專利名稱：一種減少氧化物涂層氚滯留的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涂層涂覆技術(shù)領(lǐng)域，它主要涉及使用可溶性磷酸鹽溶液和后續(xù)熱處理 過程在氧化物涂層表面覆蓋磷酸鹽層。
背景技術(shù)：
在核聚變領(lǐng)域，A1203、Cr203、Y203> ZrO2和Er2O3等氧化物已被用來開發(fā)阻氚滲透涂 層，減小氚透過結(jié)構(gòu)材料的滲透率。同時，這些氧化物還可用來制備抗高溫氧化涂層，改善 結(jié)構(gòu)材料的抗高溫腐蝕性能。服役結(jié)束后，如何處理這些被氚污染過的部件，仍然是一個研 究熱點。現(xiàn)有研究表明，氚在氧化物涂層的滯留濃度遠大于其在金屬基體的滯留濃度。一 方面氚容易被吸附在氧化物涂層表面，另一方面，由金屬基體內(nèi)部擴散出來的氚容易在氧 化物表面富集。尤其對于濕化學(xué)方法所獲得的氧化物涂層，氚在氧化物涂層表面的滯留量 大于其在氧化物涂層總滯留量的80%，如果能在處理氚污染過部件前，設(shè)法減少氚在氧化物 涂層的滯留量，對處理氚污染廢棄物將十分有益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種能減少氚在氧化物涂層滯留量的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案
一種減少氧化物涂層表面氚滯留的方法包括在不銹鋼試樣的氧化物涂層表面覆蓋磷 酸鹽層。以消除氧化物涂層和空氣的界面，從而消除與空氣相接觸的氧化物涂層表面所吸 附的氚，減少氧化物涂層表面氚滯留。上述減少氧化物涂層表面氚滯留的方法中，所述在不銹鋼試樣氧化物涂層表面覆 蓋磷酸鹽層的具體方法可以是通過提拉或涂敷等方式可溶性磷酸鹽水溶液均勻涂布到氧 化物涂層表面。上述減少氧化物涂層表面氚滯留的方法中，還可以包括后續(xù)的熱處理過程，以進 一步增加磷酸鹽覆蓋層的致密度和覆蓋密度。上述減少氧化物涂層表面氚滯留的方法中，后續(xù)熱處理包括沉積和燒結(jié)兩個工藝 步驟，
其中，所述沉積工藝步驟包括將涂布有可溶性磷酸鹽的不銹鋼試樣在室溫空氣中干燥 10-15分鐘后，置于加熱爐升溫到200°C -300°C，保溫20-30分鐘，然后冷卻到室溫；
所述燒結(jié)工藝步驟包括將沉積工藝步驟處理后的不銹鋼試樣置于加熱爐以5°C /min 升溫到500-600°C，保溫60-120分鐘，然后冷卻到室溫。上述減少氧化物涂層表面氚滯留的方法中，所述沉積工藝步驟可以多次重復(fù)進 行。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提供了一種使用可溶性磷酸鹽覆蓋 減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，該方法是通過在氧化物涂層表面覆蓋磷酸鹽層，消除 氧化物涂層和空氣的界面，從而消除與空氣相接觸的氧化物涂層表面所吸附的氚，達到有效減少氧化物涂層表面氚滯留的效果。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，磷酸鹽覆蓋層中氚滯留量約為氧化物 涂層中的1/10，在氧化物涂層表面覆蓋磷酸鹽覆蓋層后，涂層中氚滯留量明顯減小。與現(xiàn)有的先污染后處理的氚污染廢棄物處理思路相比，本發(fā)明采用控制氚污染程 度的另外一種思路來減少廢棄物的氚污染程度。通過在氧化物涂層表面覆蓋氚吸附量小于 氧化物涂層1/10的的磷酸鹽層，消除氧化物涂層和空氣的界面，從而消除與空氣相接觸的 氧化物涂層表面所吸收的氚，達到有效減少氧化物涂層表面氚滯留的效果。經(jīng)上述處理后， 該試樣服役結(jié)束后可溶性磷酸鹽涂層表面的氚滯留量可以減少到之前的1/10。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步說明。實施例1使用磷酸鎂覆蓋不銹鋼表面的Al2O3涂層
本實施例列舉的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，包括以下步驟
(1)配制質(zhì)量百分濃度為5%的磷酸鎂水溶液，通過提拉的方式將該可溶性磷酸鹽水溶 液均勻涂到洗凈的帶有Al2O3涂層的不銹鋼試樣；
(2)將步驟(1)處理后的不銹鋼試樣在室溫空氣中干燥15分鐘后，置于加熱爐升溫到 3000C，保溫30分鐘，然后冷卻到室溫；
(3)重復(fù)步驟(1)和步驟(2)2次，
(4)將步驟(3)處理后的不銹鋼試樣置于加熱爐以5°C/min升溫到550°C，保溫60分 鐘，然后冷卻到室溫。在樣品表面獲得均勻致密、厚度為IOOnm的磷酸鎂涂層。經(jīng)上述處理 后，該試樣服役結(jié)束后磷酸鎂涂層表面氚滯留量為之前的1/10。實施例2使用磷酸鎂覆蓋不銹鋼表面的^O2涂層
本實施例列舉的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，包括以下步驟
(1)配制質(zhì)量百分濃度為5%的磷酸鎂水溶液，通過涂敷的方式將該可溶性磷酸鹽水溶 液均勻涂到洗凈的帶有^O2涂層的不銹鋼試樣；
(2)將步驟(1)處理后的不銹鋼試樣在室溫空氣中干燥10分鐘后，置于加熱爐升溫到 250°C，保溫20分鐘，然后冷卻到室溫；
(3)重復(fù)步驟(1)和步驟(2)3次，
(4)將步驟(3)處理后的不銹鋼試樣置于加熱爐以5°C/min升溫到550°C，保溫90分 鐘，然后冷卻到室溫。在樣品表面獲得均勻致密、厚度為200nm的磷酸鎂涂層。經(jīng)上述處理 后，該試樣服役結(jié)束后磷酸鎂涂層表面氚滯留量為之前的1/10。實施例3使用磷酸鋁覆蓋不銹鋼表面的^O2涂層
本實施例列舉的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，包括以下步驟
(1)配制質(zhì)量百分濃度為5%的磷酸鋁水溶液，通過涂敷的方式將該可溶性磷酸鹽水溶 液均勻涂到洗凈的帶有^O2涂層的不銹鋼試樣；
(2)將步驟(1)處理后的不銹鋼試樣在室溫空氣中干燥15分鐘后，置于加熱爐升溫到 3000C，保溫30分鐘，然后冷卻到室溫；
(3)重復(fù)步驟(1)和步驟(2)2次，
(4)將步驟(3)處理后的不銹鋼試樣置于加熱爐以5°C/min升溫到550°C，保溫90分 鐘，然后冷卻到室溫。在樣品表面獲得均勻致密、厚度為IOOnm的磷酸鎂涂層。經(jīng)上述處理后，該試樣服役結(jié)束后磷酸鎂涂層表面氚滯留量為之前的1/10。 本發(fā)明的實施方式不限于上述實施例，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出的各種 變化均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，其特征在于包括在不銹鋼試樣的氧化物 涂層表面覆蓋磷酸鹽層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，其特征在于所述在不銹 鋼試樣氧化物涂層表面覆蓋磷酸鹽層的具體方法為通過提拉或涂敷的方式將可溶性磷酸 鹽水溶液均勻涂布到氧化物涂層表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，其特征在于該方法還 包括后續(xù)的熱處理過程。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，其特征在于后續(xù)熱處 理包括沉積和燒結(jié)兩個工藝步驟，其中，所述沉積工藝步驟包括將涂布有可溶性磷酸鹽的不銹鋼試樣在室溫空氣中干燥 10-15分鐘后，置于加熱爐升溫到200°C -300°C，保溫20-30分鐘，然后冷卻到室溫；所述燒結(jié)工藝步驟包括將沉積工藝步驟處理后的不銹鋼試樣置于加熱爐以5°C /min 升溫到500-600°C，保溫60-120分鐘，然后冷卻到室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，其特征在于所述沉積 工藝步驟可以多次重復(fù)進行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種減少不銹鋼試樣氧化物涂層表面氚滯留的方法，屬于涂層涂覆技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法，包括在不銹鋼試樣的氧化物涂層表面覆蓋一層磷酸鹽。本發(fā)明的減少氧化物涂層表面氚滯留的方法還可以包括后續(xù)的熱處理過程，以進一步增加磷酸鹽覆蓋層的致密度和覆蓋密度。本發(fā)明通過在氧化物涂層表面覆蓋一層磷酸鹽，消除氧化物涂層和空氣的界面，從而消除與空氣相接觸的氧化物涂層表面所吸收的氚，達到有效減少氧化物涂層氚滯留的效果。按照本發(fā)明方法，氧化物涂層氚吸附量小可以減少到覆蓋磷酸鹽前的1/10。
文檔編號B05D7/24GK102114463SQ201110049939
公開日2011年7月6日 申請日期2011年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月2日
發(fā)明者康海燕, 張鯤, 王開, 軒偉 申請人:康海燕