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一種馬來(lái)松香的制備方法

文檔序號(hào):3743102閱讀:366來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種馬來(lái)松香的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種馬來(lái)松香的制備方法。
背景技術(shù)
松香是具有重大經(jīng)濟(jì)價(jià)值的天然樹脂之一。松香的生產(chǎn)和應(yīng)用很早就已開(kāi)始,但由于其組成的復(fù)雜性影響了人們對(duì)它的認(rèn)識(shí),所以它本身固有的缺點(diǎn)如易被氧化、有結(jié)晶傾向、脆性大等限制了它的應(yīng)用。由于分離和分析技術(shù)的不斷進(jìn)步,已經(jīng)基本查明了松香的組成,并測(cè)定了組分的結(jié)構(gòu)和含量,為松香的再加工利用提供了理論基礎(chǔ),因而也促進(jìn)了松香的利用進(jìn)入了一個(gè)新的發(fā)展階段。松香的主要成分是揪酸型和海松酸型樹脂酸,由于揪酸中含有較高能量的共軛雙鍵,致使松香性質(zhì)極不穩(wěn)定,容易被空氣中的氧氣氧化而生成深顏色的氧化松香,在這個(gè)過(guò)程中伴隨著聚合作用的發(fā)生。為了改變共軛雙鍵的不穩(wěn)定結(jié)構(gòu),揪酸有通過(guò)脫氫生成為苯環(huán)或者加氫去掉雙鍵轉(zhuǎn)化為相對(duì)穩(wěn)定的形式的趨勢(shì)。歧化反應(yīng)即加氫反應(yīng)與脫氫反應(yīng)同時(shí)發(fā)生的一個(gè)過(guò)程?,F(xiàn)有技術(shù)中歧化松香的制備大多采用直接加熱松香與催化劑的混合物使松香融化并在催化劑作用下發(fā)生歧化反應(yīng)而獲得。反應(yīng)的溫度約在27019(rc之間。反應(yīng)溫度高, 在這樣的高溫下,松香容易發(fā)生脫羧反應(yīng),導(dǎo)致歧化松香酸值下降,影響品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的就是提出了一種改進(jìn)的歧化松香的制備方法,其通過(guò)降低歧化松香的反應(yīng)溫度,從而有效防止了松香的脫羧。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的歧化松香的制備方法,其特征在于,包含使松香和 Pd/c催化劑在溶劑中發(fā)生歧化反應(yīng)的步驟。優(yōu)選的,所述溶劑為松節(jié)油。優(yōu)選的,所述松香與松節(jié)油的重量比為1 1-3。優(yōu)選的,所述反應(yīng)溫度為180_200°C。更優(yōu)選的,所述反應(yīng)溫度為190°C。優(yōu)選的,所述反應(yīng)在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。進(jìn)一步優(yōu)選的,所述惰性氣體選自于氮?dú)?、氬氣。更?yōu)選的為氬氣。Pd/C催化劑的用量本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)常規(guī)方法進(jìn)行選擇。優(yōu)選的,所述反應(yīng)時(shí)間為0.5-3小時(shí),更優(yōu)選的為1-2小時(shí),最優(yōu)選的為1.5小時(shí)。優(yōu)選的,所述制備方法還包括歧化反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾濾除催化劑的反應(yīng)步驟。進(jìn)一步優(yōu)選的,還包括對(duì)去除催化劑后獲得的溶液進(jìn)行蒸餾提純獲得歧化松香的反應(yīng)步驟。本發(fā)明的方法現(xiàn)將松香溶解在溶劑中,然后再進(jìn)行歧化反應(yīng),從而可以實(shí)現(xiàn)在較低的溫度下進(jìn)行歧化反應(yīng),避免了反生脫羧反應(yīng),提高了產(chǎn)品品質(zhì)。反應(yīng)過(guò)程中使用惰性氣體保護(hù),進(jìn)一步防止了氧化。下面通過(guò)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1按重量份計(jì),在100份的松香中加入到200份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至180°C,反應(yīng)3小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。實(shí)施例2按重量份計(jì),在100份的松香中加入到300份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 2%的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至190°C,反應(yīng)1小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。實(shí)施例3按重量份計(jì),在100份的松香中加入到200份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 15%的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至200°C,反應(yīng)0.5小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為1。實(shí)施例4按重量份計(jì),在100份的松香中加入到100份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 3%的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至180°C,反應(yīng)2小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。實(shí)施例5按重量份計(jì),在100份的松香中加入到150份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至195°C,反應(yīng)3小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為1。實(shí)施例6按重量份計(jì),在100份的松香中加入到100份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 3%的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至180°C,反應(yīng)1小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。實(shí)施例7按重量份計(jì),在100份的松香中加入到150份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至190°C,反應(yīng)1. 5小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。實(shí)施例8按重量份計(jì),在100份的松香中加入到250份的松節(jié)油中,再加入松香和松節(jié)油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,升溫至185°C,反應(yīng)2. 5小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾除催化劑,然后蒸餾去除松節(jié)油,獲得歧化松香。經(jīng)檢測(cè),加納色號(hào)為2。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明, 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種歧化松香的制備方法,其特征在于,包含使松香和Pd/c催化劑在溶劑中發(fā)生歧化反應(yīng)的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述溶劑為松節(jié)油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述松香與松節(jié)油的重量比為1 1-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)溫度為 180-200 "C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)溫度為190°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述惰性氣體選自于氮?dú)?、氬氣?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)時(shí)間為0.5-3小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的歧化松香的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種歧化松香的制備方法,包含使松香和Pd/C催化劑在溶劑中發(fā)生歧化反應(yīng)的步驟。由于先現(xiàn)將松香溶解在溶劑中,然后再進(jìn)行歧化反應(yīng),從而可以實(shí)現(xiàn)在較低的溫度下進(jìn)行歧化反應(yīng),避免了反生脫羧反應(yīng),提高了產(chǎn)品品質(zhì)。
文檔編號(hào)C09F1/04GK102533115SQ201010616408
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者何裕松 申請(qǐng)人:何裕松
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