專(zhuān)利名稱(chēng)：用于多晶硅鑄錠爐的石墨烯- Sr₃Ti₂O₇/鋅-鋁-鋯系耐腐蝕涂層的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，具體涉及一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，由該耐腐蝕涂層構(gòu)成的耐高溫保護(hù)層及耐高溫保護(hù)層的制備方法。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能作為一種可再生的綠色能源已逐漸在全球范圍內(nèi)得到快速的發(fā)展，太陽(yáng)能光伏發(fā)電是利用半導(dǎo)體界面的光生伏特效應(yīng)而將光能直接轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿囊环N技術(shù)，太陽(yáng)能電池經(jīng)過(guò)串聯(lián)后進(jìn)行封裝保護(hù)可形成大面積的光伏組件。隨著太陽(yáng)能發(fā)電技術(shù)的日益成熟，光伏組件已在人造衛(wèi)星供能等諸多領(lǐng)域取得廣泛應(yīng)用。多晶硅鑄錠爐是太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)鏈條前端的關(guān)鍵設(shè)備之一，多晶硅鑄錠爐爐壁最內(nèi)層為工作層，爐內(nèi)溫度高達(dá)1560°C，在高溫環(huán)境中，坩堝中的硅料在氬氣中石墨加熱器的加熱下，由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)，然后通過(guò)定向生長(zhǎng)塊的導(dǎo)熱作用，生成固定晶向的多晶硅錠。由多晶硅鑄錠爐制備的多晶硅錠的質(zhì)量直接影響到多晶硅電池片的光電轉(zhuǎn)化效率。現(xiàn)有的多晶硅鑄錠爐主體采用不銹鋼材質(zhì)，以減少設(shè)備材質(zhì)對(duì)產(chǎn)品的污染。在生產(chǎn)多晶硅的高溫環(huán)境下，為了防止不銹鋼外殼被烤壞，在工作層的內(nèi)壁上鋪設(shè)耐高溫隔熱層。在眾多耐高溫隔熱材料中，碳纖維的耐熱溫度最高可達(dá)3000°C，同時(shí)碳纖維還具有較好的耐腐蝕性、耐疲勞性以及強(qiáng)度高等特點(diǎn)，因此，在現(xiàn)有多晶硅的生產(chǎn)工藝中，通常采用碳纖維保溫材料作為耐高溫隔熱材料。作為隔熱材料，碳纖維在不摻入雜質(zhì)的情況下，碳纖維能夠保持耐高溫、耐腐蝕、 膨脹系數(shù)小等特性。但在多晶硅鑄錠爐生產(chǎn)多晶硅時(shí)，制造多晶硅的原料通常含有雜質(zhì)，碳纖維隔熱層，尤其是單純的動(dòng)作部位的隔熱層，隨著使用很容易吸附微小雜質(zhì)顆粒，繼而碳纖維會(huì)與雜質(zhì)和硅發(fā)生反應(yīng)，從而改變了碳纖維隔熱層原有的性質(zhì)，導(dǎo)致碳纖維隔熱層密度變小，磨損增大，影響碳纖維隔熱層的隔熱效果。為了防止碳酸鈉纖維隔熱層被腐蝕，申請(qǐng)?zhí)枮?00910138449. 3的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層及其制備方法，該專(zhuān)利公開(kāi)了一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，其包括以下重量百分比的成分85% 93%的碳纖維粉和石墨粉的混合物，1 % 4 %的成膜劑，1 % 3 %的成膜劑，1 % 3 %的固化劑和分散劑的混合物，和 5% 12%的隔熱材料粉末，該專(zhuān)利中使用的隔熱材料為Sr3Ti2O7和Sr4Ti3Oltl中的一種或兩種。上述耐腐蝕涂層雖對(duì)碳纖維隔熱層起到保溫層起到一定的保護(hù)作用，但是其強(qiáng)度和耐腐蝕性仍有待提高，以保證碳纖維隔熱層具有更長(zhǎng)的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，該涂層具有較高的硬度和耐腐蝕性，從而延長(zhǎng)碳纖維隔熱層的使用壽命，還提供了由該耐腐蝕涂層構(gòu)成的耐高溫保護(hù)層及耐高溫保護(hù)層的制備方法。
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為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕圖層，包括覆于碳纖維隔熱層表面的合金防腐層和覆于所述合金防腐層表面的隔熱防腐層。所述合金防腐層包括20wt % 38wt %的鋁粉、30wt % 45wt %的鋅粉和 30wt% 45wt%的鋯粉；所述隔熱防腐層包括55wt% 72wt%的石墨烯粉、25wt% Sr3Ti2O7 粉、 5wt%的成膜劑和 5wt%的固化劑和分散劑的混合物。優(yōu)選的，所述隔熱防腐層中是石墨烯粉末的含量為62wt% 68wt%。優(yōu)選的，所述合金防腐層中鋅粉、鋁粉和鋯粉的粒徑均為100目 300目。優(yōu)選的，所述成膜劑為水玻璃。優(yōu)選的，所述固化劑為氟硅酸鹽。優(yōu)選的，所述分散劑為丹寧酸。優(yōu)選的所述氟硅酸鹽和丹寧酸的重量比為1 1 2 1。本發(fā)明還提供一種用于多晶硅鑄錠爐的耐高溫保護(hù)層，包括碳纖維隔熱層和覆于所述碳纖維隔熱層表面的上述耐腐蝕圖層。相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種上述耐高溫保護(hù)層的制備方法，包括以下步驟1)將鋁粉、鋅粉和鋯粉按比例混合均勻后得到共滲劑粉末，將碳纖維隔熱層包埋在所述共滲劑粉末中加熱至300°C 500°C，保溫2小時(shí) 5小時(shí)后取出，得到表面覆有合金防腐層的碳纖維隔熱層；2)將固化劑和分散劑的混合物涂至所述合金防腐層的表面；3)將石墨烯粉、Sr3Ti2O7粉和成膜劑按比例混合后涂至固化劑和分散劑的表面；4)將經(jīng)步驟幻處理的碳纖維隔熱層在真空狀態(tài)下加熱至70°C 85°C，恒溫 1. 5 3小時(shí)。優(yōu)選的，步驟2)中，在環(huán)境溫度0°C 100°C，相對(duì)濕度< 90%的條件下將固化劑和分散劑涂至所述合金防腐層的表面。本發(fā)明提供一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，該耐腐蝕涂層依次包括合金防腐層和隔熱防腐層。其中，合金防腐層包括20wt % 38wt %的鋁粉、30wt % 45wt %的鋅粉和30wt% 45wt%的鋯粉，其直接覆于碳纖維表面，具有較高的防腐性能和硬度，避免雜質(zhì)與碳纖維相接觸，并提高碳纖維的力學(xué)性能。隔熱防腐層包括55wt% 72wt%的石墨烯粉、25wt% Sr3Ti2O7粉、Iwt % 5wt%的成膜劑和Iwt % 固化劑和分散劑的混合物，其是與多晶硅鑄錠爐內(nèi)的高溫環(huán)境距離最近的一層，隔熱防腐層一方面具有較好的隔熱作用，避免合金防腐層發(fā)生熔融，保證合金防腐層起到最佳的防腐作用； 另一方面，隔熱防腐層具有一定的防腐效果和較高的硬度，進(jìn)一步對(duì)碳纖維隔熱層起到保護(hù)作用，延長(zhǎng)碳纖維隔熱層的使用壽命。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，該涂層包括覆于碳纖維隔熱層表面的合金防腐層和覆于合金防腐層表面的隔熱防腐層。上述合金防腐層包括 20wt% 鋁粉、30wt% 鋅粉和30wt% 鋯粉。上述隔熱防腐層包括5wt% 72wt%的石墨烯粉、25wt% Sr3Ti2O7粉、Iwt% 5wt%的成膜劑和 5wt%的固化劑和分散劑的混合物。上述耐腐蝕涂層中的合金防腐層直接與碳纖維相接觸，是對(duì)碳纖維隔熱層起到主要防腐作用的涂層。本發(fā)明中合金防腐層中鋁粉的含量為20wt% 38wt%，優(yōu)選為 22wt% 35wt%，更優(yōu)選為^wt % ，鋁粉的粒徑優(yōu)選100目 300目，更優(yōu)選為 200目 300目。本發(fā)明合金防腐層中鋅粉的含量為30襯％ 45襯％，優(yōu)選為32襯％ 45wt%，更優(yōu)選為35wt% 40wt%，鋁粉的粒徑優(yōu)選100目 300目，更優(yōu)選為200目 300 目。鋯粉的加入有助于提高合金防腐層的強(qiáng)度，上述合金防腐層中鋯粉的含量為30wt% 45wt %，優(yōu)選為32wt % 45wt %，更優(yōu)選為35wt % 40wt %，鋯粉的粒徑優(yōu)選100目 300 目，更優(yōu)選為200目 300目。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明提供的合金防腐層還可以包括0. Iwt 2. 的活化劑粉和0. Iwt 20wt%的填充劑?；罨瘎┓酆扛鼉?yōu)選為0. 5wt 1. 5wt%,活化劑粉的粒徑優(yōu)選為50目 200目，更優(yōu)選為100目 200目，活化劑可以選自本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化鋁、氯化鋅、氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁、氟化鋅中的一種或多種。 填充劑優(yōu)選為石英砂，填充劑粉末的粒徑優(yōu)選為50目 200目，更優(yōu)選為100目 200目。合金防腐層形成的過(guò)程如下將鋁粉、鋅粉和鋯粉按比例混合均勻后得到共滲劑粉末，將碳纖維隔熱層包埋在所述共滲劑粉末中加熱至300°C 500°C，保溫2小時(shí) 5小時(shí)后取出，上述共滲劑金屬粉末在共滲處理過(guò)程中，在金屬原子的滲透擴(kuò)撒作用下，鋅、鋁和鋯元素滲入碳纖維表面，形成合金防腐層。按照上述方法形成的合金防腐層不僅可以提高碳纖維表面的抗腐蝕性，此外，由于硬度高，因此也提高了碳纖維隔熱層的耐磨性能。合金防腐層雖具有優(yōu)異的防腐性能和較高的硬度，但是耐熱性能不佳，為了避免鑄錠爐內(nèi)高溫環(huán)境使合金防腐層發(fā)生熔化，本發(fā)明在合金防腐層上增設(shè)如下成分的隔熱防腐層55wt % 72wt %的石墨烯粉、25wt % 40wt %的Sr3Ti2O7粉、Iwt % 5wt %的成膜劑和 5wt%的固化劑和分散劑的混合物。上述隔熱防腐層中，石墨烯粉和Sr3Ti2O7粉是基礎(chǔ)物質(zhì)，石墨烯是世界上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的最薄最堅(jiān)硬的物質(zhì)，并且其耐熱性好，在高溫下仍具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性；此外，石墨烯粉摩擦系數(shù)小，潤(rùn)滑性能好，可以使制得的耐腐蝕涂層表面光滑，沒(méi)有毛刺。因此，石墨烯粉末的加入使得隔熱保溫層具有極為優(yōu)異的硬度、較好的耐腐蝕性和較高的表面光滑度。隔熱防腐層中石墨烯粉的含量為^wt % 72wt %，優(yōu)選為62wt % 68wt %，更優(yōu)選為 63wt% 68wt%。石墨烯粉末優(yōu)選按照如下方法制備a)、將石墨加入強(qiáng)氧化酸和硝酸鹽的混合物中，冷卻至0°C 5°C，攪拌狀態(tài)下緩慢加入含鉀強(qiáng)氧化劑，升溫至10°C 15°c，并繼續(xù)攪拌，隨后將混合溶液導(dǎo)入溫度為 30°C 40°C的水浴中，反應(yīng)20min 40min后緩慢加入水，升溫至90°C 100°C，再加入雙氧水和水，攪拌均勻后用鹽酸和水交替清洗后過(guò)濾，將濾餅烘干，研磨，過(guò)篩，得到氧化石墨固體。
b)、將步驟a得到的氧化石墨固體溶于溶劑中，然后在震蕩功率為300w 1200w 的條件下震蕩，得到氧化石墨烯溶液。C)、將氧化石墨烯溶液置于超臨界反應(yīng)釜內(nèi)，惰性氣體保護(hù)下，于20Mpa IOOMpa,在高于步驟b所用溶劑的超臨界溫度的條件下，反應(yīng)1 Mh，將反應(yīng)釜自然冷卻或用水脆冷后放出反應(yīng)釜中氣體，得到石墨烯粉末。隔熱防腐層中的Sr3Ti2O7粉作為隔熱材料，Sr3Ti2O7已由授權(quán)公開(kāi)號(hào)為 CN100376505C的專(zhuān)利所公開(kāi)。Sr3Ti2O7熔點(diǎn)高，導(dǎo)熱率小，由Sr3Ti2O7粉末構(gòu)成的耐腐蝕涂層熱導(dǎo)率較低，有優(yōu)良的耐熱性，適用于長(zhǎng)期在熱環(huán)境下使用的部件，對(duì)合金防腐層起到保護(hù)作用，防止其在高溫發(fā)生熔化。本發(fā)明提供的耐腐蝕涂層中，成膜劑的加入使得隔熱防腐層能夠形成可附著的連續(xù)薄膜，在合金防腐層上粘著更牢固，耐摩擦。本發(fā)明中成膜劑優(yōu)選為水玻璃。水玻璃為堿金屬硅酸鹽(M2OTiSiO2)的水溶液，是較為普遍的無(wú)機(jī)涂料成膜劑。水玻璃耐酸性好，耐熱性好，硬化后形成的二氧化硅網(wǎng)狀骨架在高溫下強(qiáng)度下降很小，形成的涂層具有耐高溫、耐溶劑、隔熱的性能。水玻璃根據(jù)金屬M(fèi)的種類(lèi)和模數(shù)η值的不同有很多種類(lèi)，M可以為Na、K、 Li ；模數(shù)η的大小會(huì)影響粘結(jié)性和耐水性。本發(fā)明水玻璃的量為隔熱防腐層總量的 5wt%。在利用水玻璃制作隔熱防腐涂料時(shí)，為了使水玻璃更好的成膜，加速水玻璃的凝結(jié)固化速度和提高強(qiáng)度，并增加其耐水性，通常加入固化劑對(duì)水玻璃進(jìn)行改性。本發(fā)明中固化劑優(yōu)選為氟硅酸鹽。若氟硅酸鹽摻入量太少，則水玻璃凝結(jié)固化慢， 制成的耐腐蝕涂層的強(qiáng)度也會(huì)受影響，若氟硅酸鹽摻入量太多，則水玻璃凝結(jié)硬化過(guò)快，不便將耐腐蝕涂層材料在隔熱層上進(jìn)行涂抹，而且硬化后，耐腐蝕涂層的早期強(qiáng)度雖高，但后期會(huì)有所下降，因此固化劑和分散劑的量為隔熱防腐層總量的 5wt%。為了使隔熱防腐涂層材料中各個(gè)成分保持良好的分散性，本發(fā)明提供的隔熱防腐涂層材料中還加入了分散劑。分散劑可以減少耐腐蝕涂層材料中各成分完成分散過(guò)程所需要的時(shí)間，均一分散難于溶解于液體的無(wú)機(jī)、有機(jī)固體顆粒，穩(wěn)定各分散顆粒，改性分散粒子的表面性質(zhì)，調(diào)整粒子的運(yùn)動(dòng)性，防止絮凝和沉淀。本發(fā)明中的分散劑優(yōu)選為丹寧酸。丹寧酸又稱(chēng)單寧酸，是一類(lèi)復(fù)雜的化合物，無(wú)毒且易溶于水，存在于許多植物中，不同來(lái)源的丹寧酸的結(jié)構(gòu)有差異，但都具有多酚羥基結(jié)構(gòu)，具有親水、親油的特性，有一定的表面活性。作為優(yōu)選，固化劑氟硅酸鉀和分散劑丹寧酸混合比例為1 1 2 1，更優(yōu)選的， 氟硅酸鉀和丹寧酸的混合比例為1 1。由上述方案可知，本發(fā)明提供的耐腐蝕涂層依次包括合金防腐層和隔熱防腐層。 其中，合金防腐層直接覆于碳纖維表面，具有較高的防腐性能和硬度，避免雜質(zhì)與碳纖維相接觸，對(duì)碳纖維具有保護(hù)作用。隔熱防腐層是與多晶硅鑄錠爐內(nèi)的高溫環(huán)境距離最近的一層，其一方面具有較好的隔熱作用，避免合金防腐層發(fā)生熔融，保證合金防腐層起到最佳的防腐作用；另一方面，隔熱防腐層具有一定的防腐效果和較高的硬度，進(jìn)一步對(duì)碳纖維隔熱層起到保護(hù)作用，延長(zhǎng)碳纖維隔熱層的使用壽命。本發(fā)明的用于多晶硅鑄錠爐的耐高溫保護(hù)層包括碳纖維隔熱層和覆于碳纖維隔熱層表面的耐腐蝕涂層，耐腐蝕涂層由以上材料制成。該耐高溫保護(hù)層按照如下方法制
6備1)將鋁粉、鋅粉和鋯粉按比例混合均勻后得到共滲劑粉末，將碳纖維隔熱層包埋在所述共滲劑粉末中加熱至300°C 500°C，保溫2小時(shí) 5小時(shí)后取出表面覆有合金防腐層的碳纖維隔熱層；2)將固化劑和分散劑的混合物涂至所述合金防腐層的表面；3)將石墨烯粉、Sr3Ti2O7粉和成膜劑按比例混合后涂至固化劑和分散劑的表面；4)將經(jīng)步驟幻處理的碳纖維隔熱層在真空狀態(tài)下加熱至70°C 85°C，恒溫 1. 5 3小時(shí)。步驟1是在碳纖維隔熱層表面形成合金防腐層的過(guò)程，步驟2 步驟4是在合金防腐層表面涂覆隔熱防腐層的過(guò)程，步驟2中優(yōu)選在環(huán)境溫度10°C 100°C，相對(duì)濕度 < 90%的條件下將固化劑和分散劑涂至所述合金防腐層的表面。本發(fā)明制備的耐高溫保護(hù)層強(qiáng)度高，耐腐蝕性強(qiáng)，避免雜質(zhì)沉積于碳纖維表面，使用壽命較長(zhǎng)。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的用于多晶硅鑄錠爐的耐高溫保護(hù)層進(jìn)行描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。以下實(shí)施例中的氟硅酸鉀由常熟市新華化工有限公司提供，丹寧酸由江蘇永華精細(xì)化學(xué)品有限公司提供，鉀水玻璃由石家莊市鑫盛化工有限公司提供。實(shí)施例1制備石墨烯粉1、將IOg石墨加入濃硫酸和硝酸鈉的混合溶液中，濃硫酸和硝酸鈉的質(zhì)量比為 0.5 1，濃硫酸和石墨的質(zhì)量比為10 1，將混合溶液冷卻至0°C 5°C，攪拌30min，繼續(xù)攪拌并緩慢加入高錳酸鉀，高錳酸鉀與石墨的質(zhì)量比為2 1，升溫至10°C 15°C，繼續(xù)攪拌12h，然后將混合溶液導(dǎo)入溫度為30°C 40°C的水浴中，反應(yīng)30min后緩慢加入200ml 水，升溫至90°C 100°C并保持35min，再加入雙氧水和IOOml水，雙氧水和石墨的質(zhì)量比為 0.5 1，攪拌池后用鹽酸和水交替清洗4次，在用清水沖洗后過(guò)濾，將濾餅烘干，研磨，過(guò)篩，得到氧化石墨固體。2、將步驟1得到的氧化石墨固體溶于乙醇中，然后在震蕩功率為700w的條件下震蕩10h，得到氧化石墨烯溶液。3、將步驟2得到氧化石墨烯溶液置于超臨界反應(yīng)釜內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于60Mpa， 260°C的條件下，反應(yīng)1 Mh，將反應(yīng)釜自然冷卻后放出反應(yīng)釜中氣體，得到石墨烯粉末。 以下實(shí)施例中使用的石墨烯粉末均由本實(shí)施例制備。實(shí)施例21、取25wt%粒度為100目的鋅粉、40wt %的粒度為100目的鋁粉、40wt %粒度為 100目的鋯粉，均勻混合得到共滲劑粉末；取配制好的共滲劑和碳纖維隔熱層放入真空共滲爐中，并且將碳纖維隔熱層包埋在共滲劑中，共滲劑與工件的體積比為1 1，將真空爐抽真空至真空度小于0. 5kPa，將真空共滲爐升溫至350°C，真空爐膽每分鐘轉(zhuǎn)3圈，保溫8 小時(shí)后，將碳纖維隔熱層取出，清洗干凈，曬干。取樣進(jìn)行測(cè)試，在碳纖維隔熱層表面形成厚度約80微米的合金防腐層。測(cè)試合金防腐層的硬度和耐腐蝕性，測(cè)試結(jié)果列于表1。2、將氟硅酸鉀和丹寧酸按照1 1的重量比混合，混合后放入分散機(jī)中進(jìn)行攪拌，氟硅酸鉀和丹寧酸的量為隔熱防腐涂層的5襯％，在251，相對(duì)濕度70%的條件下，將攪拌均勻的混合物涂至碳纖維隔熱層的表面。3、按照隔熱防腐層中含量為60wt%的量稱(chēng)取石墨烯粉末，按照隔熱防腐層中含量為30wt%的量稱(chēng)取Sr3Ti2O7粉；按照耐腐蝕涂層中含量為5wt%的量稱(chēng)取鉀水玻璃。將以上物質(zhì)放入分散機(jī)中混合均勻，涂至已涂過(guò)氟硅酸鉀和丹寧酸的碳纖維隔熱層的表面，均勻涂抹，厚薄一致，涂層厚度為1.5mm。4、將以上涂上合金防腐層和隔熱防腐層的碳纖維隔熱層放入真空加熱爐中，在真空狀態(tài)下加熱至80°C，恒溫2小時(shí)，得到耐高溫保護(hù)層。測(cè)試耐高溫保護(hù)層的表面硬度，測(cè)試結(jié)果列于表2。實(shí)施例31、取35wt%粒度為300目的鋅粉、35wt %的粒度為300目的鋁粉、30wt %粒度為 300目的鋯粉，均勻混合得到共滲劑粉末；取配制好的共滲劑和碳纖維隔熱層放入真空共滲爐中，并且將碳纖維隔熱層包埋在共滲劑中，共滲劑與工件的體積比為1 1，將真空爐抽真空至真空度小于0. 5kPa，將真空共滲爐升溫至500°C，真空爐膽每分鐘轉(zhuǎn)3圈，保溫8 小時(shí)后，將碳纖維隔熱層取出，清洗干凈，曬干。取樣進(jìn)行測(cè)試，在碳纖維隔熱層表面形成厚度約80微米的合金防腐層。測(cè)試合金防腐層的硬度和耐腐蝕性，測(cè)試結(jié)果列于表1。2、將氟硅酸鉀和丹寧酸按照2 1的重量比混合，混合后放入分散機(jī)中進(jìn)行攪拌， 氟硅酸鉀和丹寧酸的量為隔熱防腐涂層的1.5Wt%，在15°C，相對(duì)濕度70%的條件下，將攪拌均勻的混合物涂至碳纖維隔熱層的表面。3、按照隔熱防腐層中含量為70wt%的量稱(chēng)取石墨烯粉末，按照隔熱防腐層中含量為的量稱(chēng)取Sr3Ti2O7粉；按照耐腐蝕涂層中含量為1. 5wt%的量稱(chēng)取鉀水玻璃。將以上物質(zhì)放入分散機(jī)中混合均勻，涂至已涂過(guò)氟硅酸鉀和丹寧酸的碳纖維隔熱層的表面， 均勻涂抹，厚薄一致，涂層厚度為1.6mm。4、將以上涂上合金防腐層和隔熱防腐層的碳纖維隔熱層放入真空加熱爐中，在真空狀態(tài)下加熱至80°C，恒溫2小時(shí)，得到耐高溫保護(hù)層。測(cè)試耐高溫保護(hù)層的表面硬度，測(cè)試結(jié)果列于表2。實(shí)施例41、取32wt%粒度為200目的鋅粉、36wt %的粒度為200目的鋁粉、32wt %粒度為 200目的鋯粉，均勻混合得到共滲劑粉末；取配制好的共滲劑和碳纖維隔熱層放入真空共滲爐中，并且將碳纖維隔熱層包埋在共滲劑中，共滲劑與工件的體積比為1 1，將真空爐抽真空至真空度小于0. 5kPa，將真空共滲爐升溫至400°C，真空爐膽每分鐘轉(zhuǎn)3圈，保溫8 小時(shí)后，將碳纖維隔熱層取出，清洗干凈，曬干。取樣進(jìn)行測(cè)試，在碳纖維隔熱層表面形成厚度約75微米的合金防腐層。測(cè)試合金防腐層的硬度和耐腐蝕性，測(cè)試結(jié)果列于表1。2、將氟硅酸鉀和丹寧酸按照1.5 1的重量比混合，混合后放入分散機(jī)中進(jìn)行攪拌，氟硅酸鉀和丹寧酸的量為隔熱防腐涂層的lwt%，在15°C，相對(duì)濕度70%的條件下，將攪拌均勻的混合物涂至碳纖維隔熱層的表面。3、按照隔熱防腐層中含量為63wt%的量稱(chēng)取石墨烯粉末，按照隔熱防腐層中含量為35wt%的量稱(chēng)取Sr3Ti2O7粉；按照耐腐蝕涂層中含量為的量稱(chēng)取鉀水玻璃。將以上物質(zhì)放入分散機(jī)中混合均勻，涂至已涂過(guò)氟硅酸鉀和丹寧酸的碳纖維隔熱層的表面，均勻涂抹，厚薄一致，涂層厚度為1.5mm。4、將以上涂上合金防腐層和隔熱防腐層的碳纖維隔熱層放入真空加熱爐中，在真空狀態(tài)下加熱至80°C，恒溫2小時(shí)，得到耐高溫保護(hù)層。測(cè)試耐高溫保護(hù)層的表面硬度，測(cè)試結(jié)果列于表2。表1合金防腐層的硬度及耐腐蝕性測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，其特征在于，包括覆于碳纖維隔熱層表面的合金防腐層和覆于所述合金防腐層表面的隔熱防腐層；所述合金防腐層包括20wt% 38襯％的鋁粉、30wt% 45襯％的鋅粉和30wt% 45wt%的鋯粉；所述隔熱防腐層包括55wt% 72wt%的石墨烯粉、25wt% 40襯％的Sr3Ti2O7粉、 Iwt % 5wt%的成膜劑和Iwt % 5wt%的固化劑和分散劑的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述隔熱防腐層中石墨烯粉末的含量為62wt% 68wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述合金防腐層中鋅粉、鋁粉和鋯粉的粒徑均為100目 300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述成膜劑為水玻璃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述固化劑為氟硅酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述分散劑為丹寧酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐腐蝕涂層，其特征在于，所述氟硅酸鹽和丹寧酸的重量比為 1 1 2 1。
8.一種用于多晶硅鑄錠爐的耐高溫保護(hù)層，其特征在于，包括碳纖維隔熱層和覆于所述碳纖維隔熱層表面的權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的耐腐蝕涂層。
9.權(quán)利要求8所述的耐高溫保護(hù)層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將鋁粉、鋅粉和鋯粉按比例混合均勻后得到共滲劑粉末，將碳纖維隔熱層包埋在所述共滲劑粉末中加熱至300°C 500°C，保溫2小時(shí) 5小時(shí)后取出，得到表面覆有合金防腐層的碳纖維隔熱層；2)將固化劑和分散劑的混合物涂至所述合金防腐層的表面；3)將石墨烯粉、Sr3Ti2O7粉和成膜劑按比例混合后涂至固化劑和分散劑的表面；4)將經(jīng)步驟幻處理的碳纖維隔熱層在真空狀態(tài)下加熱至70°C 85°C，恒溫1.5 3 小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的耐高溫保護(hù)層的制備方法，其特征在于，所述步驟幻中，在環(huán)境溫度10°c 100°C，相對(duì)濕度< 90%的條件下將固化劑和分散劑涂至所述合金防腐層的表面。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于多晶硅鑄錠爐的耐腐蝕涂層，其特征在于，包括覆于碳纖維隔熱層表面的合金防腐層和覆于所述合金防腐層表面的隔熱防腐層；所述合金防腐層包括20wt％～38wt％的鋁粉、30wt％～45wt％的鋅粉和30wt％～45wt％的鋯粉；所述隔熱防腐層包括55wt％～72wt％的石墨烯粉、25wt％～40wt％的Sr3Ti2O7粉、1wt％～5wt％的成膜劑和1wt％～5wt％的固化劑和分散劑的混合物。本發(fā)明還提供一種用于多晶硅鑄錠爐的耐高溫保護(hù)層及其制備方法。本發(fā)明提供的涂層具有較高的硬度和耐腐蝕性，從而延長(zhǎng)碳纖維隔熱層的使用壽命。
文檔編號(hào)C09D5/08GK102225651SQ201110091218
公開(kāi)日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月12日
發(fā)明者李樹(shù)榮 申請(qǐng)人:合肥云榮機(jī)電科技有限公司