專(zhuān)利名稱(chēng)：1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種增感劑的合成方法，具體地說(shuō)是一種1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，屬于化工領(lǐng)域。熱敏記錄紙作為熱敏打印的介質(zhì)之一，被廣泛的應(yīng)用在傳真、醫(yī)療記錄、電子收銀系統(tǒng)等領(lǐng)域；其用途日益廣泛，市場(chǎng)前景非常廣闊。目前熱敏記錄紙由于在新材料的使用和熱敏涂料配方方面的差異而導(dǎo)致不同的公司生產(chǎn)的熱敏記錄紙?jiān)诎l(fā)色敏感度和反射光度方面有著很大的差異，為了提高熱敏記錄紙的發(fā)色敏感度和反射光度，而向熱敏涂料中添加的一種化學(xué)成分以實(shí)現(xiàn)熱敏記錄紙的高感度化。添加的這種化學(xué)成分就叫做熱敏增感劑。增感劑是提高感光乳劑的感光性能的物質(zhì)。有化學(xué)增感劑(chemical sensitizer)和光學(xué)增感劑(photosensitizer)兩類(lèi)。光學(xué)增感劑因多為一種特殊的染料， 又稱(chēng)增感染料，因原始商化銀乳劑僅能感受藍(lán)紫光，加入這種染料后，可使感色范圍擴(kuò)大至整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)域。這種增感劑用量極少，每公斤乳劑僅需幾十毫克，但對(duì)照相性能卻產(chǎn)生很大影響，主要是某些菁染料；化學(xué)增感劑是促進(jìn)感光乳劑感光度提高的化學(xué)藥品。常用的有硫氰酸金銨[NH4Au (CNS) 2]、硫代硫酸鈉(Na2S203)等。1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷，又稱(chēng)1，2_ 二間甲苯氧基乙烷，CASJ4914-85-1， 分子式C16H1802，分子量242. 31，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)向反應(yīng)釜中依次加入縛酸劑和間甲酚，同時(shí)升溫到55 65°C；(2)上述步驟(1)的反應(yīng)釜中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫到90 100°C，滴加二氯乙烷到反應(yīng)釜中，進(jìn)行回流反應(yīng)，然后靜置分層，去掉下層的有機(jī)層，再加水，保持溫度98 100°C 攪拌1小時(shí)，靜置分層后，再去掉下層的有機(jī)層；(3)向反應(yīng)釜中加入結(jié)晶溶劑，70 90°C保溫2小時(shí)，然后降溫到5 10°C離心甩干， 干燥得到產(chǎn)品1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，其特征在于所述的步驟(1)中的縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸鈉中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，其特征在于所述的步驟(2)中的相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇和18-冠-6按照1:1的質(zhì)量比混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，其特征在于所述的步驟(3)中的結(jié)晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇和異戊二醇中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷熱敏增感劑的合成方法，該方法采用間甲酚和二氯乙烷為生產(chǎn)的原料，通過(guò)使用相轉(zhuǎn)移催化劑達(dá)到二者的結(jié)合；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)條件溫和，溫度最高控制在100℃，條件容易達(dá)到，反應(yīng)時(shí)間短，十幾個(gè)小時(shí)即可完成，且產(chǎn)品純度高，達(dá)99%以上。
文檔編號(hào)C09D7/12GK102276432SQ20111012671
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月17日
發(fā)明者馮樹(shù)海, 耿紅軍, 胡建濤, 董景福 申請(qǐng)人:濰坊大有生物化工有限公司