專利名稱：一種馬來松香的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種馬來松香的制備方法。
背景技術(shù)：
松香是具有重大經(jīng)濟(jì)價(jià)值的天然樹脂之一。松香的生產(chǎn)和應(yīng)用很早就已開始，但由于其組成的復(fù)雜性影響了人們對(duì)它的認(rèn)識(shí)，所以它本身固有的缺點(diǎn)如易被氧化、有結(jié)晶傾向、脆性大等限制了它的應(yīng)用。由于分離和分析技術(shù)的不斷進(jìn)步，已經(jīng)基本查明了松香的組成，并測(cè)定了組分的結(jié)構(gòu)和含量，為松香的再加工利用提供了理論基礎(chǔ)，因而也促進(jìn)了松香的利用進(jìn)入了一個(gè)新的發(fā)展階段。松香中所含樹脂酸即松香酸，它由20余種二萜酸組成，其共同的特征是它們都有羧基，而且大部分含有共軛雙鍵。因而為松香的改性提供了兩個(gè)“基地”，通過羰基的反應(yīng)可制得樹脂酸的鹽和酯以及松香醇、腈、胺等一系列衍生物；利用共軛雙鍵的反應(yīng)活性可制得氫化、岐化、聚合和馬來松香等改性品；而且這些改性品再經(jīng)一系列化學(xué)反應(yīng)又可以進(jìn)一步產(chǎn)生數(shù)目繁多的衍生物。今天人們已經(jīng)可以根據(jù)不同的需要，人為地賦予它某種特殊的性能以滿足不同部門的要求，因而使松香的利用價(jià)值也得到了進(jìn)一步的提高，其使用范圍也正在不斷擴(kuò)展。反應(yīng)研究最多的是松香與馬來酸酐(或富馬酸)的反應(yīng)，加成產(chǎn)物為馬來海松酸酐即馬來松香。松香中的樹脂酸除左旋海松酸外，都不直接與馬來酸酐發(fā)生加成反應(yīng)，但揪酸、新揪酸和長(zhǎng)葉松酸在加熱條件下可異構(gòu)為更為穩(wěn)定的左旋海松酸，就能發(fā)生D-A反應(yīng)。將順酐加到含有微量左旋海松酸的平衡混合物中，即可發(fā)生雙烯加成反應(yīng)，并使平衡不斷向生成微量左旋海松酸與順酐反應(yīng)的方向移動(dòng)。馬來松香與普通松香相比，因?yàn)樵黾恿朔肿拥墓倌軋F(tuán)，因而具有較高的軟化點(diǎn)、酸價(jià)、皂化價(jià)等，從而擴(kuò)大了其使用范圍?，F(xiàn)有技術(shù)中合成的馬來松香普遍存在著松香被氧化，顏色太深，導(dǎo)致產(chǎn)品的品質(zhì)下降等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明的目的就是提出了一種改進(jìn)的馬來松香的制備方法，其有效防止了馬來松香的氧化，改善了產(chǎn)品顏色。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的馬來松香的制備方法，包括使松香和馬來酸酐反應(yīng)的步驟，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160-180°C。優(yōu)選的，所述反應(yīng)在165_175°C下反應(yīng)。更優(yōu)選的，所述反應(yīng)在170°C下反應(yīng)。優(yōu)選的，所述反應(yīng)在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述惰性氣體選自于二氧化碳、氮?dú)狻鍤?。更?yōu)選的為氬氣。優(yōu)選的，所述松香與馬來酸酐的比例為100 (1-40)，更優(yōu)選的為100 (10-40)，更優(yōu)選的為100 00-30)，最優(yōu)選的為100 30。優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間為1-4小時(shí)，更優(yōu)選的為1-3小時(shí)，最優(yōu)選為2小時(shí)。
溫度對(duì)松香與馬來酸酐的反應(yīng)的影響較大，溫度低于160°C時(shí)，反應(yīng)速度很慢，效率低下。反應(yīng)溫度過高，松香易被氧化，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)品的品質(zhì)下降。申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度在160-180°C之間時(shí)得到的馬來酸酐的品質(zhì)最好，色度最淺。反應(yīng)過程中使用惰性氣體保護(hù)，進(jìn)一步防止了松香的氧化。下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1按重量份計(jì)，在100份的松香中加入40份的馬來酸酐，在CO2保護(hù)下，升溫至180°C，反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為3。實(shí)施例2按重量份計(jì)，在100份的松香中加入10份的馬來酸酐，在(X)2保護(hù)下，升溫至160°C，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為3。實(shí)施例3按重量份計(jì)，在100份的松香中加入20份的馬來酸酐，在氬氣保護(hù)下，升溫至170°C，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為2。實(shí)施例4按重量份計(jì)，在100份的松香中加入30份的馬來酸酐，在隊(duì)保護(hù)下，升溫至175°C，反應(yīng)3小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為2。實(shí)施例5按重量份計(jì)，在100份的松香中加入25份的馬來酸酐，在氬氣保護(hù)下，升溫至170°C，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為2。對(duì)比實(shí)施例按重量份計(jì)，在100份的松香中加入25份的馬來酸酐，在氬氣保護(hù)下，升溫至200°C，反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫，獲得固體馬來松香。經(jīng)檢測(cè)，加納色號(hào)為6。最后應(yīng)說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種馬來松香的制備方法，包括使松香和馬來酸酐反應(yīng)的步驟，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160-180°c。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在165-175°C下反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在170°C下反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體選自于二氧化碳、氮?dú)?、氣?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，松香與馬來酸酐的比例按重量百分比計(jì)為 100 (1-40)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述松香與馬來酸酐的比例按重量百分比計(jì)為100 30。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為1-4小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種馬來松香的制備方法，包括使松香和馬來酸酐反應(yīng)的步驟，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160-180℃。其有效防止了馬來松香的氧化，改善了產(chǎn)品顏色。
文檔編號(hào)C09F1/04GK102559055SQ201010615249
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者何裕松 申請(qǐng)人:何裕松