專利名稱：一種納米永固紫rl微粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種永固紫RL(即永固紫)微粒的制備方法，尤其是一種將永固紫粗品在超聲波作用下進(jìn)行酸溶處理得到α-永固紫納米微粒，然后經(jīng)轉(zhuǎn)晶處理制得永固紫RL納米微粒的制備方法。
背景技術(shù)：
永固紫RL作為目前公認(rèn)的一種最優(yōu)質(zhì)的紫色顏料，它具有著色力高，抗遷移性強，耐光耐熱及耐侯性好，也具有良好的耐溶劑性等特點，因此，被廣泛應(yīng)用于涂料、印墨和塑料樹脂的著色。在上述用途中，永固紫RL粒子的尺寸、形狀和晶型等是影響著色力、分散性、色光和透明性等的主要因素；顏料納米化后，其著色力和透明性可以獲得提高，同時還能夠保持顏料本身優(yōu)異的耐溶劑性和耐光耐熱性。據(jù)公開報道的文獻(xiàn)，永固紫RL最大著色力時的顆粒粒徑約為IOnm左右?，F(xiàn)有制備納米有機顏料微粒公開報道的文獻(xiàn)有林寧等，納米喹吖啶酮顏料制備 [J].染料與染色，2007. 44 (5) :14 16，其所述的機械鹽磨法是由納米顏料微粒由超細(xì)粉鹽和有機顏料在有機溶劑作用下經(jīng)捏合機研磨制得。機械鹽磨法實際上是一種物理粉碎過程，是一個大晶粒變成小晶粒的過程，該方法操作簡單，被應(yīng)用于納米有機材料的制備，但是它所制備出的納米有機材料微粒粒度分布不均勻。機械研磨法盡管可制備出納米有機顏料，但是它涉及到各種問題，如制備納米有機顏料微粒的生產(chǎn)效率極低，微粒粒徑分布不均勻，純度低，能耗很高，制備時間長，并且設(shè)備投資較大。在這種情況下，液相沉淀法逐漸成為制備納米有機顏料微粒的研究重點。CN 1678692Α公開了一種“顏料納米粒子的新型制造方法”，該方法是將溶有有機顏料的溶液與另一種溶劑逐漸接觸以沉淀出顏料微粒的方法，即將有機顏料溶于含有至少體積比為50%以上的酰胺系溶劑，在攪拌條件下將上述顏料溶液注入到與上述溶劑有相容性、且相對于上述有機顏料的不良溶劑中，沉淀析出顏料納米粒子。該方法只適用于喹吖啶酮系和酞菁系有機顏料，且其溶解過程在高溫或溶劑超臨界溫度下進(jìn)行，但是有機化合物在這些條件下是不穩(wěn)定的，容易分解或與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。第二種液相沉淀法是使用噴射反應(yīng)器形成有機顏料微粒的方法，如歐洲專利EP 1195413 (Al)公開了 “一種制備有機顏料細(xì)微顆粒的方法”。該方法提出在微噴射壓力為 50Mpa的反應(yīng)器中通過噴射溶有有機顏料的溶液，沉淀生產(chǎn)納米有機顏料，例如銅四氯鈦菁平均粒徑為沈士 1 lnm。該方法中，噴射沉淀過程必須在高溫高壓條件下進(jìn)行，難以精細(xì)控制反應(yīng)，而作為有機化合物的有機顏料在這種條件下容易分解；并且這種方法不適用于耐溶劑性優(yōu)異的顏料。第三種液相沉淀法是通過超臨界或亞臨界溶液再沉淀制備納米顏料微晶的方法。 W002092700(A1)公開了“一種制備喹吖啶酮顏料微晶的方法”，該方法提出從超臨界或亞臨界溶液使用在沉淀法由粗粒喹吖啶酮顏料制備亞微晶或微晶喹吖啶酮顏料的方法。
從上述液相分離法可以看出，液相分離法制備出具有較窄粒徑分布納米有機顏料微粒有以下兩個特征一是有機顏料溶于一種有機溶劑或混合溶劑；二是顏料溶液通過特定設(shè)備與工藝進(jìn)行沉淀析出。對于像永固紫這樣耐溶劑性優(yōu)異的有機顏料，一般不溶或微溶于上述方法中所用的溶劑，故而上述方法不適用于納米永固紫RL的制備；并且制備過程中高溫高壓或超臨界條件對生產(chǎn)實踐的要求苛刻，能耗高，成本高；現(xiàn)已公開的納米有機顏料微粒制備方法所制得的有機顏料，其最小粒徑都未達(dá)到永固紫最佳著色力時微粒粒徑的要求。針對上述這些問題，本發(fā)明利用永固紫在一定濃度硫酸溶液中成鹽溶解的特點， 提出在顏料化過程中采用超聲波手段對永固紫粗品進(jìn)行酸溶處理，然后加水沉淀，析出納米級顏料微粒，經(jīng)轉(zhuǎn)晶得到納米永固紫RL微粒的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對永固紫這種耐溶劑性優(yōu)異的有機顏料難以制備納米微粒的技術(shù)問題， 尤其是在結(jié)合顏料化的工藝過程中，提供一種制備符合永固紫RL最佳著色力粒徑的納米微粒的方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種納米永固紫RL微粒的制備方法，它是由永固紫粗品在超聲波作用下進(jìn)行酸溶處理得到α -永固紫納米微粒，然后經(jīng)轉(zhuǎn)晶處理制得永固紫RL納米微粒。所述的酸溶處理是在頻率為50kHz 2000kHz、功率大于3000W/m2的超聲波作用下，將永固紫粗品與含有濃度為0. 5%分散劑I的硫酸水溶液以1 10 1 50的質(zhì)量比混合，其硫酸水溶液中的硫酸濃度為60% 90%，于30 80°C下成鹽反應(yīng)0. 5 4h，生成硫酸鹽，使永固紫粗品溶于溶液中；然后加入水使永固紫析出，并在20 40°C下恒溫保持超聲波作用0. 5 4小時后，進(jìn)行固液分離，再將沉淀微粒水洗，得到α -永固紫納米微粒。所述的轉(zhuǎn)晶處理是將酸溶處理得到的α -永固紫納米微粒分散于20 100倍的水中，添加α -永固紫0. 5 3倍的轉(zhuǎn)晶劑和0. 01 1倍的分散劑II，制成ρΗ值為7 9 的分散液，加熱至回流狀態(tài)后，在頻率為50kHz 2000kHz、功率大于3000W/m2的超聲波作用下，反應(yīng)2 4h ；然后固液分離，固相為平均粒徑為10 20nm的β -永固紫微粒，即永固紫RL納米微粒。在上述的技術(shù)方案中，所述的酸溶過程中超聲波頻率進(jìn)一步優(yōu)選為80 120ΚΗΖ， 功率進(jìn)一步優(yōu)選為3500 4000W/m2。超聲波在酸溶過程中不僅能促進(jìn)顏料在硫酸中的快速充分溶解(即成鹽反應(yīng))，而且其空化作用可產(chǎn)生局部的高溫高壓，產(chǎn)生巨大的沖擊力和微射流，使得析出的納米級顏料微粒在其作用下，表面能被削弱，可以有效地防止顆粒的團(tuán)聚，使之充分分散。所述的硫酸水溶液中的硫酸濃度進(jìn)一步優(yōu)選為75 % 85 %。所述的分散劑I是聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、六偏磷酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種。分散劑I的加入一方面可使反應(yīng)物料混合均勻，有利于制備出粒徑分布窄的納米粒子，另一方面，還可防止生成的納米顆粒團(tuán)聚。所述的酸溶處理過程中水的加入量為硫酸水溶液質(zhì)量的5 15倍；水的加入方式先慢后快，以防止體系驟然升溫；加入時間為IOmins 20mins。所述的酸溶過程中恒溫超聲波的陳化作用使納米永固紫微粒進(jìn)一步球形化。所述的酸溶后固液分離的液相經(jīng)加熱濃縮，其所得蒸餾水和含有分散劑I的硫酸水溶液可循環(huán)套用。所述的轉(zhuǎn)晶過程中轉(zhuǎn)晶劑是甲基異丁基甲酮、脂肪酸丁脂、乙酸乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯中的一種。所述的轉(zhuǎn)晶過程中分散劑II是聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、六偏磷酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種。分散劑II能迅速吸附到α-永固紫微粒的表面，使永固紫微粒更好地分散于水中，并且還可有效防止微粒發(fā)生團(tuán)聚。所述的轉(zhuǎn)晶處理所用的超聲波頻率進(jìn)一步優(yōu)選為80 120ΚΗΖ，功率進(jìn)一步優(yōu)選為3500 4000W/m2 ；在轉(zhuǎn)晶過程中，超聲波不僅能加快轉(zhuǎn)晶過程，而且還可有效地分散納米微粒，防止微粒團(tuán)聚。所述的轉(zhuǎn)晶后固液分離的液相，經(jīng)補充轉(zhuǎn)晶劑和分散劑II后循環(huán)套用。本發(fā)明上述的一種納米永固紫RL微粒的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，在永固紫顏料化的同時，能夠以較溫和的方式制備出符合永固紫RL最佳著色力粒徑的納米永固紫RL 微粒，而且該方法操作簡便，反應(yīng)條件溫和，回收的酸液和轉(zhuǎn)晶液循環(huán)套用，無污染，成本低，能夠大量地生產(chǎn)加工。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明實施例所得永固紫RL納米微粒的XRD譜中A是實施例一制備的納米永固紫RL微粒；B是實施例二制備的納米永固紫 RL微粒；C是實施例三制備的納米永固紫RL微粒；D是實施例四制備的納米永固紫RL微粒； C是實施例五制備的納米永固紫RL微粒。
具體實施例方式下面進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明上述技術(shù)方案的
具體實施例方式本發(fā)明所述的永固紫粗品是合成后的永固紫，永固紫粗品經(jīng)顏料化得到永固紫 RL。實施本發(fā)明所述的一種納米永固紫RL微粒的制備方法，其方法是由永固紫粗品在超聲波作用下進(jìn)行酸溶處理得到α -永固紫納米微粒，然后經(jīng)轉(zhuǎn)晶處理制得永固紫RL納米微粒。首先進(jìn)行酸溶處理在頻率為80kHz 120kHz、功率為3500 4000W/m2的超聲波作用下，將永固紫粗品與含有分散劑I的硫酸水溶液以1 10 1 50的質(zhì)量比混合，其中硫酸的濃度為60 % 90 %，分散劑I的濃度為0. 1 % 5 %，混合后，永固紫粗品與硫酸于30 80°C下發(fā)生成鹽反應(yīng)0. 5 4h，促使永固紫粗品充分溶于硫酸水溶液中。然后繼續(xù)在超聲波作用下，緩慢加入一定量水，加入時間控制在IOmins 120minS;加水的目的是稀釋硫酸水溶液，使永固紫析出，得到納米級的α-永固紫微粒。由于硫酸的稀釋過程會有大量的熱量放出，若體系溫度快速升高，納米微粒碰撞的幾率也會增加，可能會加劇微粒團(tuán)聚；緩慢加水稀釋硫酸是為了防止體系溫度驟增。水加入完畢后， 在20 40°C下仍保持超聲波作用0. 5 4小時。酸溶過程中，硫酸水溶液的濃度應(yīng)控制在適合范圍，當(dāng)硫酸濃度低于60%，永固紫粗品難以和硫酸發(fā)生成鹽反應(yīng)，溶入硫酸水溶液中的永固紫的量極少；若硫酸濃度高于 90%，此時的硫酸水溶液因具有強氧化性，會氧化永固紫中的部分官能團(tuán)，導(dǎo)致永固紫性能發(fā)生改變。超聲波不僅能促進(jìn)顏料在硫酸中的快速充分溶解(即成鹽反應(yīng))，而且其空化作用可以有效地防止顆粒的團(tuán)聚；另外，超聲波的分散作用還可使沉淀反應(yīng)更均勻，制備出粒徑分布窄和粒徑更小的納米顆粒。分散劑I的加入一方面可使反應(yīng)物料混合均勻，有利于制備出粒徑分布窄的納米粒子，另一方面，還可防止生成的納米顆粒團(tuán)聚。α-永固紫完全析出后，經(jīng)固液分離，水洗沉淀微粒，得到納米級的α-永固紫微粒；固液分離的液相經(jīng)加熱濃縮，所得蒸餾水和含有分散劑I的硫酸水溶液可循環(huán)套用。然后進(jìn)行轉(zhuǎn)晶處理酸溶處理所得到的α-永固紫，由于其粒徑極小且其分子呈平面結(jié)構(gòu)，以α晶型存在的納米永固紫并不穩(wěn)定，需要通過轉(zhuǎn)晶處理轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的永固紫，即永固紫RL。將酸溶處理得到的α-永固紫分散于一定量水中，并加入轉(zhuǎn)晶劑和分散劑II，調(diào)節(jié)體系PH值，制成pH = 7 9的分散液；加熱至回流狀態(tài)，在超聲波作用下保持反應(yīng)2 4h ；然后固液分離，固相經(jīng)干燥后得納米級永固紫RL微粒；固液分離的液相，經(jīng)補加轉(zhuǎn)晶劑和分散劑II后循環(huán)套用。轉(zhuǎn)晶過程中，分散劑II能迅速吸附到α-永固紫微粒的表面，使永固紫微粒更好地分散于水中，可有效防止微粒發(fā)生團(tuán)聚；超聲波起到分散納米微粒和球形化的作用，并能加速轉(zhuǎn)晶過程；對體系加熱的目的是為永固紫的晶型轉(zhuǎn)變提供能量。檢測方法采用XRD-6000型X射線衍射儀對所得產(chǎn)品微粒進(jìn)行衍射分析。測試條件Cu靶，石墨片濾波，管壓40kV，電流30mA，步寬為0.020，以80° /min的速度從5°掃描到35°。實驗中采用此法考察納米永固紫RL的晶型和晶粒大小，其中，晶型通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的特征衍射峰對比來確定；其中晶粒大小由kherrer公式進(jìn)行計算。以下通過實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的
具體實施例方式實施例1酸溶處理在超聲波(頻率為80kHz，功率為3000W/m2)作用條件下，將2g永固紫粗品溶于50g濃度70%的硫酸水溶液，其中聚乙二醇800的濃度為1%，在60°C下保溫1小時；在超聲波作用下1小時內(nèi)加入500ml水，析出α -永固紫納米微粒；加完水后，在40°C 下，超聲波繼續(xù)作用1小時；然后進(jìn)行固液分離，水洗分離后得到沉淀微粒；分離后的液體經(jīng)加熱濃縮，用于下次酸溶處理。轉(zhuǎn)晶處理將所得沉淀微粒分散于200ml水中，添加3ml脂肪酸丁脂和0. 02g十二烷基苯磺酸鈉，制成pH = 9的分散液，加熱至回流狀態(tài)，超聲波作用2小時實現(xiàn)轉(zhuǎn)晶；然后固液分離，固相經(jīng)水洗、干燥后得納米級永固紫RL微粒；液相回收利用。結(jié)果所得產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射檢測，其特征衍射峰如附圖2中A所示；實施例一的產(chǎn)品在5. 6,10. 1,17. 2,23. 4及觀.2度角處有特征衍射峰，與文獻(xiàn)資料所報道的永固紫RL的XRD特征衍射峰相符合，因此可斷定實施例一的產(chǎn)品為永固紫RL微粒；根據(jù)其對應(yīng)的特征衍射峰，計算出它的平均粒徑為18nm。
實施例2酸溶處理在超聲波(頻率為100kHz，功率為3200W/m2)作用條件下，將5g永固紫粗品溶于150g濃度80%的硫酸水溶液，其中六磷酸偏鈉的濃度為0. 5%，在50°C下保溫 2小時；在超聲波作用下2小時內(nèi)加入500ml水，析出α-永固紫的納米微粒；加完水后，在 30°C下，超聲波繼續(xù)作用2小時；然后進(jìn)行固液分離，水洗分離后得到沉淀微粒；分離后的液體經(jīng)加熱濃縮，用于下次酸溶處理。轉(zhuǎn)晶處理將所得沉淀微粒分散于300ml水中，添加5ml甲基異丁基甲酮和0. 2g 六磷酸偏鈉，制成PH = 7的分散液，加熱至回流狀態(tài)，超聲波作用3小時實現(xiàn)轉(zhuǎn)晶；然后固液分離，固相經(jīng)水洗、干燥后得納米級永固紫RL微粒；液相回收利用。結(jié)果所得產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射檢測，其特征衍射峰如附圖2中B所示；實施例二的產(chǎn)品在5. 5、10. 2、17. M、23. 6及觀.6度角處有特征衍射峰，與文獻(xiàn)資料所報道的永固紫RL的XRD特征衍射峰基本符合，因此可斷定實施例二的產(chǎn)品為永固紫RL微粒；根據(jù)其對應(yīng)的特征衍射峰，計算出它的平均粒徑為15nm。實施例3酸溶處理在超聲波(頻率為120kHz，功率為3500W/m2)用條件下，將2g永固紫粗品溶于60g濃度65%的硫酸水溶液，其中聚丙烯酸鈉的濃度為0. 8%，在55°C下保溫1小時；在超聲波作用下0.5小時內(nèi)加入900ml水，析出α-永固紫納米微粒；加完水后，在20°C 下，超聲波繼續(xù)作用2小時；然后進(jìn)行固液分離，水洗分離后得到沉淀微粒；分離后的液體經(jīng)加熱濃縮，用于下次酸溶處理。轉(zhuǎn)晶處理將所得沉淀微粒分散于200ml水中，添加2ml乙酸乙酯和0. Ig聚丙烯酸鈉，制成PH = 8的分散液，加熱至回流狀態(tài)，超聲波作用3小時實現(xiàn)轉(zhuǎn)晶；然后固液分離， 固相經(jīng)干燥后得納米級永固紫RL微粒；液相回收利用。結(jié)果所得產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射檢測，其特征衍射峰如附圖2中C所示；實施例三的產(chǎn)品在5. 7、10. 1,17. 2,23. 5及觀.5度角處有特征衍射峰，與文獻(xiàn)資料所報道的永固紫RL的XRD特征衍射峰基本符合，因此可斷定實施例二的產(chǎn)品為永固紫RL微粒；根據(jù)其對應(yīng)的特征衍射峰，計算出它的平均粒徑為18nm。實施例4酸溶處理在超聲波(頻率為110kHz，功率為3800W/m2)作用條件下，將2g永固紫粗品溶于40g濃度85%的硫酸水溶液，其中聚丙烯酸酯的濃度為0. 5%，在50°C下保溫1小時；在超聲波作用下1小時內(nèi)加入200ml水，析出α -永固紫納米微粒；加完水后，在35°C 下，超聲波繼續(xù)作用1. 5小時；然后進(jìn)行固液分離，水洗分離后得到沉淀微粒；分離后的液體經(jīng)加熱濃縮，用于下次酸溶處理。轉(zhuǎn)晶處理將所得沉淀微粒分散于IOOml水中，添加3ml鄰苯二甲酸二甲酯和 0. 05g聚丙烯酸酯，制成pH = 8的分散液，加熱至回流狀態(tài)，超聲波作用1小時實現(xiàn)轉(zhuǎn)晶； 然后固液分離，固相經(jīng)干燥后得納米級永固紫RL微粒；液相回收利用。結(jié)果所得產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射檢測，其特征衍射峰如附圖2中D所示；實施例四的產(chǎn)品在5. 7,10. 1,17. 2,23. 5及觀.6度角處有特征衍射峰，與文獻(xiàn)資料所報道的永固紫RL的XRD特征衍射峰基本符合，因此可斷定實施例二的產(chǎn)品為永固紫RL微粒；根據(jù)其對應(yīng)的特征衍射峰，計算出它的平均粒徑為19nm。
實施例5酸溶處理在超聲波(頻率為80kHz，功率為4000W/m2)作用條件下，將2g永固紫粗品溶于80g濃度80%的硫酸水溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉的濃度為2%，在60°C下保溫2小時；在超聲波作用下2小時內(nèi)加入300ml水，析出α -永固紫納米微粒；加完水后， 在25°C下，超聲波繼續(xù)作用2. 5小時；然后進(jìn)行固液分離，水洗分離后得到沉淀微粒；分離后的液體經(jīng)加熱濃縮，用于下次酸溶處理。轉(zhuǎn)晶處理將所得沉淀微粒分散于150ml水中，添加4ml甲基異丁基甲酮和0. Ig 聚乙二醇600，制成pH = 7的分散液，加熱至回流狀態(tài)，超聲波作用4小時實現(xiàn)轉(zhuǎn)晶；然后固液分離，固相經(jīng)干燥后得納米級永固紫RL微粒；液相回收利用。結(jié)果所得產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射檢測，其特征衍射峰如附圖2中E所示；實施例五的產(chǎn)品在5. 7、10. 2、17. 2,23. 6及28. 5度角處有特征衍射峰，與文獻(xiàn)資料所報道的永固紫RL的XRD特征衍射峰基本符合，因此可斷定實施例二的產(chǎn)品為永固紫RL微粒；根據(jù)其對應(yīng)的特征衍射峰，計算出它的平均粒徑為15nm。
權(quán)利要求
1.一種納米永固紫RL微粒的制備方法，該方法是將永固紫粗品在超聲波作用下進(jìn)行酸溶處理得到α -永固紫納米微粒；然后經(jīng)轉(zhuǎn)晶處理制得平均粒徑為10 20nm的永固紫 RL納米微粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸溶處理是在超聲波頻率為50kHz 2000kHz、超聲功率大于3000W/m2的超聲作用下，將永固紫粗品與含有濃度為0. 5%分散劑I的硫酸水溶液以1 10 1 50 的質(zhì)量比混合，其硫酸水溶液中的硫酸濃度為60% 90%，于30 80°C下成鹽反應(yīng)0. 5 4h，生成硫酸鹽，使永固紫粗品溶于溶液中；然后加入水使永固紫析出，并在20 40°C下恒溫保持超聲波作用0. 5 4小時后，進(jìn)行固液分離，再將沉淀微粒水洗，得到α -永固紫納米微粒；所述的轉(zhuǎn)晶處理是將酸溶處理得到的α -永固紫納米微粒分散于20 100倍的水中， 添加α -永固紫0. 5 3倍的轉(zhuǎn)晶劑和0. 01 1倍的分散劑II，制成ρΗ值為7 9的分散液，加熱至回流狀態(tài)后，在超聲波頻率為50kHz 2000kHz，功率大于3000W/m2超聲作用下，反應(yīng)2 4h ；然后固液分離，固相為納米級β -永固紫微粒，即納米永固紫RL微粒。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其超聲波頻率選為80 120ΚΗζ，功率選為3500 4000W/
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其硫酸濃度選為75% 85%。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其分散劑I和分散劑II是聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、六偏磷酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其酸溶處理過程中的水加入量為硫酸水溶液質(zhì)量的5 15倍，加入方式是先慢后快，加入時間為IOmins 120mins。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其酸溶后固液分離的液相經(jīng)加熱濃縮，所得蒸餾水和含有分散劑I的硫酸水溶液可循環(huán)套用。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其轉(zhuǎn)晶劑是甲基異丁基甲酮、脂肪酸丁脂、乙酸乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯中的一種。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其轉(zhuǎn)晶后固液分離，分離出的液相經(jīng)補充轉(zhuǎn)晶劑和分散劑II后循環(huán)套用。
全文摘要
一種納米永固紫RL微粒的制備方法是由永固紫粗品在超聲波作用下進(jìn)行酸溶處理得到α-永固紫納米微粒，后經(jīng)轉(zhuǎn)晶處理制得永固紫RL納米微粒。所述酸溶處理是在超聲波作用下，將永固紫粗品與分散劑硫酸水溶液反應(yīng)生成硫酸鹽，后加水析出永固紫，恒溫超聲波作用后，固液分離，水洗，干燥得到α型永固紫納米微粒；所述轉(zhuǎn)晶處理是將酸溶處理的α-永固紫納米微粒分散于水中，添加轉(zhuǎn)晶劑和分散劑，制成分散液，加熱，超聲波作用、分離、干燥得納米級β-永固紫。本發(fā)明方法操作簡便，反應(yīng)條件溫和，成本低，制備的納米永固紫RL微粒粒徑小且粒徑分布窄，可大量生產(chǎn)。
文檔編號C09B67/02GK102153886SQ20111000327
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月5日
發(fā)明者崔子祥, 敖明, 薛永強, 鄭晉安, 鄭永俊 申請人:太原理工大學(xué), 山西德勝化學(xué)有限公司