專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法。
背景技術(shù)：
蘇木又叫蘇方木，為豆科云實(shí)屬植物蘇木Caesalpinia sappan L.的干燥心材。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為蘇木性味甘、咸，平，歸心、肝、脾經(jīng)，具有行血祛瘀，消腫止痛功效，常用于經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)后瘀阻，胸腹刺痛，外傷腫痛?，F(xiàn)代研究表明，蘇木中含有心材含色原烷類(lèi)化合物、 巴西蘇木素、揮發(fā)油等成分，具有促進(jìn)微動(dòng)脈血流促進(jìn)微循環(huán)和管徑的恢復(fù)、抗癌和抑制醛糖還原酶抑制等作用。巴西蘇木紅素(brasilein)為紅棕色晶體，分子式C16H12O5,熔點(diǎn)260_265°C，分子
結(jié)構(gòu)為巴西蘇木紅素是蘇木中主要功能性成分，也是一種天然紅色素。研究表明，巴西蘇木紅素具有抗補(bǔ)體、抗氧化、提高免疫力等功效。如專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)朇N200710122084.6) “藥物化合物巴西蘇木紅素制備方法和用途”，該專(zhuān)利公開(kāi)了巴西蘇木紅素具有抗氧化，保護(hù)腦神經(jīng)原，增強(qiáng)腦血流，抑制紅細(xì)胞膜Na-KATP酶活性的作用?，F(xiàn)有提取巴西蘇木紅素有專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)?00710122084. 6) “藥物化合物巴西蘇木紅素制備方法和用途”，該專(zhuān)利公開(kāi)方法是1)先將藥材重量的5 15倍的堿水溶液進(jìn)行加熱提取，得到提取液；2) 將提取液在室溫下加酸，使PH值為2 6，離心或靜置過(guò)濾，棄去上清液，取沉淀物，然后干燥，得干燥物；3)將干燥物用醇溶解，進(jìn)行色譜分離，即制得巴西蘇木紅素。專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)?00410004758. 9) “巴西蘇木紅素的新用途”，該專(zhuān)利披露的方法是乙醇回流提取，提取液濃縮，再經(jīng)聚酰胺或硅膠柱層析，洗脫液濃縮，石油醚萃取即得。如上所述，現(xiàn)有工藝操作繁瑣，處理周期長(zhǎng)，特別是硅膠柱分離，收率低，會(huì)產(chǎn)生大量硅膠廢棄物，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，工藝簡(jiǎn)單易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明技術(shù)解決方案如下一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于取蘇木藥材粉碎，加50-70%甲醇溶液保溫提取，提取液濃縮，濃縮液加水分散，加入大孔樹(shù)脂吸附，甲醇溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出依次用乙酸乙酯、乙醇溶解結(jié)晶，干燥即得。 所述的大孔樹(shù)脂型號(hào)可選AB-8、DM130、HZ823和HPD400中的一種。所述的甲醇溶液梯度洗脫為4-5BV30-50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)一4-6BV70-80% 甲醇溶液洗脫有效成分。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)是采用大孔樹(shù)脂分離，因?yàn)榇罂讟?shù)脂具有處理大，操作簡(jiǎn)單，可以反復(fù)利用，一次活化可以重復(fù)使用4-5次，減少了廢棄物的產(chǎn)生，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)還有采用梯度洗脫大孔樹(shù)脂，根據(jù)物質(zhì)極性不同，除去雜質(zhì)，是后續(xù)工藝步驟簡(jiǎn)化，整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易操作。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1蘇木藥材粉碎顆粒，取Ikg投入燒瓶，加5L70%甲醇溶液60°C保溫提取1小時(shí)，提取3次，提取液濃縮至無(wú)醇，濃縮液加水分散，加入AB-8大孔樹(shù)脂柱(樹(shù)脂量200ml)吸附， 取800ml50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取800ml80%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、95%乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1.2g，含量96.3%。實(shí)施例2蘇木藥材粉碎顆粒，取Ikg投入燒瓶，加5L50%甲醇溶液70°C保溫提取1小時(shí)，提取3次，提取液濃縮至無(wú)醇，濃縮液加水分散，加入DM130大孔樹(shù)脂柱(樹(shù)脂量200ml)吸附，取1000ml30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取1200ml70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、90%乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1. IgJ^HPLC檢測(cè)，含量95.8%。實(shí)施例3:蘇木藥材粉碎顆粒，取Ikg投入燒瓶，加5L70%甲醇溶液60°C保溫提取1小時(shí)，提取3次，提取液濃縮至無(wú)醇，濃縮液加水分散，加入HZ823大孔樹(shù)脂柱(樹(shù)脂量200ml)吸附，取800ml50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取800ml70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、90%乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1. 3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量96. 8 %。實(shí)施例4 蘇木藥材粉碎顆粒，取Ikg投入燒瓶，加5L70%甲醇溶液60°C保溫提取1小時(shí)，提取3次，提取液濃縮至無(wú)醇，濃縮液加水分散，加入HPD400大孔樹(shù)脂柱(樹(shù)脂量200ml)吸附，取800ml50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取800ml70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、90%乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素1. IgJ^HPLC檢測(cè)，含量98. 1%。實(shí)施例5
蘇木藥材粉碎顆粒，取IOkg投入 燒瓶，加6L70%甲醇溶液60°C保溫提取2小時(shí)， 提取2次，提取液濃縮至無(wú)醇，濃縮液加水分散，加入HPD400大孔樹(shù)脂柱(樹(shù)脂量2000ml) 吸附，取8L50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，回收甲醇棄去，再取8L70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出用乙酸乙酯、95%乙醇溶解回流溶解結(jié)晶，干燥得巴西蘇木紅素13. 2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97. 6 %。
權(quán)利要求
1.一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于取蘇木藥材粉碎，加50-70% 甲醇溶液保溫提取，提取液濃縮，濃縮液加水分散，加入大孔樹(shù)脂吸附，甲醇溶液梯度洗脫， 收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出依次用乙酸乙酯、乙醇溶解結(jié)晶，干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于所述的大孔樹(shù)月旨型號(hào)可選AB-8、DM130、HZ823和HPD400中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脫為4-5BV30-50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)一4-6BV70-80%甲醇溶液洗脫有效成分。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種從蘇木中提取巴西蘇木紅素的方法，其特征在于取蘇木藥材粉碎，加50-70％甲醇溶液保溫提取，提取液濃縮，濃縮液加水分散，加入大孔樹(shù)脂吸附，甲醇溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)成分濃縮放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出依次用乙酸乙酯、乙醇溶解結(jié)晶，干燥即得。采用本方法生產(chǎn)巴西蘇木紅素，工藝簡(jiǎn)單易操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102219771SQ20111015169
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司