專利名稱:五味子天然色素的制備技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種五味子天然色素的制備技術(shù),屬于食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,尤 其是對(duì)采用含有表面活性劑的溶液進(jìn)行提取,用酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取提取木脂素后的溶 液,進(jìn)行色素吸附純化,回收得到高純度的五味子天然色素產(chǎn)品。
背景技術(shù):
進(jìn)入20世紀(jì)后,隨著毒理學(xué)和分析化學(xué)的不斷發(fā)展,人類對(duì)合成色素展開了深入 的研究,發(fā)現(xiàn)很多合成色素對(duì)人體有毒害作用,有的甚至有致癌或誘發(fā)染色體變異的作用, 因此,世界各國(guó)和世界衛(wèi)生組織頒發(fā)了一系列法規(guī)和條例,禁止使用大多數(shù)合成食用色素。 尤其是自從美國(guó)1976年禁止使用合成色素莧菜紅之后,世界各國(guó)開始重視天然色素和無(wú) 毒無(wú)害食品添加劑的開發(fā)與應(yīng)用,并很快掀起了開發(fā)天然色素的高潮。天然色素不僅是良 好的著色劑,而且具有抗氧化、預(yù)防心血管疾病等功效,在食品、藥品、化妝品等領(lǐng)域有廣闊 的應(yīng)用前景。五味子是木蘭科植物五味子(Schisandra chinensis (Turcz.) Baill)的干燥成 熟果實(shí),在我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中作為補(bǔ)益強(qiáng)壯劑已有悠久歷史,它具有補(bǔ)腎、益氣、生津、止瀉 等作用,其主要的活性成分是木脂素。近年來,隨著研究的進(jìn)行,人們開始關(guān)注五味子產(chǎn)品 的綜合開發(fā)利用,如五味子多糖的提取,如申請(qǐng)?zhí)枮?201010135109. 8,200610041566. 4, 200710159047. 2及申請(qǐng)?zhí)枮?01010119861. 3的專利申請(qǐng)所述;五味子多糖和有機(jī)酸的綜 合提取,如申請(qǐng)?zhí)枮?00710158497. X的專利申請(qǐng)所述。五味子色素沒有被開發(fā)利用,只是 作為一種雜質(zhì)被分離去除掉。本發(fā)明采用樹脂吸附的方法對(duì)五味子天然色素進(jìn)行分離純化,可以得到高純度的 五味子色素產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種五味子天然色素的制備技術(shù),采用含有表面活性劑的溶 液對(duì)五味子果實(shí)進(jìn)行木脂素和色素的提取,加入酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,上層萃取相可以 進(jìn)一步分離純化得到木脂素,從下層萃余相中有效的回收天然色素產(chǎn)品。本發(fā)明技術(shù)方案所采用的生產(chǎn)工藝過程為五味子果實(shí)——粉碎——提取——減 壓濃縮——萃余液吸附色素——洗脫——產(chǎn)品濃縮——噴霧干燥。具體路線是將五味子粉碎,加入60 100%甲醇或乙醇,再加入0. 5 5%的表 面活性劑,回流提取1 2次,每次1 2小時(shí),合并提取液。提取液減壓濃縮,去除甲醇或 乙醇,加酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,上層萃取相用于進(jìn)一步提取純化木脂素。下層萃余相采用 吸附樹脂進(jìn)行純化,60 90%的酸化乙醇進(jìn)行洗脫,減壓濃縮回收乙醇,濃縮液噴霧干燥 得到五味子天然色素粉末狀產(chǎn)品。本發(fā)明的效果益處是(1)加入含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶液提取后,再用酯類物質(zhì)萃取能夠?qū)⒛局睾蜕赝耆蛛x成透明澄清的兩相,有利于后續(xù)分別對(duì)木脂素和色素產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一 步的純化。(2)采用樹脂吸附的方法分離純化五味子色素,得到的色素產(chǎn)品純度高。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案,詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體生產(chǎn)步驟(1)提取將五味子果實(shí)粉碎,稱取50g,按料液比1 10加入500ml 70%乙醇水 溶液,再加入2%的表面活性劑Tween 20,回流提取2次,每次1小時(shí),合并提取液,離心,收
集上清液。(2)減壓濃縮將提取液在50°C左右溫度下,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮回收乙醇, 循環(huán)利用,收集濃縮液。C3)萃取將濃縮液按1 1的體積比加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取,靜置分層后,上層 萃取相用于進(jìn)一步分離純化木脂素;收集下層萃余相,用于色素的純化。(4)樹脂吸附用濃鹽酸調(diào)節(jié)色素溶液的PH為3. 0,取適量AB-8吸附樹脂,采用 70%乙醇進(jìn)行預(yù)處理,蒸餾水洗至中性,傾入1 X IOOcm的吸附柱中,上柱進(jìn)行吸附操作,至 樹脂吸附飽和。(5)洗脫先用蒸餾水清洗吸附柱,至近無(wú)色,用含檸檬酸0.3%的70%的乙醇水 溶液進(jìn)行洗脫,收集洗脫液。(5)真空濃縮與干燥將五味子色素洗脫液于真空下進(jìn)一步濃縮至固形物含量 20%以上,采用噴霧干燥的方法得到高純度的五味子色素粉末狀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種五味子天然色素的制備方法,其特征是采用含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶 液對(duì)五味子果實(shí)進(jìn)行回流提取,減壓蒸餾去除甲醇或乙醇后,用酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,萃 取相用于進(jìn)一步純化制備木脂素。萃余相調(diào)節(jié)溶液PH值,上吸附樹脂柱對(duì)色素進(jìn)行吸附純 化,吸附飽和后,用含檸檬酸的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,洗脫液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮液采用噴 霧干燥的方法得到高純度的五味子天然色素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于采用含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶 液進(jìn)行回流提取,減壓蒸餾去除甲醇或乙醇后,用酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,萃余相用于提取色素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于上柱吸附之前,色素溶液的PH值調(diào)節(jié)為 1 4的范圍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所用樹脂為非極性或弱極性的大孔吸附 樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于洗脫液中檸檬酸質(zhì)量濃度為0.1 0. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于洗脫液中的乙醇,體積濃度為50 90%。
全文摘要
本發(fā)明屬于食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種五味子天然色素的制備技術(shù)。制備過程包括將五味子果實(shí)粉碎,加入60~100%甲醇或乙醇,再加入0.5~5%的表面活性劑,進(jìn)行回流提取。提取液減壓濃縮,去除甲醇或乙醇,加酯類有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,上層萃取相用于進(jìn)一步純化制備木脂素。下層萃余相調(diào)節(jié)溶液pH值在1.0~4.0,上吸附樹脂柱對(duì)色素進(jìn)行吸附純化,吸附飽和后,用含檸檬酸的60~90%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,洗脫液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮液采用噴霧干燥的方法得到高純度的五味子天然色素產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102093749SQ20111002042
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者馮詠梅, 常秀蓮, 溫少紅, 王東, 陳碧蕓 申請(qǐng)人:煙臺(tái)大學(xué)