專利名稱：一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法，屬于化工 應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米白炭黑具有質(zhì)輕、可分散、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優(yōu)異性能，化學(xué)性質(zhì) 穩(wěn)定，可對橡膠、塑料起到增稠和補強作用，還可改善涂料的涂刷效果。由于納米白炭黑表面存在大量羥基，使其呈親水性，在有機介質(zhì)中容易聚集。這 些因素使納米白炭黑在橡膠中難以大量均勻分散，限制了其作為補強劑在橡膠中的廣泛應(yīng) 用。因而如何提高納米白炭黑的分散性是其在橡膠中應(yīng)用首要解決的問題。目前納米白炭黑的改性大都未將納米白炭黑用任何溶劑分散，直接加入改性劑， 在60°C下改性，經(jīng)過改性后，納米白炭黑的DBP吸油值雖然有所提高，分散性能得到改善， 但改善不顯著。因此，如何顯著改善納米白炭黑的分散性，成為納米白炭黑在橡膠中廣泛應(yīng) 用的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種高分散的橡膠配合劑用的 納米白炭黑的改性條件，在此條件下改性后的納米白炭黑，其DBP吸油值可顯著提高，在橡 膠中能較好分散，能極大地增強橡膠的強度。本發(fā)明的技術(shù)方案一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法， 包括以下步驟
(1)將納米白炭黑分散于去離子水中，充分分散形成反應(yīng)體系，納米白炭黑與去離子水 的質(zhì)量比為1:8 12;
(2)向反應(yīng)體系中滴加硅烷偶聯(lián)劑水溶液，滴加速度為2 4mL/min，硅烷偶聯(lián)劑水溶液 的摩爾濃度為0. 2^0. 4mol/L，硅烷偶聯(lián)劑水溶液的加入量為2iT33mL/10g納米白炭黑；
(3)加入硅烷偶聯(lián)劑水溶液的反應(yīng)體系在75、5°C下反應(yīng)1小時20分鐘小時40分 鐘得到改性納米白炭黑。所述硅烷偶聯(lián)劑選用硅烷偶聯(lián)劑KH-570、硅烷偶聯(lián)劑KH-560或硅烷偶聯(lián)劑 KH-550。制得的改性納米白炭黑的DBP吸油值為3. 4 3. 5cm7g。所述DBP值是指在規(guī)定的試驗條件下，Ig納米白炭黑吸收鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP, di-n-butyl phthalate)的體積(cm3)數(shù)，用來表征納米白炭黑的聚集程度。所述硅烷偶聯(lián)劑KH-570的化學(xué)名稱:γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷， 可購自南京立派化工有限公司等。相當于美國聯(lián)碳公司Α-174、美國道康寧公司Ζ-6030、 日本信越公司ΚΒΜ-503、德國華克公司GF-31。是一種無色透明液體，沸點255°C，密度 P25°C 1. 045g / cm3，折光率n25D1.429，閃點88°C，溶于甲苯、乙醚、鹵代烴等有機溶劑，在酸性或堿性條件下水解。硅烷偶聯(lián)劑KH-560的化學(xué)名稱γ - (2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，可購 自湖北藍天化工產(chǎn)品有限公司。硅烷偶聯(lián)劑KH-550 (SG-SillOO)的化學(xué)名稱Y-氨丙基三乙氧基硅烷，英文 名-Aminopropyltriethoxysilane, CAS 編號919-30-2。本發(fā)明的有益效果與現(xiàn)有的方法相比，本發(fā)明對成品納米白炭黑在一定溫度和 條件下改性，極大地提高納米白炭黑的DBP吸油值，顯著改善納米白炭黑的分散性。
具體實施例方式本發(fā)明將在以下的實施例中進一步闡述，但這并不應(yīng)成為對發(fā)明范圍的限制。本 發(fā)明的納米白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑均為市售。實施例1
將30克市售納米白炭黑分散于300mL去離子水中形成反應(yīng)體系，將90mL摩爾濃度為 0. 4mol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH-570水溶液以3mL/min的速度逐滴加入到反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系 在80°C的水浴中反應(yīng)1小時30分鐘，其DBP吸油值可達到3. 50cm7g。實施例2
將20克市售納米白炭黑分散于160mL去離子水中，將58mL摩爾濃度為0. 3mol/L的硅 烷偶聯(lián)劑KH-550水溶液以2mL/min的速度逐滴加入到反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系在75°C的水浴 中反應(yīng)1小時40分鐘，其DBP吸油值可達到3. 40cm7g。實施例3
將40克市售納米白炭黑分散于480mL去離子水中，將132mL摩爾濃度為0. 4mol/L的 硅烷偶聯(lián)劑KH-560水溶液以4mL/min的速度逐滴加入到反應(yīng)體系中，反應(yīng)體系在85°C的水 浴中反應(yīng)1小時20分鐘，其DBP吸油值可達到3. 50cm7g。
權(quán)利要求
一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法，其特征在于，步驟為(1)將納米白炭黑分散于去離子水中，充分分散形成反應(yīng)體系，納米白炭黑與去離子水的質(zhì)量比為1:8~12；(2)向反應(yīng)體系中滴加硅烷偶聯(lián)劑水溶液，滴加速度為2~4mL/min，硅烷偶聯(lián)劑水溶液的摩爾濃度為0.2~0.4mol/L，硅烷偶聯(lián)劑水溶液的加入量為29~33mL/10g納米白炭黑；(3)加入硅烷偶聯(lián)劑水溶液的反應(yīng)體系在75~85℃下反應(yīng)1小時20分鐘~1小時40分鐘得到改性納米白炭黑；所述硅烷偶聯(lián)劑選用硅烷偶聯(lián)劑KH 550、硅烷偶聯(lián)劑KH 560或硅烷偶聯(lián)劑KH 570。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性納米白炭黑的制備方法，其特征在于制得的改性納米白 炭黑的DBP吸油值為3. 4 3. 5cm7g。
全文摘要
一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法，屬于化工應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先將納米白炭黑分散于去離子水中，充分分散形成反應(yīng)體系；再向反應(yīng)體系中滴加硅烷偶聯(lián)劑水溶液；加入硅烷偶聯(lián)劑水溶液的反應(yīng)體系在75~85℃下反應(yīng)1小時20分鐘~1小時40分鐘得到改性納米白炭黑。制得的改性納米白炭黑的DBP吸油值為3.4~3.5cm3/g。與現(xiàn)有的方法相比，本發(fā)明對成品納米白炭黑進行改性，極大地提高納米白炭黑的DBP吸油值，顯著改善其在橡膠中的分散性。
文檔編號C09C1/28GK101974256SQ20101050407
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月12日
發(fā)明者曾化偉, 李曉瑄, 李煜林, 陳正行 申請人:江南大學(xué)