專利名稱：顏料黃138的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顏料黃138的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
顏料黃138 (C. I. Pigment Yellow 138,C. I. 56300)是一種高檔黃色有機(jī)顏料， 屬喹酞酮類顏料，CAS號(hào)30125 - 47 - 4，分子式=C26H6Cl8N2O4,分子量693. 97，結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.顏料黃138的制備方法，其特征是包括以下步驟(1)合成步驟在帶加熱攪拌的反應(yīng)器中加入苯甲酸，升溫至125 - 130°C使其熔化，開(kāi)啟攪拌，依次加 入摩爾比為2-3 1的四氯苯酐和8-氨基喹哪啶，升溫至140°C - 180°C，反應(yīng)1 _3h， 再升溫至180 - 2201，反應(yīng)2-411，將反應(yīng)物冷卻至130°C，在0. 5 - Ih內(nèi)將其倒入預(yù)先配 置好的質(zhì)量濃度為5 - 20%氫氧化鈉溶液中，反應(yīng)10 - 60min,過(guò)濾、洗滌、干燥即得顏料黃 138粗品，濾液經(jīng)酸析后可回收苯甲酸及未反應(yīng)的四氯苯酐，所述苯甲酸用量為8-氨基喹 哪啶質(zhì)量的10 - 30倍，所述氫氧化鈉用量折純后為苯甲酸質(zhì)量的30% - 40% ；(2)顏料化步驟在帶加熱攪拌及回流冷凝器的反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑，開(kāi)啟攪拌，加入顏料黃138粗 品，分散均勻后，在0.5-Ih內(nèi)加入純甲醇鈉或其甲醇溶液，所述純甲醇鈉或其甲醇溶液與 顏料黃138粗品摩爾比為1 - 4 1，加熱升溫至40 - 80°C,成鹽反應(yīng)1 _ 3h，然后于1 - 3h內(nèi) 加酸中和，使顏料以分子形態(tài)析出，蒸出低沸物，升溫至80 - 150°C，保溫1 - 6小時(shí)，所得漿 料經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎即得顏料黃138。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述顏料黃138的制備方法，其特征是所述步驟(2)中，有機(jī)溶劑 為鄰二氯苯、DMF, N -甲基吡咯烷酮、二甲亞砜中的任意一種，其用量為顏料黃138粗品質(zhì) 量的5 - 30倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述顏料黃138的制備方法，其特征是所述步驟(2)中，酸為鹽酸、 硫酸、甲酸、乙酸中的任意一種，其中鹽酸、甲酸或乙酸與甲醇鈉摩爾比為1 1，硫酸與甲 醇鈉摩爾比為1 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述顏料黃138的制備方法，其特征是所述步驟(2)中，所得漿料 在過(guò)濾前加入顏料黃138粗品質(zhì)量的0. 5 - 10%分散劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述顏料黃138的制備方法，其特征是所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、改性聚酰胺、烷基二苯醚二磺酸鹽中的任 意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了顏料黃138的制備方法，包括合成步驟和顏料化步驟，合成步驟為在反應(yīng)器中加入苯甲酸，依次加入四氯苯酐和8–氨基喹哪啶，升溫至140℃–160℃，反應(yīng)1–3h，再升溫至180–220℃，反應(yīng)2–4h，將反應(yīng)物冷卻至130℃，倒入預(yù)先配置好的氫氧化鈉溶液中，反應(yīng)10–60min，過(guò)濾、洗滌、干燥即得顏料黃138粗品；顏料化步驟為在反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑和料黃138粗品，加入甲醇鈉或其甲醇溶液，升溫至40–80℃，成鹽反應(yīng)1–3h，加酸中和，使顏料以分子形態(tài)析出，蒸出低沸物，升溫至80–150℃，保溫1–6小時(shí)，所得漿料經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎即得顏料黃138。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)原料利用率高、環(huán)境污染小、產(chǎn)品質(zhì)量高、經(jīng)濟(jì)效益好。
文檔編號(hào)C09B25/00GK102093741SQ20111002559
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者倪偉, 楊連飛, 薛冬杰, 黃東升 申請(qǐng)人:南通龍翔化工有限公司