專利名稱：一種鋁酸鹽藍色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，特別涉及一種球形、尺寸可控、核殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色 熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
藍色熒光粉BaMgAlltlO17 = Eu2+(BAM)是三基色熒光粉最重要的組成之一，它不但可 以應(yīng)用于熒光燈的制備，在顯示領(lǐng)域，如等離子電視(PDP)的制造；高端照明領(lǐng)域，如白光 LED的制造領(lǐng)域，藍色熒光粉BAM都得到廣泛的應(yīng)用。目前使用的BAM采用高溫固相法制 備，團聚比較嚴重，后期為得到比較好的尺寸和形貌采用球磨工藝對BAM的晶體形貌影響 較大，得到小粒徑的同時損失了發(fā)光效率。采用本專利方法制備的藍色熒光粉(BAM)具有 球形結(jié)構(gòu)，都是尺寸控制的核殼結(jié)構(gòu)，避免光效的損失，同是又能得到理想尺寸的產(chǎn)品，最 后球形結(jié)構(gòu)的BAM在使用中涂布效率更高，有利于降低成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉；本發(fā)明的另一目的是提供一種球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉 的其制備方法。本發(fā)明球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉的分子式為SiO2OBaMgAl10O17: Eu2+。本發(fā)明球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法包括以下步 驟ISiO2核的制備1. 1混料桶中依次加入適量的醇、水和濃氨水，攪拌，使得溶液混合均勻；緩慢向 上述溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)、醇的混合液，繼續(xù)攪拌；各物質(zhì)的物質(zhì)量濃度比為 TEOS H2O NH4OH = (0. 1-1. 0) (1. 0-10. 0) 1.0;1. 2所得溶液在30-80 °C條件下恒溫水浴l-10h，離心洗滌，80-160 °C下干燥 12-24h，研磨后即得尺寸大小約為IOO-IOOOnm的SiO2微球(如圖1所示)；2Si02iBaMgAl10017:Eu2+ 核-殼結(jié)構(gòu)的制備2. 1稱取Eu2O3溶于硝酸中得到，再依次加入BaCO3, Mg (NO3) JPAl(NO3) 39H20，各物 種的添加量等同于BAM的化學(xué)計量比，最后加入檸檬酸(C6H8O7 · H2O)，控制溶液中總金屬離 子檸檬酸的濃度比為1 (1-6)；2. 2上述混合溶液加熱、磁力攪拌3-1 后加入濃氨水，調(diào)節(jié)PH值為4_8，得無 色透明溶膠，加入1. 2中已經(jīng)制備好的SiO2微球，攪拌1-12小時；溶液在80-160°C，恒 溫l_4h，得干凝膠，80-160°C干燥6-12h，800-1000°C預(yù)焙燒2_5h ；研磨后在還原氣氛中 1200-1450°C還原 2-5h，得到 SiO2OBaMgAl10O17:Eu2+ 核-殼結(jié)構(gòu)(如圖 2 所示)。本發(fā)明制備的球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉被254nm紫外光激發(fā)，發(fā)出高效藍光，發(fā)射主峰在450nm，穩(wěn)定性好，發(fā)光強度高。得到的熒光粉都是規(guī)則的球 形結(jié)構(gòu)，尺寸可以通過控制S^2的尺寸來實現(xiàn)，制備工藝簡單、易于產(chǎn)業(yè)化，因此本發(fā)明可 作為一種新型的藍色熒光粉的制備方法。


圖1是冗〖SiO2微球的場發(fā)射電子顯微鏡照片圖2是SiO2OBaMgAlltlO17:Eu2+的投射電子顯微鏡照片
具體實施例方式下面對本發(fā)明作詳細說明共舉二個實施例，為節(jié)省篇幅，兩例一并敘述，當(dāng)只有 一個數(shù)據(jù)時，兩例相同，有二個數(shù)據(jù)時，前一個為例1數(shù)據(jù)，括弧內(nèi)數(shù)據(jù)為例2數(shù)據(jù)。混料桶中依次加入適量的醇、水和濃氨水，攪拌，使得溶液混合均勻。緩慢向 上述溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)、醇的混合液，繼續(xù)攪拌；各物質(zhì)的物質(zhì)量濃度比為 TEOS H2O NH4OH = O. 1(1.0) 1.0(10) 1. 0 ；所得溶液在 80°C條件下恒溫水浴 1 (10) h，離心洗滌，80 (160) °C下干燥12 (24) h,研磨后即得尺寸大小約為100 (1000) nm的SW2微 球。稱取0.008 (0. 12)mol Eu2O3 溶于硝酸中得到，再依次加入 0. 8 (1. 2)mol BaCO3> 0. 8(1. 2)mol Mg(NO3)2 禾口 8 (12)mo 1 Al(NO) 39H20,最后力口 入 0. 1 (6. 0)mol 檸檬酸 (C6H8O7* H2O),控制溶液中總金屬離子檸檬酸的濃度比為1 6;混合溶液加熱、磁力攪 拌3 (12) h后加入濃氨水，調(diào)節(jié)PH值為4⑶，得無色透明溶膠，加入已經(jīng)制備好的SW2微 球，攪拌1 (12)小時；溶液在80 (160) 0C，恒溫1 (4) h，得干凝膠，80 (160) °C干燥6 (12) h， 800(1200) °C預(yù)焙燒2(5)h ；研磨后在還原氣氛中(1200) 1450°C還原2 (5) h，得到Si02i BaMgAlltlO17 = Eu2+核-殼結(jié)構(gòu)。本發(fā)明制備的鋁酸鹽BAM藍色熒光粉為球形核-殼結(jié)構(gòu)、尺寸可控，在254nm紫外 光激發(fā)，發(fā)出高效藍光，發(fā)射主峰在450nm，穩(wěn)定性好，發(fā)光強度高。
權(quán)利要求
1.一種鋁酸鹽藍色熒光粉，其特征在于所述的鋁酸鹽藍色熒光粉的分子式為Si02@ BaMgAl10017:Eu2+o
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法，其特征是所述的方法步驟 包括·2. 1混料桶中依次加入適量的醇、水和濃氨水，攪拌，使得溶液混合均勻；緩慢向上 述溶液中滴加正硅酸乙酯(TE0S)、醇的混合液，繼續(xù)攪拌；各物質(zhì)的物質(zhì)量濃度比為 TEOS H2O NH4OH = (0. 1-1. 0) (1. 0-10. 0) 1.0;2. 2所得溶液在30-80°C條件下恒溫水浴l-10h，離心洗滌，80-160°C下干燥12_24h，研 磨后即得尺寸大小約為IOO-IOOOnm的SW2微球；2. 3稱取Eu2O3溶于硝酸中得到，再依次加入BaCO3, Mg (NO3) 2和Al (NO) 39H20，各物種的 摩爾比等于BAM分子計量比，最后加入檸檬酸(C6H8O7 · H2O),控制總金屬離子濃度，檸檬酸 的濃度=1 (1-6)；2. 4上述混合溶液加熱、磁力攪拌3-1 后加入濃氨水，調(diào)節(jié)PH值為4-8，得無色透明 溶膠，加入2. 2中已經(jīng)制備好的SW2微球，攪拌1-12小時；溶液在80-160°C，恒溫l_4h，得 干凝膠，80-160°C干燥6-12h，800-1000°C預(yù)焙燒2- ；研磨后在還原氣氛中1200_1450°C 還原2-釙，得到SiO2OBaMgAlltlO17 = Eu2+核-殼結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，公開了一種可用于熒光燈、PDP顯示器件和白光LED的鋁酸鹽藍色熒光粉及制備方法。其分子式為SiO2@BaMgAl10O17:Eu2+，各原料的化學(xué)計量比(mol)為SiO2＝1-10mol，BaCO3＝0.8-1.2mol，Mg(NO3)2＝0.8-1.2mol，Al(NO)39H2O＝8-12mol，Eu2O3＝0.08-0.8mol。本發(fā)明制備的球形、尺寸可控、核-殼結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽藍色熒光粉被254nm紫外光激發(fā)，發(fā)出高效藍光，發(fā)射主峰在450nm，穩(wěn)定性好，發(fā)光強度高。得到的熒光粉都是規(guī)則的球形結(jié)構(gòu)，尺寸可以通過控制SiO2的尺寸來實現(xiàn)，制備工藝簡單、易于產(chǎn)業(yè)化，因此本發(fā)明可作為一種新型的藍色熒光粉的制備方法。
文檔編號C09K11/64GK102071016SQ20111002839
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者劉清玲, 劉素琴, 周智, 曾少波, 王鋒超, 蔣葵明, 黃可龍 申請人:湖南信多利新材料有限公司