專利名稱：柚子皮天然染料在棉織物染色中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然染料的應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是涉及一種柚子皮天然染料在棉織物染色 中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著人們生態(tài)環(huán)保意識(shí)的逐漸增強(qiáng)和對(duì)自身健康的日益關(guān)注，越來越多的消費(fèi)者 青睞于綠色環(huán)保的紡織品，天然染料也日漸引起人們的重視。用天然染料染色的織物，既滿 足了環(huán)保、生態(tài)的生產(chǎn)需求，又避免了合成染料對(duì)人體健康的損害，符合健康、功能化的服 裝要求。柚子，又稱文旦，是蕓香科柑橘屬水果，種類多，四川、海南、浙江、陜西等地盛產(chǎn)， 銷售遍及全國各地。中醫(yī)認(rèn)為，柚皮具有止咳、化痰、理氣、抗炎、止癢等功效。因此，從柚子 皮中提取天然染料并應(yīng)用于紡織品染色，對(duì)于增加天然染料品種與色譜，提高紡織品的附 加價(jià)值，建設(shè)節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)具有十分重要的意義。柚皮中含有兩類性質(zhì)不同的天然色素，一類為脂溶性的類胡蘿卜色素，另一類為 水溶性的黃色色素，黃色色素主要有柚皮苷、橙皮苷和柚皮素蕓香甘等，其成分與橘皮色素 相似。關(guān)于柚子皮天然色素的提取已有少量報(bào)道，而關(guān)于其應(yīng)用，目前尚未見相關(guān)報(bào)道。 曹艷萍、霍文蘭發(fā)表的“柚子皮黃色素的提取及穩(wěn)定性研究”(溫州師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2002年 第6期)簡單介紹了用95%酸性乙醇為溶劑，回流提取黃色素，該方法提取率低，造成大量 有效成分的流失，不利于大量生產(chǎn)；時(shí)海香、仲山民等發(fā)表的“超臨界二氧化碳萃取常山胡 柚外果皮中天然色素的工藝研究”(浙江林學(xué)院學(xué)報(bào)，2008年第5期)采用超臨界二氧化碳 萃取技術(shù)提取常山胡柚天然色素，該方法生產(chǎn)成本高，工序繁瑣也不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題是提供一種柚子皮天然染料在棉織物染色中的應(yīng) 用，該制備工藝簡單，提取效率高；所得染色織物安全環(huán)保，可生物降解，且色素穩(wěn)定性好， 有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明的一種柚子皮天然染料的提取及在棉織物染色中的應(yīng)用，包括1)去除柚子皮外表皮后洗凈，真空干燥箱干燥24h或低溫(40 60°C )風(fēng)干，粉 碎至20-80目；2)將粉碎后的柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)為50-95%的乙醇水溶液中，料液質(zhì)量比 為1 5-40，常溫浸泡3- ，使得柚子皮粉末充分溶脹，加快染料的釋出；3)浸泡液用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率為300-800W，在40_60°C條件下提取 30-60min后，過濾，得含天然染料濾液及濾渣；4)對(duì)濾渣進(jìn)行二次加熱回流提取提取劑為體積分?jǐn)?shù)50-95%的乙醇水溶液，溫 度選為50-80°C，提取時(shí)間為60-90min ；合并兩次所得的濾液，過濾、離心分離去除不溶物。通過減壓濃縮回收乙醇得橙紅色色漿；5)將橙紅色色漿加少量水混懸后離心分離得紅色色素液，不溶于水部分為橙黃色 色素膠；6)棉織物的改性處理，配制含染色整理劑GRE(購于常州漢斯化學(xué)品有限公 司)10-15g/L，燒堿用量為3-10g/L的水溶液，浴比為1 20-60，在60-80°C下，將清洗后的 純棉織物放入上述溶液中反應(yīng)30-60min ；7)常溫下將改性處理后的棉織物浸沒到柚子皮天然染料中，染料濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1-10%，浴比1 10-40，再升溫至50-80°C后反應(yīng)30-90min后，取出棉織物，水洗，烘干后即得。脂溶性橙黃色色素需經(jīng)過乳化劑、分散劑處理轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄陨夭拍苡糜谌旧?本專利主要使用水溶性紅色色素液進(jìn)行染色。有益效果1、本發(fā)明的制備工藝簡單，且原料廉價(jià)易得，提取效率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。2、將織物在染色前用染色整理劑處理，提高棉織物的上染率，避免了傳統(tǒng)方法中 用媒染劑來提高染色效率給環(huán)境帶來的危害。3、本發(fā)明得到的染色織物安全環(huán)保，不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生化學(xué)危害，可生物降解，無污 染，且色素穩(wěn)定性好，有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。實(shí)施例1稱取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至20目，將柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)為50%的 乙醇水溶液中，料液比為1 5，常溫浸泡池，然后采用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率為 300W，在40°C下提取30min后，得含天然染料濾液及濾渣。將濾渣用體積分?jǐn)?shù)90%的乙醇 在60°C下浸提60min后，合并兩次所得的濾液，過濾、離心分離除去不溶物。通過減壓濃縮 回收乙醇得橙紅色色漿，將粗制橙紅色色漿加少量水混懸后離心分離得紅色色素液。配制染色整理劑溶液10g/L染色整理劑，3g/L氫氧化鈉，浴比為1 30。在60°C 下，將純棉織物加入染色整理劑溶液中反應(yīng)30min后，水洗，烘干。對(duì)處理后的純棉織物進(jìn)行染色，柚子皮天然染料濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1 %，浴比 1 10，常溫下浸染，以2°C/min升溫至50°C后染30min，水洗，烘干。得到的染色棉織物色 澤均勻，色差值Δ E小于0.5，上染率達(dá)到75%。實(shí)施例2稱取真空干燥后的去表皮柚子皮，粉碎至40目，將柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)60% 的乙醇水溶液中，料液比為1 10常溫浸泡4h，然后采用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率 為500W，在溫度為50°C條件下提取50min后，得含天然染料濾液及濾渣。將濾渣用體積分 數(shù)80%的乙醇水溶液在70°C下浸提90min后，合并兩次所得的濾液，過濾、離心分離除去不溶物。通過減壓濃縮回收乙醇得橙紅色色漿，將粗制橙紅色色漿用少量水混懸后離心分離 得紅色色素液。配制染色整理劑溶液12g/L染色整理劑，5g/L氫氧化鈉，浴比為1 20。在70°C 下，將純棉織物加入染色整理劑溶液中反應(yīng)50min后，水洗，烘干。對(duì)處理后的純棉織物進(jìn)行染色，柚子皮天然染料濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，浴比 1 20，常溫下浸染，以2°C/min升溫至60°C后染40min，水洗，烘干。得到的染色棉織物色 澤均勻，色差值ΔE小于0. 35，上染率達(dá)到80%。實(shí)施例3稱取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至60目，將柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)70%的乙 醇水溶液中，料液比1 20，常溫浸泡證，然后采用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率為600W， 在溫度為60°C條件下提取60min后，得含天然染料濾液及濾渣。將濾渣用體積分?jǐn)?shù)70%的 乙醇在80°C下浸提60min后，合并兩次所得的濾液，過濾、離心分離去除不溶物。通過減壓 濃縮回收乙醇得橙紅色色漿，將粗制橙紅色色漿用少量水混懸后離心分離得紅色色素液。配制染色整理劑溶液14g/L染色整理劑，6g/L氫氧化鈉，浴比為1 30。在75°C 下，將純棉織物加入染色整理劑溶液中反應(yīng)60min后，水洗，烘干。對(duì)處理后的純棉織物進(jìn)行染色，柚子皮天然染料濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)6 %，浴比 1 30，常溫下浸染，以2°C/min升溫至70°C后染50min，水洗，烘干。得到的染色棉織物色 澤均勻，色差值Δ E小于0.3，上染率達(dá)到82%。實(shí)施例4稱取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至80目，將柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)95%的乙 醇水溶液中，料液比1 40，常溫浸泡證，然后采用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率為800W， 在溫度為60°C條件下提取60min后，得含天然染料濾液及濾渣。將濾渣用體積分?jǐn)?shù)50%的 乙醇在70°C下浸提60min后，合并兩次所得的濾液，過濾、離心分離除去不溶物。通過減壓 濃縮回收乙醇得橙紅色色漿，將粗制橙紅色色漿用少量水混懸后離心分離得紅色色素液。配制染色整理劑溶液15g/L染色整理劑，10g/L氫氧化鈉，浴比為1 60。在80°C 下，將純棉織物加入染色整理劑溶液中反應(yīng)60min后，水洗，烘干。對(duì)已進(jìn)行處理的純棉織物進(jìn)行染色，柚子皮天然染料濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，浴比 1 40，常溫下浸染，以2°C/min升溫至80°C后染90min，水洗，烘干。得到的染色棉織物色 澤均勻，色差值Δ E小于0. 3，上染率達(dá)到84. 5%。
權(quán)利要求
1.一種柚子皮天然染料在棉織物染色中的應(yīng)用，包括1)將柚子皮外表皮去除后洗凈，干燥或風(fēng)干，粉碎至20-80目；2)將上述粉碎好的柚子皮粉末浸于體積分?jǐn)?shù)為50-95%的乙醇水溶液中，料液質(zhì)量比 為1 5-40，常溫浸泡3- ，使得柚子皮粉末充分溶脹，加快染料的釋出；3)上述浸泡液用超聲提取法繼續(xù)提取，超聲功率為300-800W，在40-60°C條件下提取 30-60min后，過濾，得含天然染料濾液及濾渣；4)將上述濾液，過濾、離心分離去除不溶物，通過減壓濃縮回收乙醇得橙紅色色漿；5)將橙紅色色漿加少量水混懸后離心分離得紅色色素液；6)棉織物的改性處理配制含染色整理劑10-15g/L，燒堿用量為3-10g/L的水溶液，浴 比為1 20-60，在60-80°C下，將清洗后的純棉織物放入上述溶液中反應(yīng)30-60min ；7)常溫下將上述改性處理后的棉織物浸沒到幻所得的柚子皮天然染料中，染料濃度 為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-10%，浴比1 10-40，再升溫至50-80°C后反應(yīng)30-90min，取出棉織物，水 洗，烘干后即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柚子皮天然染料在棉織物染色中的應(yīng)用，其特征在于 將步驟幻中所得濾渣進(jìn)行二次加熱回流提取，提取劑為體積分?jǐn)?shù)50-95%的乙醇水溶液， 溫度選為50-80°C，提取時(shí)間為60-90min，過濾，將所得濾液與幻所得濾液合并，再依次按 照權(quán)利要求1中的步驟4)、5)、6)、7)進(jìn)行操作。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柚子皮天然染料在棉織物染色中的應(yīng)用，包括1)原料前處理；2)粉碎后的柚子皮粉末常溫浸泡于乙醇水溶液中；3)用超聲提取法繼續(xù)提?。?)將濾液離心，除去不溶物，減壓濃縮得橙紅色色漿。5)將橙紅色色漿加少量水混懸后離心分離得紅色色素液；6)棉織物的改性處理；7)用5)所得的柚子皮天然染料對(duì)上述棉織物染色，最后取出棉織物，水洗，烘干后即得。本發(fā)明制備工藝簡單，且原料廉價(jià)易得，提取效率高；本發(fā)明的染色織物安全環(huán)保，不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生化學(xué)危害，可生物降解，且色素穩(wěn)定性好，有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102102304SQ20101061761
公開日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者何葉麗, 朱美芳, 李小琴, 楊揚(yáng), 汪媛, 王煒, 紀(jì)俊玲 申請(qǐng)人:三元控股集團(tuán)有限公司, 東華大學(xué), 常州大學(xué)