專利名稱：一種低鹵高導電性單組份銀導電膠的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低鹵高導電性單組 份銀導電膠及其制備方法。具體說就是以銀粉為導電填料，適合中溫固化的各項同性導電膠粘劑；主要應用范圍涉及LED、石英諧振器、 片式元器件粘結以及微電子組裝等領域。
背景技術：
電子元件向微型化的方向發(fā)展，帶來了一系列材料及工藝問題。傳統(tǒng)的Pb/Sn焊料是印刷線路板上基本的連接材料，SMT中常用的也是這種材料。隨著電子產品向小型化、 便攜化方向發(fā)展，器件集成度的不斷提高，迫切需要開發(fā)新型連接材料。銀導電膠可以選擇適宜的固化溫度進行粘接，這就避免了焊接高溫可能導致的材料變形、電子器件的熱損傷和內應力的形成。同時，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發(fā)展，鉛錫焊接的0. 65mm的最小節(jié)距遠遠滿足不了導電連接的實際需求，而銀導電膠可以制成漿料，實現(xiàn)很高的線分辨率。而且銀導電膠工藝簡單，易于操作，可提高生產效率，也避免了錫鉛焊料中重金屬鉛引起的環(huán)境污染。銀導電膠作為一種新型復合材料，具有環(huán)境友好、高的線分辨率、節(jié)能降耗等優(yōu)點。其應用范圍涉及集成電路(IC)芯片、印刷線路板組件(PCBA)、智能卡、射頻識別等電子元件和組件的封裝和粘接。隨著鉛錫焊料的禁用和電子封裝的進一步小型化，有逐步取代傳統(tǒng)的錫焊焊接的趨勢。目前商品化的銀導電膠仍有幾項技術有待提高，例如改善導電性的關鍵技術、改善粘接強度與耐熱性的匹配技術和提高貯存性能的工藝技術等。

發(fā)明內容
鑒于上述存在的技術問題，本發(fā)明的目的是提供一種低鹵高導電性單組份銀導電膠，其原材料及其質量配比為液態(tài)環(huán)氧樹脂10 15%，稀釋劑10 15%，潛伏性固化劑0. 5 1. 5%，固化促進劑0. 2 0. 8 %，微米銀粉50 60 %，納米銀粉10 15 %， 偶聯(lián)劑1 2 %，消泡劑0. 5 1 %，導電促進劑0. 5 1 %，抗老化劑0. 5 1 %，儲存穩(wěn)定劑2 3%。具體制備過程將液態(tài)環(huán)氧樹脂、稀釋劑等按比例攪拌混合均勻，抽真空脫泡20 分鐘；然后分別按比例加入潛伏性固化劑、固化促進劑和其他助劑，攪拌均勻；再按比例分批加入微米銀粉、納米銀粉，充分混合均勻；用三輥機研磨1 2遍后，離心脫泡。上述的銀導電膠，液態(tài)環(huán)氧樹脂選自雙酚A 二縮水甘油醚、雙酚F 二縮水甘油醚、 環(huán)氧丙烯酸樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂或者其中幾種的混合物，粘度范圍3000 llOOOmpa. s，環(huán)氧值0. 4 0. 7 ；微米銀粉選用片狀銀粉(5 9 μ m)、銀微粉(5 9 μ m)混合組成，納米銀粉粒徑為20 30nm ；稀釋劑選用叔碳酸縮水甘油酯、乙二醇二縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯；潛伏性固化劑選用多胺類或其改性物；固化促進劑選用咪唑或其衍生物。
上述的單組份銀導電膠，其中偶聯(lián)劑選用K-570 ；消泡劑選用磷酸酯類消泡劑 ’導電促進劑選用多元酸；抗老化劑采用TNP類防老化劑；儲存穩(wěn)定劑選用橡膠-環(huán)氧樹脂-添加劑復合改性物，粘度8000 13000，環(huán)氧當量300 450。本發(fā)明的特點是在現(xiàn)有技術的基礎上，通過添加不同的助劑和采用不同的銀粉組合，分別改善銀導電膠的導電性、剪切強度、耐熱性能和抗老化試驗；保證常溫儲存和運輸?shù)那闆r下，銀導電膠不會出現(xiàn)沉降、分層或變色。1、通過選擇適合樹脂的組合、偶聯(lián)劑、消泡劑的加入以增加體系的固化收縮率；改善了填充粒子與樹脂間的相互作用，提高了界面結合強度，提高了銀導電膠的剪切強度，而且實現(xiàn)低鹵。2、用短鏈二元酸在固化過程去除金屬填充物表面的潤滑劑，增加體系的電導率和機械性能。3、采用納米級與微米級銀粉相互填充的方式，顆粒間實現(xiàn)了片與片、點與點、片與點幾種接觸形式，提高銀導電膠的導電性能和減少銀粉添加量。4、選用一種特殊的儲存穩(wěn)定劑，保證導電膠在常溫儲存過程中的沉降和變色，同時提高了產品的機械性能和工藝適應性。5、抗老化劑的加入，減緩了銀導電膠中高分子的老化過程，保證銀導電膠通過可靠性試驗。改進后的銀導電膠，鹵素含量< 200ppm，在常溫和_5°C條件下儲存期分別為6 個月和8個月，具體技術參數(shù)如下表1
權利要求
1.一種低鹵高導電性單組份銀導電膠，其重量份數(shù)配比如下 液態(tài)環(huán)氧樹脂10 15份稀釋劑10 15份潛伏性固化劑0. 5 1. 5份固化促進劑0. 2 0. 8份微米銀粉 50 60份納米銀粉 10 15份偶聯(lián)劑 1 2份消泡劑 0. 5 1份導電促進劑0.5 1份抗老化劑 0. 5 1份儲存穩(wěn)定劑2 3份。
2.按照權利要求1所述的銀導電膠，其特征在于所述的液態(tài)環(huán)氧樹脂選用雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F 二縮水甘油醚、環(huán)氧丙烯酸樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂或者其中幾種的混合物， 粘度范圍3000 IlOOOmpa. s，環(huán)氧值0. 4 0. 7。
3.按照權利要求1所述的銀導電膠，其中微米銀粉選用片狀銀粉(5 9μπι)、銀微粉 (5 9 μ m)混和組成，納米銀粉粒徑為20 30nm。
4.按照權利要求1所述的銀導電膠，其中稀釋劑選用叔碳酸縮水甘油酯、乙二醇二縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯。
5.按照權利要求1所述的單組份銀導電膠，其中潛伏性固化劑選用多胺類或其改性物；促進劑選用咪唑或其衍生物。
6.按照權利要求1所述的銀導電膠，其中偶聯(lián)劑選用K-570；消泡劑選用磷酸酯類消泡劑；導電促進劑選用多元酸；抗老化劑采用TNP類防老化劑；儲存穩(wěn)定劑選用橡膠-環(huán)氧樹脂_添加劑復合改性物，粘度8000 13000，環(huán)氧當量300 450。
7.制備按照權利要求1所述的銀導電膠的方法，其特征在于包含以下步驟a、將液態(tài)環(huán)氧樹脂、稀釋劑按比例攪拌均勻后，抽真空脫泡20分鐘；b、然后分別按比例加入固化劑、固化促進劑和其他助劑，攪拌均勻； C、按比例分批加入銀粉，充分混合均勻；d、用三輥機研磨1 2遍后，離心脫泡3 5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低鹵高導電性單組份銀導電膠及其制備方法。通過選擇適合的樹脂及固化劑，采用微米銀粉、納米銀粉混合組成導電填料；分別添加K-570偶聯(lián)劑、磷酸酯類消泡劑、多元酸類導電促進劑、TNP類防抗老化劑和環(huán)氧樹脂改性物作為儲存穩(wěn)定劑，制備一種低鹵、高導電性、耐老化性能強、儲存穩(wěn)定的各項同性銀導電膠。銀導電膠在常溫儲存和運輸?shù)那闆r下，不會沉降、分層或變色；鹵素小于200ppm、體電阻率達到10-4～10-5Ω.cm、剪切強度＞6MPa、耐熱溫度＞230℃和抗老化性能好。主要應用范圍涉及LED、石英諧振器、片式元器件粘結以及微電子組裝等領域。
文檔編號C09J163/00GK102443370SQ201010510618
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權日2010年10月15日
發(fā)明者葉鋒, 王金福, 邱波, 陳偉 申請人:深圳市道爾科技有限公司