 和 Dy (NO3) 3 · 6H20 混合均勻，加入 30ml 濃度為 65 % 的 硝酸并在60°C的加熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將(NH4) 3P04和NH4VO3混合均勻，加入40ml濃度為20%的氨水并在60°C的加 熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液B ；(d)將溶液A和溶液B混合，在60°C條件下加熱混合溶液并不斷攪拌，在加熱攪拌 過程中用NH3 -H2O調節(jié)溶液pH值，當溶液的pH值達到7后，停止加熱攪拌，陳化3小時，然 后過濾、干燥、研磨得到沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在250°C下預燒3小時，經研磨后再在1000°C下煅燒 4小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例3—種制備 Ktl.Qtl4ZnacicilLaa 969Pci. Ja9O4 = Dy3Ytl3 單基質白光熒光粉的方法(a)預備原料 G 組份 K2CO3> H 組份 ZnCO3> I 組份 La203、J 組份 Dy203、K 組份 P2O5, L 組份 V2O5，按 η = 4，χ = 0. 001，y = 0. 03，ζ = 0. 1，稱取 0.0028g K2C03、0. 0013g ZnCO3,
1.58g La2O3>0. 057g Dy203、0. 071g P2O5 和 0. 819g V2O5 ；(b)將 K2C03、ZnC03、La203、Dy2O3、P2O5 和 V2O5，充分研磨并混合均勻后，在 1300°C下 煅燒5小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例4一種制備 Li。.15Cd。.15Gd。.8P。.6V。.404:Dy3+。.。5 單基質白光熒光粉的方法(a)預備原料 G 組份 Li2C03、H 組份 CdO、I 組份 Gd203、J 組份 Dy203、K 組份 P205、L 組份 V2O5，按 η = 1，X = 0. 15，y = 0. 05，Z = 0. 6，稱取 0. 056g Li2C03、0. 192g CdO、1. 45g Gd2O3>0. 095g Dy203、0. 436g P2O5 和 0. 364g V2O5 ；(b)將 Li2C03、Cd0、Gd203、Dy203、P205 和 V2O5，充分研磨并混合均勻后，在 900°C下煅 燒8小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例5
一種制備LiuCduLu^^J^CVDy3+。」單基質白光熒光粉的方法(a)預備原料A組份LiOH、B組份Cd(N03)2、C組份Lu203、D組份Dy203、E組份 (NH4)2H2PO0F 組份 NH4VO3,按 η = 1，χ = 0. 15，y = 0. 3，ζ = 0. 1，稱取 0. 036g Li0H、0. 462g Cd (NO3)2U. 095g Lu203、0. 57g Dy203、0. 115g (NH4) H2PO4 禾口 1. 026g NH4VO3 ；(b)將LiOH、Cd (NO3) 2、Lu2O3和Dy2O3混合均勻，加入30ml濃度為65%的硝酸并在 600C的加熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將(NH4) H2PO4和NH4VO3混合均勻，加入40ml濃度為20%的氨水并在60°C的加 熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液B ；(d)將溶液A和溶液B混合，在60°C條件下加熱混合溶液并不斷攪拌，在加熱攪拌 過程中用NH3 -H2O調節(jié)溶液pH值，當溶液的pH值達到8后，停止加熱攪拌，陳化4小時，然 后過濾、干燥、研磨得到沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在350°C下預燒4小時，經研磨后再在700°C下煅燒 2小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例6一種制備KuCcULi^PCVDy3+?！箚位|白光熒光粉的方法(a)預備原料G組份K20、H組份CdC03、I組份Lu203、J組份Dy203、K組份P2O5，按η =4, χ = 0. 4,y = 0. 2,z = 1,稱取 0. 752g Κ20、0· 688g CdCO3>0. 796g Lu2O3>0. 38g Dy203、 0. 71g P2O5 ；(b)將K20、CdC03、Lu203、Dy203、P205，充分研磨并混合均勻后，在1400°C下煅燒3小 時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。實施例7一種制備Cc^Lu^VC^Dy3+?！粏位|白光熒光粉的方法(a)預備原料 B 組份 CdO, C 組份 Lu203、D 組份 Dy203、F 組份 NH4VO3,按 η = 0，χ = 0. 4, y = 0. 15，ζ = 0，稱取 0. 512g Cd0、0. 896g Lu203、0. 285g Dy2O3 和 1. 14g NH4VO3 ；(b)將CdO、Lu2O3和Dy2O3混合均勻，加入30ml濃度為65%的硝酸并在60°C的加 熱條件下使得混合物充分溶解，獲得澄清溶液A ；(c)將NH4VO3加入40ml濃度為20%的氨水并在60°C的加熱條件下使得NH4VO3充 分溶解，獲得澄清溶液B;(d)將溶液A和溶液B混合，在60°C條件下加熱混合溶液并不斷攪拌，在加熱攪拌 過程中用NH3 -H2O調節(jié)溶液pH值，當溶液的pH值達到9后，停止加熱攪拌，陳化2小時，然 后過濾、干燥、研磨得到沉淀物；(e)將步驟(d)得到的沉淀物在200°C下預燒3. 8小時，經研磨后再在900°C下煅 燒6小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白光熒光粉。雖然本發(fā)明熒光粉化學組成表達式為AnxBxRE1TyPzVhO4:Dy3+y，但關鍵所在是A，B 和η，χ的選取組合。RE，A，B涉及該類元素的多種離子，這些不同類的離子可相互任意組 合；y，ζ是范圍內的任意值。由于離子組合眾多，現(xiàn)以y = 0. 01，ζ = 0. 2為代表列舉一些
本發(fā)明白光熒光粉的化學表達式序號本發(fā)明熒光粉的化學式η, χ, y, ζ 取值各個組份13+ Zno.ooi Y0.989P0.2V0.gO4 :Dy 0.01η=0, χ=0.001， y=0.01, ζ=0.2B組份為ZnO； C組份為Y2O3; D組份為Dy2O3; E 組份為(NH4)2HPO4; F組份為NH4VO3;2Zn0.15Y0.84P0.2V0.8O4:Dy3+0.01η=0，χ=0.15’ y=0.01, ζ= .2B組份為Zn(PH)2; C組份為Y2O3; D組份為Dy2O3;
權利要求
1.一種深紫外線LED用單基質白光熒光粉，其特征在于具有如下的化學組成表達式 AJxRE^PJhCVDy^ ；其中，A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+中的一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+ ；RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中的一種；X，y, ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4， 0彡y彡0. 3，0彡ζ彡1。
2.一種制備權利要求1所述的深紫外線LED用單基質白光熒光粉的方法，其特征在于 該方法按以下步驟采用化學共沉淀法合成a.預備原料A組份、B組份、C組份、D組份、E組份和F組份 A組份為堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或堿金屬硝酸鹽；B組份為過渡金屬氧化物、過渡金屬氫氧化物或過渡金屬硝酸鹽； C組份為稀土氧化物或稀土硝酸鹽； D組份為氧化鏑或硝酸鏑； E 組份為(NH4)2HP04、(NH4)H2PO4 或(NH4)3PO4 ； F組份為NH4VO3 ；按照化學組成表達式AmBxRE1TyPzVhO4:Dy3+y ；A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+中的 一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中的 一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取A組份、B組份、C組份、D組份、E組份和F組份；b.將A組份、B組份、C組份和D組份四種物質混合均勻，加入硝酸并加熱使得混合物 充分溶解，獲得澄清溶液A ；c.將E組份和F組份兩種物質混合均勻，加入氨水并加熱使得混合物充分溶解，獲得澄 清溶液B;d.將溶液A和溶液B混合，在小于溶液沸騰臨界溫度的條件下加熱混合溶液并不斷攪 拌，用NH3 ·Η20調節(jié)溶液ρΗ值為6 9后，陳化2 4小時，然后過濾、干燥、研磨得到沉淀 物；e.將步驟d得到的沉淀物在200 400°C下預燒2 4小時，經研磨后再在700 1200°C下煅燒2 6小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單基質白 光熒光粉。
3.一種制備權利要求1所述的深紫外線LED用單基質白光熒光粉的方法，其特征在于， 該方法按以下步驟采用高溫固相反應法合成a.預備原料G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份 G組份為堿金屬氧化物或堿金屬碳酸鹽； H組份為過渡金屬氧化物或過渡金屬碳酸鹽； I組份為稀土氧化物； J組份為Dy2O3 ； K組份為P2O5 ；L組份為V2O5 ；按照化學組成表達式AmBxRE1TyPzVhO4:Dy3+y ；A為堿金屬離子，選自Li+，Na+或K+中的 一種；B為過渡金屬離子，選自Zn2+或Cd2+;RE為稀土離子，選自Y3+，La3+，Gd3+或Lu3+中的 一種；X，1’ ζ為相應摻雜元素相對于RE所占的摩爾百分比系數(shù)，0彡η彡4，0彡χ彡0. 4，1 ；根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份；b.將G組份、H組份、I組份、J組份、K組份和L組份，經充分研磨并混合均勻后，在 900 1400°C下煅燒3 8小時，冷卻至室溫，將材料取出研磨，即得到深紫外線LED用單 基質白光熒光粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種深紫外線LED用白光熒光粉，其化學式為AnxBxRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+y，其中RE為稀土離子Y3+，La3+，Gd3+，Lu3+；A為堿金屬離子Li+，Na+，K+；B為過渡金屬離子Zn2+，Cd2+；0≤n≤4，0≤x≤0.4，0≤y≤0.3，0≤z≤1。采用化學共沉淀法將含有相應陰、陽離子的原料溶解成溶液，混合后產生的沉淀物經洗滌、干燥、煅燒；或采用固相反應法將原料混合充分研磨后煅燒即得與基質(RE(P，V)O4)晶體結構相同的單相熒光粉。通過堿金屬與過渡金屬離子的協(xié)同敏化作用提高了發(fā)光強度，在250～350nm范圍內形成寬的強激發(fā)帶。
文檔編號C09K11/83GK102002363SQ201010292829
公開日2011年4月6日 申請日期2010年9月25日 優(yōu)先權日2010年9月25日
發(fā)明者何毓陽, 宋衍滟, 張子富, 李峰, 趙高揚, 趙麥群, 高飛山 申請人:西安理工大學