專利名稱：一種還原大紅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域，其特征是涉及一種還原大紅GG的制備方法
背景技術(shù)：
還原大紅GG (還原紅14)是一種高檔的還原染料，外觀為桔紅色粉末，不溶于水、丙酮、乙醇、甲苯，溶于鄰氯苯酚，微溶于熱氯仿、吡啶；于濃硫酸中呈黃光棕色、于堿性保險粉溶液中呈橄欖色、于酸性溶液中呈藍(lán)色；還原大紅GG在醇鉀溶液中分離，可分離得到還原紅15和還原艷橙GR，其性能與還原大紅GG相同。還原大紅GG主要用于棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色能力較好，能在棉、粘混紡織物上均勻上色，尤其對于棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，對棉親和力高，均染性非常好，對棉織物中的死棉有很好的遮蓋力，可用于棉織物的直接防染和拔染印花，在棉織物上堅牢度符合標(biāo)準(zhǔn)，因其有優(yōu)良的防紅外性能，是軍隊防偽服裝的主要染料，還可對塑料進(jìn)行染色和著色。還原大紅GG的制備方法一般有三種1.在冰醋酸或吡啶溶液中加熱鄰苯二胺和1，4，5，8_萘四羧酸混合物；2.加熱1，4，5，8-萘四甲酸與鄰硝基苯胺，還原硝基并環(huán)化；3.加熱N，N-二芳基_1，4，5，8-萘四甲酰二亞胺與鄰苯二胺。在對上述三種方法進(jìn)行充分的試驗后，本發(fā)明對配方進(jìn)行了改進(jìn)，以1，4，5，8_萘四甲酸和鄰苯二胺為原料(1，4，5，8_萘四甲酸，分子式=C14H8O8,分子量304. 21，外觀為淡黃色或白色葉片狀或針狀晶體或粉狀固體，無固定熔點，快速加熱在200°C _250°C時分解，慢慢加熱在140°C _150°C脫水生成1，4，5，8-萘二酐，溶于含水丙酮，略溶于水、熱醋酸，極微溶于苯、氯仿、及乙醇中，在一般的有機溶劑中不溶解，主要用于生產(chǎn)還原艷橙GR以及還原大紅GG，還原棕B和還原棕5R等還原染料、分解性染料；鄰苯二胺分子式為C6H8N2，分子量為108. 14，熔點為103°C，沸點為258°C，常溫下為無色單斜晶體，在空氣和日光中顏色變深，微溶于冷水，溶于熱水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿，是染料、農(nóng)藥、助劑、感光材料等的中間體，用于制造聚酰胺、聚氨酯、還原大紅GG、勻染劑、表面活性劑等。)再添加醋酸，通過加溫縮合、壓濾、洗滌、過濾分離等工序而制得成品，該方法具有設(shè)備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品質(zhì)量高等一系列優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是生產(chǎn)一種可用于棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，且拼色能力好，尤其對于棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，性能優(yōu)良的染料還原大紅GG。本發(fā)明就是一種還原大紅GG的制備方法，該方法對現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)，以1，4，5，8-萘四甲酸和鄰苯二胺為原料，配以醋酸，來生產(chǎn)還原大紅GG，該方法具有設(shè)備投資少、工藝簡單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高等一系列優(yōu)點。生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料有1，4，5，8-萘四甲酸7% -10%、鄰苯二胺18% -21%、醋酸72%、乙醇30%、氫氧化鉀5%。本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種批量生產(chǎn)還原大紅GG的方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成I.將1、4、5、8_奈四甲酸、鄰苯二胺投入反應(yīng)釜，打開真空泵，加入醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C_138°C之間，(不得高于140°C，否則，將使1、4、5、8_奈四甲酸脫水生成1，4，5，8-萘二酐)，然后保溫反應(yīng)5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)。2.關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。3.將連接壓濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為40°C -50°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料pH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用蒸汽蒸4小時。4.打開密封裝置，用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后，將物料再次投入反應(yīng)釜，加入乙醇、氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品。 5.尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。本發(fā)明的有益效果是I.提供了一中生產(chǎn)還原大紅GG的方法，該方法生產(chǎn)設(shè)備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品純度高。2.便于批量生產(chǎn)，還可得到兩種副產(chǎn)品。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例，進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。實施例I將占總量7%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量21%的的鄰苯二胺投入反應(yīng)爸，打開真空泵，加入占總量72%的醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C，然后后保溫5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)；關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為40°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料PH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后，將物料再次投入反應(yīng)釜，加入占總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。實施例2將占總量8%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量20%的的鄰苯二胺投入反應(yīng)釜，打開真空泵，加入占總量72%的醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在136°C，然后后保溫5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)；關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為44°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料PH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后，將物料再次投入反應(yīng)釜，加入占總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。
實施例3將占總量9%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量19%的的鄰苯二胺投入反應(yīng)釜，打開真空泵，加入占總量72%的醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在137°C，然后后保溫5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)；關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為47°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料PH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后，將物料再次投入反應(yīng)釜，加入占總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。實施例4將占總量IO %的I、4、5、8-奈四甲酸、占總量18 %的的鄰苯二胺投入反應(yīng)釜，打開真空泵，加入占總量72%的醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在138°C，然后后保溫5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)；關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為50°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料PH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后，將物料再次投入反應(yīng)釜，加入占總量30%的乙醇，5 %氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。
權(quán)利要求
1.一種還原大紅GG的制備方法，其特征是以1，4，5，8_萘四甲酸7% -10%、鄰苯二胺18 % -21 %、醋酸72 %、乙醇30 %、氫氧化鉀5 %為原料，通過加溫縮合、壓濾、洗滌、過濾分離等步驟來得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原大紅GG的制備方法，其第一步的特征是將占總量7% -10%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量18% -21%的鄰苯二胺投入反應(yīng)釜，打開真空泵，力口入占總量72%的醋酸，關(guān)閉加料閥門，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C _138°C之間，然后保溫反應(yīng)5小時，使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原大紅GG的制備方法，其第二步的特征是關(guān)閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進(jìn)料閥門，用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原大紅GG的制備方法，其第三步的特征是將連接壓濾機的水及蒸汽閥門開通，將調(diào)節(jié)水加熱至溫度為40°C -50°C，然后用調(diào)節(jié)水對壓濾機中的物料進(jìn)行沖洗，沖洗時間以壓濾機中的物料pH值達(dá)到7時中止，然后將物料密封用蒸汽蒸4小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原大紅GG的制備方法，其第四步的特征是打開密封裝置,用空壓吹風(fēng)機吹風(fēng)I小時后,將物料再次投入反應(yīng)釜,加入占總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速不變，反應(yīng)I. 5小時后放料，先經(jīng)過濾機過濾，再經(jīng)分離機分離，反復(fù)三次，得到還原大紅GG成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原大紅GG的制備方法，其第五步的特征是尚可得到下述副產(chǎn)品濾渣經(jīng)水解、過濾、洗滌得到還原艷橙；濾液經(jīng)醋酸酸化后，過濾洗滌后得到還原棗紅2R。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種還原大紅GG的制備方法，該產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域。還原大紅GG是一種高檔的還原染料，外觀為桔紅色粉末，主要用于棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色能力好，尤其對于棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，對棉親和力高，均染性好，對棉織物中的死棉有很好的遮蓋力，可用于棉織物的直接防染和拔染印花，因其有優(yōu)良的防紅外性能，是軍隊防偽服裝的主要染料。本發(fā)明以在醋酸溶液中加熱鄰苯二胺和1，4，5，8-萘四甲酸混合物發(fā)生縮合反應(yīng)來制得還原大紅GG，該方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點。
文檔編號C09B67/28GK102634226SQ201110038060
公開日2012年8月15日 申請日期2011年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月11日
發(fā)明者張爭鳴 申請人:張爭鳴