專利名稱：珠光幻彩鋁粉顏料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及新型裝飾性彩色金屬顏料技術領域，特別涉及珠光幻彩鋁粉顏料及其制備方法。
背景技術：
珠光幻彩鋁粉顏料是在經(jīng)過硅化處理的片狀鋁粉基材表面包覆一層具有高折射率的納米二氧化鈦膜，利用光在金屬氧化物薄膜上產(chǎn)生的干涉現(xiàn)象制備的一種新型的無機非金屬/金屬復合材料——招基幻彩珠光顏料。該新型顏料具有如下特點
(1)具有綢緞般的珍珠光澤或明亮閃爍的金屬光澤和隨角異色效應。金屬鋁延展性好， 易制成形狀規(guī)則、粒徑分布均勻、徑厚比大的片狀鋁粉，是很好的基片原料。與以片狀云母粉為基片制備的云母鈦珠光顏料相似，在片狀鋁粉表面復合了高折射率的二氧化鈦層后， 光線在膜界面產(chǎn)生多次反射、投射和折射，即可產(chǎn)生強烈的珠光光澤?？刂撇煌腡iO2包膜厚度，顏料能呈現(xiàn)金、紅、紫、藍、綠色等多種干涉色彩，可改變鋁粉顏料單調(diào)的灰色金屬外觀。其高亮度、高色度與顯著的閃光結合在一起，能使被飾物產(chǎn)生絢麗奪目的幻彩效果， 有良好的裝飾性能。(2)具高的遮蓋力，屏蔽性優(yōu)良。片狀鋁粉表面光滑，有強烈的金屬光澤，具有鏡面反射光線和良好的反射熱輻射能力，在涂料中可形成連續(xù)的金屬膜，能反射可見光、紫外線和紅外線，使其具有反射熱輻射的保溫性能以及保護涂層不受紫外線破壞，延長涂層的壽命，屏蔽外界氣體、水分、光線等侵蝕的優(yōu)良保護作用，特別適用于高檔汽車面漆。(3)耐光、耐候性強，耐熱性、耐化學性好。表面包覆了無機金屬氧化物膜的珠光幻彩鋁粉顏料耐熱性和化學惰性顯著提高，不易氧化、耐水、耐稀酸、耐有機溶劑和硫化，相比普通鋁粉可應用于較高溫度的場合和相對惡劣的條件，其適應性更強，使用范圍更廣。(4)具有優(yōu)良的導電特性，可用于一些如有導電性、熱輻射反射性等特殊要求的場
I=I O(5)親水性好，能在水性涂料中良好分散。(6)具有無毒性，可用于食品器具、食品包裝和兒童玩具。綜上所述，珠光幻彩鋁粉顏料是一種具有優(yōu)良裝飾性能和多種特殊性能的新型材料，用途廣泛。然而，以普通鋁粉為基片包覆鈦氧化物制備珠光幻彩鋁粉顏料很困難。因為二氧化鈦在基片上的沉積一般是在熱酸性液相中進行，而鋁粉非?；顫姡瑯O不耐酸，更不耐加熱情況下的酸液，難以采用化學液相沉積法制得鋁基珠光幻彩顏料。德國BASF公司在1990年采用氣相沉積法，在流化床反應器中將鋁粉用惰性氣體流化，通入TiCl4，在200 °C左右反應生成無色TW2沉積在鋁粉表面，制得具有彩虹色調(diào)的鋁基顏料(US 4978394)。 該法設備投資費用大，反應時間長，批量小，成本高，難以規(guī)模化生產(chǎn)；周毅等人曾利用氧化反應在鋁粉表面生成一層非常薄而均勻的氧化膜，再在氧化膜表面吸附有機顏料制得多彩鋁粉(見“鋁粉化學著色初探”，周毅、賈延鋼，陰山學刊，1995年第2期，P 3(Γ33)。其彩色鋁粉主要靠有色物顯色，光學干涉效應不顯著；吳垠等人采用有機物包膜法在ρΗ=9、70°C下將聚甲基丙烯酸甲酯包覆在鋁粉表面得到具有金色閃光效果的鋁粉顏料(見“金色閃光鋁粉顏料的制備研究”，吳垠、李風生、白華萍等，材料科學與工程學報，2006年第6期， P923、25)，但在鋁粉表面包覆的PMMA膜不是晶體結構，產(chǎn)品的珠光光澤效果不明顯。為此，本發(fā)明采用經(jīng)過硅化處理的片狀鋁粉作為基片原料。這種鋁粉表面包覆了一層惰性透明的SiO2膜，既可保持鋁粉顏料的金屬光澤，又能耐受酸性環(huán)境。(見“片狀鋁粉表面包覆SiO2薄膜的研究”，葉紅齊、陳加娜、劉輝等，上海涂料，2006年第10期，pl5 18)。 利用鋁粉表面的SiO2膜具有耐酸、耐熱、透明的特點，用液相沉積法在SiO2膜上再包覆一層納米二氧化鈦膜，以Ti02/Si02/Al基復合方式制備具有高光澤的珠光幻彩鋁粉顏料。該方法簡單易行，具有工業(yè)化的可行性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有幻彩珠光光澤的鋁粉顏料及其制備方法。本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現(xiàn)。一種具有幻彩珠光光澤的鋁粉顏料的制備方法為
第一步以質(zhì)量分數(shù)計，在反應容器中加入壙10份直徑在1(Γ150 μ m的包硅片狀鋁粉，加入5(Γ100份的水，充分攪拌形成鋁粉懸浮液。第二步調(diào)節(jié)鋁粉懸浮液的PH值在1.5 2. 5之間，將懸浮液緩慢升溫至 500C 80°C，在攪拌的條件下向懸浮液中緩慢加入鈦鹽溶液，并同時滴加稀堿液以維持懸浮液的PH值穩(wěn)定，使鈦鹽溶液能緩慢水解成水合二氧化鈦并均勻沉積在鋁粉表面，待水合二氧化鈦沉積到一定的厚度達到所需的干涉色后，停止加入鈦液和堿液，并繼續(xù)攪拌 0. 5 l.Oh后停止反應。第三步將顏料過濾、洗滌至中性，于110°C 120°C左右干燥。第四步將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入惰性氣體，由室溫緩緩升溫至 50(T600°C，在此溫度下焙燒0. 5 1. Oh后即得到鋁基珠光幻彩顏料。本發(fā)明所提供的鋁基幻彩珠光顏料的制備方法，具有如下特征
1、采用表面包覆了 SiO2膜的鋁粉作為顏料基片，解決了鋁粉化學性質(zhì)活潑，在酸性條件下易被腐蝕的問題，使得后續(xù)的鈦鹽水解沉積能順利進行。2、采用化學液相沉積法，在包覆有透明S^2膜的鋁粉表面沉積包覆納米二氧化鈦，以Ti02/Si02/Al基復合方式制備具有高光澤的珠光幻彩鋁粉顏料。該化學液相沉積工藝簡單易行，設備簡單，四氯化鈦原料價廉易得，可規(guī)?；a(chǎn)。通過控制二氧化鈦包膜的不同厚度可制得具有不同干涉色的系列珠光幻彩鋁粉顏料。3、包覆有水合T^2的鋁粉顏料需經(jīng)過煅燒，使水合二氧化鈦脫水變成具有顏料特性的TiO2外表面晶膜，方能產(chǎn)生強烈的光干涉效應。鋁粉在高溫下極易氧化失光，本發(fā)明在煅燒時采用惰性氣體保護，保證了珠光幻彩鋁粉顏料的高光澤性。4、本發(fā)明所制得的珠光幻彩鋁粉顏料同時具有珠光顏料的斑斕美麗、高折射率、 耐光耐候、化學穩(wěn)定性好和金屬鋁粉顏料特有的強烈金屬光澤、導電、高遮蓋力、屏蔽和漂浮特性、無毒環(huán)保等優(yōu)良的綜合性能，可廣泛用于高檔汽車面漆、高檔裝飾品、高檔儀器的表面涂飾以及油墨印刷、兒童玩具等中，其獨特的光學性能和裝飾效果，可極大提升被飾產(chǎn)品的價值。
具體實施例方式實施例1
在反應容器中加入直徑為1(Γ60 μ m的包硅鋁粉顏料10g，加入IOOg水，充分攪拌形成鋁粉懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液的PH值為1.8士0.3，將懸浮液緩慢升溫到60°C 士5°C，在攪拌條件下，向懸浮液中以1. Oml/min的速度緩慢加入TiCl4溶液(TiCl4含量為50g/L)，并同時滴加NaOH水溶液(NaOH含量為50g/L)，以維持懸浮液的pH值穩(wěn)定，使鈦鹽緩慢水解成水合二氧化鈦而均勻沉積在鋁粉表面，當TiCl4溶液加入70ml時，顏料呈現(xiàn)出強烈的銀色干涉色， 停止加入鈦液和堿液，繼續(xù)攪拌30min后停止反應。將顏料過濾、洗滌至中性，于110°C左右干燥。將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入氮氣，由室溫緩緩升溫至500°C 士20°C，在此溫度下焙燒60min即得到銀色珠光幻彩鋁粉顏料。實施例2
在反應容器中加入直徑為1(Γ60 μ m的包硅鋁粉顏料5. Og,加入80g水，充分攪拌形成鋁粉懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液的PH值在為2. 2士0.3，將懸浮液緩慢升溫到70°C 士5°C，在攪拌條件下，向懸浮液中以0. 8ml/min的速度緩慢加入TiCl4溶液(含量為50g/L)，并同時滴加 NaOH水溶液(含量為50g/L)，以維持懸浮液的pH值穩(wěn)定，使鈦鹽溶液緩慢水解成水合二氧化鈦而均勻沉積在鋁粉表面，當TiCl4溶液加入60ml時，顏料呈現(xiàn)出金色干涉色，停止加入鈦液和堿液，繼續(xù)攪拌30min后停止反應。將顏料過濾、洗滌至中性，于120°C左右干燥。將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入氮氣，由室溫緩緩升溫至550°C 士20°C，在此溫度下焙燒45min即得到金色珠光幻彩鋁粉顏料。實施例3
在反應容器中加入直徑為1(Γ150 μ m的包硅鋁粉顏料10g，加入IOOg水，充分攪拌形成鋁粉懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液的PH值在為2.0士0.3，將懸浮液緩慢升溫到80°C 士5°C，在攪拌條件下，向懸浮液中以1. Oml/min的速度緩慢加入TiCl4溶液(含量為50g/L)，并同時滴加NaOH水溶液(含量為50g/L)，以維持懸浮液的pH值穩(wěn)定，使鈦鹽溶液緩慢水解成水合二氧化鈦而均勻沉積在鋁粉表面，當TiCl4溶液加入75ml時，顏料呈現(xiàn)出紅色干涉色，停止加入鈦液和堿液，繼續(xù)攪拌30min后停止反應。將顏料過濾、洗滌至中性，于110°C左右干燥。 將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入氮氣，由室溫緩緩升溫至600°C 士20°C，在此溫度下焙燒45min即得到金紅色珠光幻彩鋁粉顏料。實施例4
在反應容器中加入直徑為1(Γ40 μ m的包硅鋁粉顏料10g，加入IOOg水，充分攪拌形成鋁粉懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液的PH值在為2.0士0.3，將懸浮液緩慢升溫到75°C 士5°C，在攪拌條件下，向懸浮液中以1. 2ml/min的速度緩慢加入TiCl4溶液(TiCl4含量為50g/L)，并同時滴加NaOH水溶液(NaOH含量為50g/L)，以維持懸浮液的pH值穩(wěn)定，使鈦鹽溶液緩慢水解成水合二氧化鈦而均勻沉積在鋁粉表面，當TiCl4溶液加入100ml時，顏料呈現(xiàn)出強烈的銀干涉色，停止加入鈦液和堿液，繼續(xù)攪拌40min后停止反應。將顏料過濾、洗滌至中性，于110°C左右干燥。將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入氮氣，由室溫緩緩升溫至 6000C 士20°C，在此溫度下焙燒30min即得到銀色珠光幻彩鋁粉顏料。
實施例5
在反應容器中加入直徑為1(Γ100 μ m的包硅鋁粉顏料10g，加入IOOg /K,充分攪拌形成鋁粉懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液的PH值在為1.8士0.3，將懸浮液緩慢升溫到70°C 士5°C，在攪拌條件下，向懸浮液中以l.Oml/min的速度緩慢加入TiCl4溶液(TiCl4含量為IOOg/ L)，并同時滴加NaOH水溶液(NaOH含量為50g/L)，以維持懸浮液的pH值穩(wěn)定，使鈦鹽溶液緩慢水解成水合二氧化鈦而均勻沉積在鋁粉表面，當TiCl4溶液加入80ml時，顏料呈現(xiàn)出金色干涉色，停止加入鈦液和堿液，繼續(xù)攪拌50min后停止反應。將顏料過濾、洗滌至中性，于120°C左右干燥。將干燥后的鋁粉顏料置于煅燒爐中，通入氬氣，由室溫緩緩升溫至 5000C 士20°C，在此溫度下焙燒60min即得到金色珠光幻彩鋁粉顏料。
權利要求
1.一種珠光幻彩鋁粉顏料，其特征在于此種顏料是在片狀鋁粉基材表面包覆一層或交替包覆多層具有高折射率的納米二氧化鈦或其它金屬氧化物膜而制成。
2.根據(jù)權利要求1所述的珠光幻彩鋁粉顏料，其特征在于制備珠光幻彩顏料的基材是采用表面包覆有透明二氧化硅膜的具有耐酸性能的片狀鋁粉。
3.根據(jù)權利要求1所述的珠光幻彩鋁粉顏料，其特征在于制備珠光幻彩鋁粉顏料的片狀鋁粉基材的平均粒度為 ο μ πΓ 50 μ m。
4.一種權利要求1所述的珠光幻彩鋁粉顏料的制備方法，其特征在于納米二氧化鈦膜包覆的工藝流程在容器中將表面包覆有透明二氧化硅膜的具有耐酸性能的片狀鋁粉與無離子水形成5 10%的懸浮分散水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH到1. 5^2. 5士0. 3，加熱溶液到 600C 80°C，緩慢滴加鈦鹽溶液，同時滴加堿液以維持溶液pH值穩(wěn)定，使鈦鹽緩慢水解成水合二氧化鈦并均勻沉積在鋁粉基片上，當達到設定顏色即停止加料，保持相同的溫度繼續(xù)攪拌反應0. 5 1.01!，將顏料過濾，用無離子水洗滌至中性，過濾、在100 1201下干燥。
5.將上述干燥后的顏料放入焙燒爐中，在惰性氣體的保護下將顏料在500°C飛00°C下焙燒0. 5^1. Oh后取出，即可獲得權利要求1所述的珠光幻彩鋁粉顏料。
6.根據(jù)權利要求4所述的珠光幻彩鋁粉顏料的制備方法，其特征在于在鋁粉基片上沉積氧化鈦所用的鈦鹽溶液是由四氯化鈦配制而成。
7.根據(jù)權利要求4所述的珠光幻彩鋁粉顏料的制備方法，其特征在于煅燒時通入的惰性氣體為氮氣或氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有幻彩珠光光澤的鋁粉顏料及其制備方法。該方法采用平均粒度為10μm~150μm、表面包覆了SiO2膜的鋁粉作為基片原料，利用SiO2膜具有惰性、耐酸、耐熱、透明的特點，在溶液pH為1.5~2.5、溫度為60℃~80℃的條件下，用化學液相沉積法在透明SiO2膜上再沉積一層納米二氧化鈦膜，經(jīng)洗滌、干燥，在惰性氣體的保護下在500℃~600℃下焙燒顏料0.5~1.0h，制得具有TiO2/SiO2/Al基復合膜的高光澤珠光幻彩鋁粉顏料。該顏料同時具有珠光顏料的幻彩干涉效果和金屬鋁粉顏料的導電、高遮蓋力、屏蔽性和無毒環(huán)保等優(yōu)良的綜合性能，裝飾效果獨特，可廣泛用于高檔汽車面漆、高檔裝飾品、高檔儀器的表面涂飾以及油墨印刷、兒童玩具等中。本發(fā)明所述方法簡單易行，具有工業(yè)化的可行性。
文檔編號C09C1/64GK102260421SQ20111015194
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月8日 優(yōu)先權日2011年6月8日
發(fā)明者盧倩, 徐卡秋, 王美琴, 趙俊 申請人:四川大學