專利名稱：一種快速制備紫外光熒光粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速制備紫外光熒光粉的方法，屬稀土類制備發(fā)光材料及應用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種在紅外光激發(fā)下能夠發(fā)射出可見光的材料，在印刷防偽、三維立體顯示、短波全固態(tài)激光器、紅外輻射探測以及生物標記領(lǐng)域均具有很好的應用前景。目前，國內(nèi)也在研究開發(fā)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料雖然具有制備工藝簡單、環(huán)境條件要求較低、穩(wěn)定性高的優(yōu)點，但由于其聲子能量較高，很難實現(xiàn)高效率 的上轉(zhuǎn)換發(fā)光，基于氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的這些特點，目前大多以氟化物或氟氧化物為基體材料。氟化鋁、氟化鐿不僅具有高的熱傳導、良好的物理化學性能，而且由于鐿離子在980nm附近具有較寬較強的吸收帶，因此可以用來有效提高紅外激光的泵浦效率，這些優(yōu)點可使其成為一種良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料，這些應用還都在探討研究中。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的狀況，采用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩做原料，通過混合、煅燒、研磨，制備出上轉(zhuǎn)換的紅外光激發(fā)的紫外光熒光粉，以更好的應用于紫外光激光器。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學物質(zhì)材料為氟化鋁、氟化鐿、氟化銩，其組合用量如下以克為
計量單位氟化鋁A1F3I. 5800g±0. OOlg氟化鐿=YbF32. 5530g±0. OOlg氟化銩=TmF30. 0212g±0. OOlg(I)精選化學物質(zhì)材料對制備使用的化學物質(zhì)要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制氟化鋁A1F3固態(tài)固體99. 99%氟化鐿=YbF3固態(tài)固體99. 99%氟化銩=TmF3固態(tài)固體99. 99%⑵原料混合稱取氟化鋁1.5800g±0.001g、氟化鐿 2. 5530g±0. OOlg、氟化銩
0.0212g±0. OOlg，置于瑪瑙研缽中，用攪拌棒攪拌、混合均勻，成混合細粉；其質(zhì)量比為
1.5800 2. 5530 0. 0212 ；
(3)研磨、過篩將混合細粉用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用300目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩反復進行，細粉顆粒直徑< 50iim;(4)高溫煅燒①將研磨后的混合細粉置于石英產(chǎn)物舟中；②將盛有混合細粉的石英產(chǎn)物舟置于管式高溫爐中部高溫區(qū)；③開啟管式高溫爐電阻加熱器，進行升溫，由25°C ±3°C升溫至960°C ±5°C，升溫速度5°C /min,升溫時間187min±5min,恒溫、保溫、煅燒時間為60min±5min,在煅燒過程中，將進行高溫固相反應；
④冷卻關(guān)閉高溫爐，產(chǎn)物隨爐自然冷卻至25 °C ± 3 °C ;(5)收集產(chǎn)物將煅燒、冷卻后的產(chǎn)物粉末收集于玻璃容器中，備用；(6)精細研磨、過篩將煅燒、冷卻后的產(chǎn)物粉末置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，然后用400目篩網(wǎng)過篩，反復研磨、反復過篩，粉末顆粒直徑< 38 ym，成終產(chǎn)物粉末，即紫外光熒光粉；(7)檢測、分析、表征對制備的產(chǎn)物粉末的形貌、色澤、成分、純度、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征；①用XRD對熒光粉進行物相分析；②用場發(fā)射掃描電鏡進行產(chǎn)物形貌分析；③用熒光譜儀進行發(fā)光性能分析；結(jié)論產(chǎn)物為白色粉體紫外光熒光粉，在980nm激光激發(fā)下發(fā)紫外光，產(chǎn)物純度為96. 7% ；(8)儲存①對制取的紫外光熒光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密閉、避光儲存于干燥、潔凈環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕；②儲存溫度20°C ± 3°C，相對濕度彡10 %。有益效果本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進性，采用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩為原料，經(jīng)混合、煅燒、研磨、檢測，最終制成紫外光熒光粉，此制備方法工藝流程短，使用設(shè)備少，不污染環(huán)境，產(chǎn)物純度高，達96. 7%，粉體顆粒直徑小，為38 ii m，發(fā)紫外光，發(fā)光性能優(yōu)良，是十分理想的快速制備紅外光激發(fā)的紫外光熒光粉的方法。


圖I為管式高溫爐產(chǎn)物煅燒狀態(tài)2為煅燒溫度與時間坐標關(guān)系3為紫外光熒光粉發(fā)射光譜4為紫外光熒光粉XRD圖譜
圖5為掃描電鏡放大2000倍產(chǎn)物形貌I中所示，附圖標記清單如下I、管式高溫爐，2、石英管，3、導軌，4、石英產(chǎn)物舟，5、電阻加熱器，6、管腔，7、高溫區(qū)，8、出氣孔，9、熒光粉末，10、爐座，11、堵頭，12、堵頭。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步說明圖I所示，為管式高溫爐煅燒狀態(tài)圖，各部位置要正確，按量配比，按需操作。制備所需要的化學物質(zhì)的量值，是按預先設(shè)置范圍確定的，以克為計量單位，當工業(yè)化制取時，以千克為計量單位。紫外光熒光粉的煅燒是在管式高溫爐中進行的，管式高溫爐I為臥式，在管式高溫爐I中間位置為石英管2，石英管2在管式高溫爐I內(nèi)的軌道3上進行滑動，在管式高溫爐I的上部為電阻加熱器5,下部為爐座10,石英管2內(nèi)為管腔6,在管腔6的中間位置為高溫區(qū)7，在高溫區(qū)7內(nèi)置放石英產(chǎn)物舟4，石英產(chǎn)物舟4內(nèi)為熒光粉末9，石英管2的左右端部為堵頭11、12。圖2所示，為管式高溫爐煅燒溫度與時間坐標關(guān)系圖，縱坐標為煅燒溫度。C，橫坐標為煅燒時間min，煅燒從25°C開始升溫，即A點，升溫速度為5°C /min，溫度逐漸升至9600C ±5°C，S卩B點，在此溫度恒溫、保溫、煅燒，并進行固相反應，時間為60min±5min，即B-C區(qū)段，然后停止加熱，并隨爐冷卻至25°C，即D點，升溫速度、溫度與時間成正比。圖3所示，為紫外光熒光粉發(fā)射光譜圖，由圖可知紫外光熒光粉的發(fā)射光譜中含有波長為380nm的紫外光峰、450nm的藍光峰、700nm的紅光峰和800nm的紅外光峰，分別對應于紫外光熒光粉中Tm3+離子的1D2 — 3Hf^1G4 — 3Hf^1G4 — 3F4和3H4 — 3H6能級的躍遷，其中紫外光峰的發(fā)射強度最強。圖4所示，為紫外光熒光粉XRD圖譜，由圖可知通過與X射線標準卡片比對可以看出紫外光熒光粉與A1F3No09-0108和YbF3No32-1418衍射峰位相同、峰形相似，說明該紫外光熒光粉中包含四方AlF3相和正交YbF3相。圖5所示，為產(chǎn)物形貌圖，產(chǎn)物為粉體，呈不規(guī)則堆積，產(chǎn)物中包含球形的AlF3顆粒和圓柱形的YbF3顆粒，產(chǎn)物粒徑均勻。
權(quán)利要求
1.一種快速制備紫外光熒光粉的方法，其特征在于使用的化學物質(zhì)材料為氟化鋁、 氟化鐿、氟化銩，其組合配比是以克為計量單位 氟化鋁=AlF3 1. 5800±0. OOlg 氟化鐿=YbF3 2. 5530±0. OOlg 氟化銩=TmF3 0. 0212±0. OOlg 制取方法如下 (1)精選化學物質(zhì)材料 對制備使用的化學物質(zhì)要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制 氟化鋁A1F3固態(tài)固體99. 99% 氟化鐿=YbF3固態(tài)固體99. 99% 氟化銩=TmF3固態(tài)固體99. 99% (2)原料混合 稱取氟化鋁 1. 5800g±0. OOlg,氟化鐿 2. 5530g±0. OOlg、氟化銩 0. 0212g±0. OOlg,置于瑪瑙研缽中，用攪拌棒攪拌、混合均勻，成混合細粉；其質(zhì)量比為1. 5800 2. 5530 0. 0212 ； (3)研磨、過篩 將混合細粉用瑪瑙研缽研棒進行研磨，然后用300目篩網(wǎng)過篩，研磨、 過篩反復進行，細粉顆粒直徑< 50 μ m ; (4)高溫煅燒 ①將研磨后的混合細粉置于石英產(chǎn)物舟中； ②將盛有混合細粉的石英產(chǎn)物舟置于管式高溫爐中部高溫區(qū)； ③開啟管式高溫爐電阻加熱器，進行升溫，由25°C±3°C升溫至960°C ±5°C，升溫速度.5°C /min,升溫時間187min±5min,恒溫、保溫、煅燒時間為60min±5min,在煅燒過程中，將進行高溫固相反應； ④冷卻 關(guān)閉高溫爐，產(chǎn)物隨爐自然冷卻至25 °C ±3°C ; (5)收集產(chǎn)物 將煅燒、冷卻后的產(chǎn)物粉末收集于玻璃容器中，備用； (6)精細研磨、過篩 將煅燒、冷卻后的產(chǎn)物粉末置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，然后用400目篩網(wǎng)過篩，反復研磨、反復過篩，粉末顆粒直徑< 38 ym，成終產(chǎn)物粉末，即紫外光熒光粉； (7)檢測、分析、表征 對制備的產(chǎn)物粉末的形貌、色澤、成分、純度、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征； ①用XRD對熒光粉進行物相分析； ②用場發(fā)射掃描電鏡進行產(chǎn)物形貌分析； ③用熒光譜儀進行發(fā)光性能分析； 結(jié)論產(chǎn)物為白色粉體紫外光熒光粉，在980nm激光激發(fā)下發(fā)紫外光，產(chǎn)物純度為.96. 7% ；(8)儲存 ①對制取的紫外光熒光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密閉、避光儲存于干燥、潔凈環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕； ②儲存溫度20°C±3°C，相對濕度彡10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種快速制備紫外光熒光粉的方法，其特征在于紫外光熒光粉的煅燒是在管式高溫爐中進行的，管式高溫爐(I)為臥式，在管式高溫爐(I)中間位置為石英管(2)，石英管(2)在管式高溫爐(I)內(nèi)的軌道(3)上進行滑動，在管式高溫爐(I)的上部為電阻加熱器(5)，下部為爐座(10)，石英管⑵內(nèi)為管腔(6)，在管腔(6)的中間位置為高溫區(qū)(7)，在高溫區(qū)(7)內(nèi)置放石英產(chǎn)物舟(4)，石英產(chǎn)物舟(4)內(nèi)為熒光粉末(9)，石英管(2)的左右端部為堵頭(11、12)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種快速制備紫外光熒光粉的方法，其特征在于管式高溫爐煅燒溫度與時間坐標關(guān)系為縱坐標為煅燒溫度。C，橫坐標為煅燒時間min，煅燒從25°C開始升溫，即A點，升溫速度為5°C /min，溫度逐漸升至960°C ±5°C，S卩B點，在此溫度恒溫、保溫、煅燒，并進行固相反應，時間為60min±5min，即B-C區(qū)段，然后停止加熱，并隨爐冷卻至2 5 °C，即D點，升溫速度、溫度與時間成正比。
全文摘要
本發(fā)明是涉及一種快速制備紫外光熒光粉的方法，采用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩為原料，經(jīng)混合、煅燒、研磨、過篩、檢測，最終制成紫外光熒光粉產(chǎn)物，發(fā)紫外光，此制備方法工藝流程短，使用設(shè)備少，不污染環(huán)境，產(chǎn)物純度高，達96.7％，粉體顆粒直徑小，顆粒直徑≤38μm，發(fā)光性能好，可在藍、綠、紅光上進行上轉(zhuǎn)換發(fā)光，是十分理想的快速制備紅外光激發(fā)的紫外光熒光粉的方法。
文檔編號C09K11/85GK102775990SQ20111026855
公開日2012年11月14日 申請日期2011年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者吳文質(zhì), 周禾豐, 張樹全, 彭少鵬, 李潔, 王 華, 許并社 申請人:太原理工大學, 山西飛虹微納米光電科技有限公司