專利名稱：一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法。
背景技術(shù)：
吸波材料正在向著“薄、輕、寬、強”的方向發(fā)展，研究表明，致密的吸波材料經(jīng)多孔 化后其吸波性能得到了顯著提高，同時可大大減輕材料的密度。然而，目前對多孔吸波材料 的研究報道比較少見，其吸波機理的分析也處于初步階段。多孔泡沫金屬材料是一種新型的多孔輕質(zhì)金屬材料，人們已經(jīng)系統(tǒng)研究了其阻 尼、抗沖擊、吸聲減震、電磁波屏蔽等性能，近年關(guān)于多孔泡沫材料的吸波性能也逐漸開始 被研究。在多孔爬滿材料吸波性能研究方面，申請?zhí)枮?008100112340的中國專利介紹了 “一種泡沫鋁合金基吸波材料的制備方法”(薛向欣等)，通過采用碳化硅、聚苯胺、鈦酸鋇、 M-Zn鐵氧體、羰基鎳以及納米鈷作為吸波劑填料，經(jīng)偶聯(lián)、分散后制成吸波劑涂料，在泡沫 鋁合金表面噴涂后制成吸波材料，該方法獲得的吸波材料具有輕質(zhì)、高孔隙率、力學(xué)性能優(yōu) 異等特點，為多孔泡沫金屬材料的推廣應(yīng)用開拓了新的領(lǐng)域，還為新型輕質(zhì)吸波材料的研 制提供了有益的探索經(jīng)驗。然而采用該方法獲得的吸波材料26. 5^40. OGHz頻段內(nèi)測試電 磁波反射率，低于-IOdB的帶寬最高為3. 18GHz，其吸波性能仍有待進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，通過在吸波材料中添加稀土氧 化物，提高吸波材料在Ka波段的吸波性能，同時使吸波材料在Ku波段具有良好吸波性能。本發(fā)明的方法包括泡沫鋁合金基體的表面預(yù)處理、吸波涂料的制備和噴涂，其中 吸波涂料的制備按以下步驟進行
1、制備復(fù)合填料向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的2、%，以無 水乙醇為介質(zhì)，在球磨機中以10(T200rpm的速度濕混2(T40min ；然后加入第二填料，第二 填料的加入量為聚苯胺總重量的廣5%，再在球磨機中以lOOlOOrpm的速度二次濕混4 8h ； 將二次濕混后的物料烘干去除乙醇，然后用球磨機以lOOlOOrpm的速度干混壙8h，制成復(fù) 合填料；上述的第二填料為稀土氧化物，稀土氧化物是指氧化鈰、氧化鏑、氧化釹、氧化釤和 /或氧化鈧；
2、偶聯(lián)處理在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的2、%， 再加入稀釋劑，稀釋劑的加入量為0. 2^0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機 中，以至少IOOOOrpm的速度攪拌2(T50min，制成偶聯(lián)填料；
3、分散處理將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為 偶聯(lián)填料總重量的廣3%，稀釋劑的用量為0. 2^0. 3mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成 分散填料；
4、制備吸波涂料將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1:0. 5^0. 6混合制成成膜物質(zhì)；再將 成膜物質(zhì)和分散填料研磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的25、0% ；研磨后放入高剪切力分散乳化機中，以至少IOOOOrpm的速度攪拌l(Tl5min，再用超聲波清洗 器在至少40KHz的頻率下超聲振蕩至少20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以至少 IOOOOrpm的速度攪拌l(Tl5min，最后用120目篩網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料。上述的泡沫鋁合金基體的表面預(yù)處理是指進行脫脂處理和噴砂處理。上述的噴涂步驟為將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴 涂量以涂料完全覆蓋泡沫鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在6(T7(TC條件下固化至 少lh，制成泡沫鋁合金吸波材料。上述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。上述的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積 比為正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。上述的分散劑為分散劑B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70 或 963。上述的泡沫鋁合金基體是相對密度為0. 148^0. 185的泡沫鋁合金。采用上述方法獲得的泡沫鋁合金吸波材料作為電磁波反射率測試的吸波材料樣 板，測試在Ka波段和Ku波段(頻率范圍在26. 5 40GHz和12. 5 18GHz的電磁波)的反射率， 與碳化硅、聚苯胺、鈦酸鋇、Ni-Zn鐵氧體、羰基鎳、納米鈷等材料作為吸波涂料的鋁合金吸 波材料相比，在Ka波段的吸波性能有大幅提高，并且在Ku波段也有明顯的吸波性能。涂覆 聚苯胺吸波劑泡沫鋁合金基吸波材料的電磁波反射率測試結(jié)果表明，吸波材料的吸波性能 隨著微波頻率的增加而增加，在測試頻段內(nèi)沒有明顯的峰值，顯示出材料寬頻的特點；摻雜 稀土氧化物后吸波劑泡沫鋁合金基吸波材料的電磁波反射率測試結(jié)果表明，吸波性能得到 進一步的改善，其中表面涂覆氧化鈰與聚苯胺吸波劑的復(fù)合吸波劑泡沫鋁合金基材料顯示 出了優(yōu)異的吸波性能，在26. 5 40. 0 GHz頻率范圍內(nèi)，低于-IOdB的帶寬可達13. 5GHz。稀土元素是一類具有被最外層電子所屏蔽的未成對4f電子的元素，因而它們的 原子和離子具有特殊的電磁性能；將稀土元素添加到聚苯胺中能較好的改善聚苯胺吸波材 料的吸波性能，是目前吸波材料重要的研究方向之一；由于泡沫鋁的多孔結(jié)構(gòu)，造成了電 磁波的多次反射、散射及干涉，增加其能量損失，使得電磁波的吸收不僅來源于吸波涂料， 同時也來源于泡沫鋁合金多孔結(jié)構(gòu)的衰減，從而達到吸收電磁波的目的。本發(fā)明將聚苯胺 吸波材料摻雜稀土氧化物與新型的多孔泡沫金屬材料相結(jié)合，設(shè)計制備了泡沫鋁復(fù)合吸波 材料，并對其吸波性能進行了研究，利用泡沫鋁的結(jié)構(gòu)特征的同時，充分發(fā)揮吸波涂料的作 用，從而獲得輕質(zhì)高效的新型泡沫鋁復(fù)合吸波材料。摻雜少量的稀土氧化物可以有效的提高聚苯胺的吸波性能，也是利用稀土離子半 徑比較大，使晶格常數(shù)變大，從而出現(xiàn)晶格畸變，提高物理活性，提高介電損耗，使晶界電阻 率減小，進而使晶體整體的電阻率減小，提高了渦流損耗，同時可以增加疇壁諧振損耗，使 其滿足一定的匹配要求，從而提高了聚苯胺的吸波性能。


圖1為聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段的微波_反射率曲線圖。圖2為聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段的微波_反射率曲線圖。圖3為本發(fā)明實施例1中的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段 的微波-反射率曲線圖。
圖4為本發(fā)明實施例1中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖5為本發(fā)明實施例2中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖6為本發(fā)明實施例2中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖7為本發(fā)明實施例3中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖8為本發(fā)明實施例3中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖9為本發(fā)明實施例4中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖10為本發(fā)明實施例4中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖11為本發(fā)明實施例5中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。圖12為本發(fā)明實施例5中的稀土氧化物 的微波-反射率曲線圖。
具體實施例方式本發(fā)明實施例中采用的聚苯胺、氧化鈰、氧化鏑、氧化釹、氧化釤和氧化鈧為市購 商品，其中聚苯胺純度大于98. 0wt%，細度小于30 μ m ；氧化鈰、氧化鏑和氧化釹、氧化釤和 氧化鈧純度大于98. 0wt%,細度小于30 μ m。本發(fā)明實施例中采用的分散劑B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70和963為 市購商品，其中分散劑B401和B402為德國明佳化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品，分散劑CH-10S、 CH-13F和CH-13為上海三正高分子材料有限公司產(chǎn)品，分散劑T70和963為深圳海川化工 科技有限公司產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中采用的正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚為分析純試劑。本發(fā)明實施例中采用的粘結(jié)劑環(huán)氧樹脂為6101環(huán)氧樹脂，藍星新材料無錫樹脂 產(chǎn)品；采用的固化劑聚酰胺為天津市津?qū)幦突瘜W(xué)有限公司產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中采用的硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550，曲阜市萬達化工有限公 司產(chǎn)品；鈦酸酯偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-115、JN-108、JN-198或JN-644，常州市吉耐助 劑有限公司產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中采用的泡沫鋁合金材料的相對密度為0. 148^0. 185，平均孔徑為6 7mm。本發(fā)明實施例中脫脂處理的方法為以室溫冷水沖刷泡沫鋁合金基體，去除部分 殘留于表面與孔隙中的機械碎屑，然后用空氣壓縮機，在噴射壓力為0. SMpa的條件下，噴 射堿液清洗泡沫鋁合金基體表面，堿液溫度控制在60 士 3 °C，以防止泡沫鋁合金基體表面被 侵蝕；噴射堿液后用室溫冷水沖洗，然后用超聲波清洗器清洗15min，使用頻率40KHz ；再用
/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段去離子水噴洗表面，以去除殘留堿液；用電吹風(fēng)縮短表面干燥時間，避免懸掛的水珠在烘干 時發(fā)生堿液濃集而浸蝕表面，清洗后在iocrc下烘干。本發(fā)明實施例中噴砂處理的方法為泡沫鋁合金基體脫脂處理后，采用噴砂機進 行微粒噴砂，其中石英砂粒直徑小于100 μ m,壓縮空氣源3. (Γ7. 0 kg /cm2,噴砂中控制距離 約10(Tl50mm，噴砂過程中控制噴槍與泡沫鋁合金基體的距離以及噴砂壓力，不破壞泡沫鋁
合金基體表面。本發(fā)明實施例中無水乙醇的用量以完全浸沒物料為準。本發(fā)明實施例中采用的高剪切力分散乳化機為FA25高剪切力分散乳化機，為市
購產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中采用的超聲波清洗器為KQ-100超聲波清洗器，為市購產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，其中正丁 醇二甲苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。本發(fā)明實施例中將吸波涂料噴涂在泡沫鋁合金基體上時采用的噴涂設(shè)備為 D-2025B型空氣壓縮機和口徑為1. 5mm的W-71G噴槍，為市購產(chǎn)品。本發(fā)明實施例中泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能采用GJB 2038-94吸波材料 (Radar Absorbing Materials,RAM)(Radar Cross Section,RCS) IlJ 試法測量，測試系統(tǒng)裝置由信號源、矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀和測試天線系統(tǒng)組成，測試在Ku波段 和Ka波段(頻率范圍在12 18GHz和26. 5 40GHz的電磁波)的反射率。實施例1
采用的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ； 采用的稀土氧化物為氧化鈰；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 3 1 ； 采用的分散劑為分散劑B401;
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的2%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以200rpm的速度濕混20min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的1%，再在球磨機中以IOOrpm的速度二次濕混8h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以150rpm的速度干混4h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的2%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌20min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的1%，稀釋劑的用量為0. 2mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的40% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在60°C條件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫鋁合金吸波材料；
獲得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能分別如圖3和圖4所示； 采用已知技術(shù)制備聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料，其吸波性能分別如圖1和圖2所示；由圖 Γ4的比較可見，稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料在Ka波段的吸波性能有明顯提 高，同時具備了 Ku波段的良好吸波性能。實施例2
采用的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-115 ； 采用的稀土氧化物為氧化鈰；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 4 1 ； 采用的分散劑為分散劑B402;
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的3%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以150rpm的速度濕混30min;然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的2%，再在球磨機中以200rpm的速度二次濕混4h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以150rpm的速度干混8h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的3%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 2mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌30min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的2%，稀釋劑的用量為0. 3mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的35% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 30min,然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在70°C條件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫鋁合金吸波材料；
獲得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能分別如圖5和圖6所示。實施例3
采用的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-108 ； 采用的稀土氧化物為氧化鈰；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 4 1 ； 采用的分散劑為分散劑CH-10S ；
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的4%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以IOOrpm的速度濕混40min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的5%，再在球磨機中以150rpm的速度二次濕混6h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙醇，然后用球磨機以150rpm的速度干混6h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的4%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌40min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的3%，稀釋劑的用量為0. 2mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的30% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在65°C條件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫鋁合金吸波材料；
獲得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能分別如圖7和圖8所示。
實施例4
采用的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-198 ； 采用的稀土氧化物為氧化鈰、氧化鏑和氧化釹的等質(zhì)量混合物； 采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 3 1 ； 采用的分散劑為分散劑CH-13F ；
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的2%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以200rpm的速度濕混20min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的3%，再在球磨機中以IOOrpm的速度二次濕混8h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以200rpm的速度干混4h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的2%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌50min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的1%，稀釋劑的用量為0. 3mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的25% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在65°C條件下固化2h，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫鋁合金吸波材料；
獲得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能分別如圖9和圖10所示。
實施例5
采用的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑JN-644 ；
采用的稀土氧化物為氧化鏑、氧化釹、氧化釤和氧化鈧的等質(zhì)量混合物； 采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 4 1 ； 采用的分散劑為分散劑CH-13;
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的3%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以150rpm的速度濕混30min;然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的4%，再在球磨機中以200rpm的速度二次濕混4h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以IOOrpm的速度干混8h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的3%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 2mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌20min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的2%，稀釋劑的用量為0. 2mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的40% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 30min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在65°C條件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫鋁合金吸波材料；
獲得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫鋁合金吸波材料的吸波性能分別如圖11和圖12所示。實施例6
采用的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ； 采用的稀土氧化物為氧化釹；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 3 1 ； 采用的分散劑為分散劑T70;
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的4%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以IOOrpm的速度濕混40min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的5%，再在球磨機中以150rpm的速度二次濕混6h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以150rpm的速度干混7h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的4%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌25min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總重量的3%，稀釋劑的用量為0. 3mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的35% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在65°C條件下固化2h，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫鋁合金吸波材料。實施例7
采用的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ； 采用的稀土氧化物為氧化釤；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 4 1 ； 采用的分散劑為分散劑963;
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的2%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨 機中以150rpm的速度濕混30min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的2%，再在球磨機中以200rpm的速度二次濕混5h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以IOOrpm的速度干混8h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的2%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌30min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的2%，稀釋劑的用量為0. 2mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的30% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 40min,然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌lOmin，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在70°C條件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫鋁合金吸波材料。實施例8
采用的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ； 采用的稀土氧化物為氧化鏑；
采用的稀釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 3 1 ； 采用的分散劑為分散劑CH-13F ；
向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的4%，以無水乙醇為介質(zhì)，在球磨機中以150rpm的速度濕混30min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量為聚苯胺總 重量的1%，再在球磨機中以IOOrpm的速度二次濕混7h ；將二次濕混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨機以200rpm的速度干混5h，制成復(fù)合填料；
在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的3%，再加入稀釋劑，稀 釋劑的加入量為0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度 攪拌50min，制成偶聯(lián)填料；
將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填料總 重量的3%，稀釋劑的用量為0. 2mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物質(zhì)；將成膜物質(zhì)和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的25% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，再用超聲波清洗器在40KHz的頻率下超聲振蕩 30min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以IOOOOrpm的速度攪拌15min，最后用120目篩 網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料；
將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在65°C條件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫鋁合金吸波材料。
權(quán)利要求
1.一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，包括泡沫鋁合金基體的表面預(yù)處理、吸波涂 料的制備和噴涂，其特征在于吸波涂料的制備按以下步驟進行(1)向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為聚苯胺總重量的2、%，以無水乙醇為介質(zhì)， 在球磨機中以10(T200rpm的速度濕混2(T40min ；然后加入第二填料，第二填料的加入量為 聚苯胺總重量的廣5%，再在球磨機中以lOOlOOrpm的速度二次濕混4 8h ；將二次濕混后的 物料烘干去除乙醇，然后用球磨機以10(T200rpm的速度干混4 8h，制成復(fù)合填料；所述的 第二填料為稀土氧化物；(2)在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為復(fù)合填料總重量的2、%，再加入稀 釋劑，稀釋劑的加入量為0. 2^0. 3mL/g復(fù)合填料，然后放入高剪切力分散乳化機中，以至少 IOOOOrpm的速度攪拌2(T50min，制成偶聯(lián)填料；(3)將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中，其中分散劑的用量為偶聯(lián)填 料總重量的廣3%，稀釋劑的用量為0. 2^0. 3mL/g偶聯(lián)填料，然后研磨混合均勻，制成分散填 料；(4)將環(huán)氧樹脂和聚酰胺按重量比1:0. 5^0. 6混合制成成膜物質(zhì)；再將成膜物質(zhì)和 分散填料研磨混合均勻，混合比例按環(huán)氧樹脂占分散填料總重量的25、0% ；研磨后放入高 剪切力分散乳化機中，以至少IOOOOrpm的速度攪拌l(Tl5min，再用超聲波清洗器在至少 40KHz的頻率下超聲振蕩至少20min，然后再放入高剪切力分散乳化機中，以至少IOOOOrpm 的速度攪拌l(Tl5min，最后用120目篩網(wǎng)過篩，篩余物作為吸波涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的噴 涂是將吸波涂料噴涂在經(jīng)過表面預(yù)處理的泡沫鋁合金基體上，噴涂量以涂料完全覆蓋泡沫 鋁合金基體為準；噴涂后將鋁合金基體在6(T7(TC條件下固化至少lh，制成泡沫鋁合金吸 波材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的偶 聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的泡 沫鋁合金基體的表面預(yù)處理是進行脫脂處理和噴砂處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的稀 土氧化物是指氧化鈰、氧化鏑、氧化釹、氧化釤和/或氧化鈧。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的分 散劑為分散劑 B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70 或 963。
7 .根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，其特征在于所述的稀 釋劑為正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按體積比為正丁醇二甲 苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。
全文摘要
一種泡沫鋁合金吸波材料的制備方法，包括泡沫鋁合金基體的表面預(yù)處理、吸波涂料的制備和噴涂，其中吸波涂料的制備方法為(1)向聚苯胺中加入偶聯(lián)劑，球磨濕混后加入稀土氧化物，球磨濕混后烘干，再干混制成復(fù)合填料；(2)在復(fù)合填料中加入偶聯(lián)劑，制成偶聯(lián)填料；(3)將分散劑與稀釋劑混合均勻后，加入到偶聯(lián)填料中制成分散填料；(4)將環(huán)氧樹脂和聚酰胺混合制成成膜物質(zhì)；與分散填料研磨混合、攪拌、超聲振蕩、攪拌、過篩，篩余物作為吸波涂料。摻雜稀土氧化物后吸波劑泡沫鋁合金基吸波材料的吸波性能優(yōu)異，在26.5~40.0GHz頻率范圍內(nèi)，低于-10dB的帶寬可達13.5GHz。
文檔編號B05D3/12GK102002300SQ201010511248
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者張瑜, 薛向欣 申請人:東北大學(xué)