專利名稱：一種從桑椹中提取花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于桑椹提取物生產(chǎn)工藝，特別涉及一種以有限的桑椹資源中提取花青素的生產(chǎn)工藝，該項(xiàng)發(fā)明屬于生物技術(shù)天然活性物質(zhì)的提取分離領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桑葚，為?？坡淙~喬木桑樹的成熟果實(shí)，桑葚又叫桑果、桑棗，農(nóng)人喜歡其成熟的鮮果食用，味甜汁多，是人們常食的水果之一。成熟的桑葚質(zhì)油潤(rùn)，酸甜適口，以個(gè)大、肉厚、 色紫紅、糖分足者為佳。每年4 一 6月果實(shí)成熟時(shí)采收，洗凈，去雜質(zhì)，曬干或略蒸后曬干食用?？傻酱笥泻阒兴幉膸?kù)查詢中藥材桑椹。桑椹中含有大量的花青素，花青素是一類廣泛存在于植物中的水溶性色素，屬于類黃酮化合物。在植物中常見的有6種，即天竺葵色素、矢車菊色素、飛燕草色素、芍藥色素、牽?；ㄉ睾湾\葵色素?；ㄇ嗨厥且环N強(qiáng)有力的抗氧化劑，它能夠保護(hù)人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷?；ㄇ嗨剡€能夠增強(qiáng)血管彈性，改善循環(huán)系統(tǒng)和增進(jìn)皮膚的光滑度，抑制炎癥和過(guò)敏，改善關(guān)節(jié)的柔韌性?；ㄇ嗨卮嬖谟谒?、蔬菜、花卉中，他們所呈現(xiàn)五彩繽紛的顏色大部分與之有關(guān)，在植物細(xì)胞液泡不同的PH值條件下，使花瓣呈現(xiàn)五彩繽紛的顏色。而且花青素的應(yīng)用也十分的廣泛，主要在食品添加劑中。本項(xiàng)發(fā)明花色素類提取物是以果蔬為原料，經(jīng)過(guò)特殊工藝精制而成。目前食品工業(yè)上所用的色素多為合成色素，幾乎都有不同程度的毒性，長(zhǎng)期使用會(huì)危害人的健康，因此天然色素就越來(lái)越引起了科研領(lǐng)域的關(guān)注由于至今國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上還沒有花青素純品，所以提取高純度的花青素對(duì)花色苷類色素的深入研究與開發(fā)提供必備的表征條件和理論依據(jù)， 并且有助于它的工業(yè)利用。而本項(xiàng)目制得花色素提取物成品和發(fā)展前景廣闊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于從桑椹有限的資源中提取分離較高重量含量的花青素的生產(chǎn)工藝。由于目前食品工業(yè)上所用的色素多為合成色素，幾乎都有不同程度的毒性，長(zhǎng)期使用會(huì)危害人的健康，因此天然色素就越來(lái)越引起了科研領(lǐng)域的關(guān)注。由于至今國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上還沒有花青素純品，所以提取高純度的花青素對(duì)花色苷類色素的深入研究與開發(fā)提供必備的表征條件和理論依據(jù)，則該項(xiàng)發(fā)明具有極其廣闊的前景。本發(fā)明所提供的桑葚中花青素的提取，是用新鮮的桑葚通過(guò)渣汁、提取、純化、濃縮、干燥等步驟制備的。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
1、一種以桑椹為原料來(lái)提取分離花青素的方法。其特征在于以桑椹為原料，桑椹先渣汁，再將渣子用酸水、鹽酸-乙醇、乙醇等提取，提取液濃縮后以大孔樹脂進(jìn)行吸附，解吸附后濃縮洗脫液噴霧至粉即得桑椹提取物，其中花青素的重量含量為30%以上；
2、如權(quán)利要求1所述以桑椹為原料來(lái)提取分離花青素的方法，包括如下步驟 1)前處理將桑葚原料渣汁；2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量2 5倍，體積比為0.5 1%鹽酸-20 70%乙醇中提取2次，溫度為40 60°C ；
3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為淡粉色，然后依次用30% 100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將所需組分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中花青素的重量含量為30%以上。本發(fā)明所述柱層析樹脂選自型號(hào)為AB-8、HP-20、DlOU HZ816、XAD-2、XAD-4、 XAD-16、DM-130, LSD-10、LSD-40、LSA-21、LSA-30、FU-02 等型號(hào)樹脂。本發(fā)明的有益效果是
桑椹中主要活性物質(zhì)是花青素類，桑椹中含有3種花色苷成分按含量高低依次排為矢車菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷、碧冬茄-3-蕓香糖苷?；ㄇ嗨厥且环N強(qiáng)有力的抗氧化劑，它能夠保護(hù)人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷。花青素還能夠增強(qiáng)血管彈性，改善循環(huán)系統(tǒng)和增進(jìn)皮膚的光滑度，抑制炎癥和過(guò)敏，改善關(guān)節(jié)的柔韌性。本發(fā)明提取溶劑為酸醇，由于花青素受溫度的影響破壞很大，若僅用酸水或低碳醇等在低溫的條件下提取率很低，而高溫又破壞了花青素。本發(fā)明使用酸醇在適宜的溫度下優(yōu)化了提取率，可以持續(xù)化生產(chǎn)，節(jié)約成本，柱層析洗脫溶劑為醇，不致給成品帶來(lái)任何無(wú)機(jī)物殘留而涉及質(zhì)量問(wèn)題，因此此發(fā)明具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


附圖1為桑椹提取物HPLC指紋圖譜，
檢測(cè)波長(zhǎng):520nm ； 流速:1. Oml/min ； 梯度洗脫A :0. 5%磷酸時(shí)間(min) O26
B (%) 20
60
色譜柱C18—ODS 柱 250X4. 6mm 5 μ 柱溫箱30°C ； B 水乙腈冰醋酸磷酸=50 48. 5 1.0 0. 5 ； 30 3540 ；
20 20Stop0
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1)前處理將IOOg桑椹原料渣汁；
2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量2倍，體積比0.5%鹽酸-40%乙醇中提取2 次，溫度為40°C ；
3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用XAD-16型號(hào)樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為粉紅色，然后依次用30%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將30%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀4. 1 g，其中花色素的重量含量為25%。實(shí)施例2:
1)前處理將IOOg桑葚原料渣汁；
2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量3倍，體積比0.5%鹽酸-60%乙醇中提取2 次，溫度為50°C ；3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用DlOl型號(hào)樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為粉紅色，然后依次用20%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將 60%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀3. 8 g，其中花色素的重量含量為28%。實(shí)施例3:
1)前處理將IOOg桑葚原料渣汁；
2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量4倍，體積比1%鹽酸-50%乙醇中提取2 次，溫度為；
3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用LSD-10型號(hào)樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無(wú)色，然后依次用10%醇、50%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將 50%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中花色素的重量含量為30%。實(shí)施例4:
1)前處理將IOOg桑椹原料渣汁；
2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量5倍，體積比1%鹽酸-70%乙醇中提取2 次，溫度為45°C ；
3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用HP-20型號(hào)樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無(wú)色，然后依次用20%醇、50%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將50% 醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀3. 3g，其中花色素的重量含量為27%。實(shí)施例5:
1)前處理將IOOg桑椹原料渣汁；
2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量3倍，體積比0.5%鹽酸-70%乙醇中提取2 次，溫度為；
3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；
4)將桑葚濃縮液與3)中濃縮液用DM-130型號(hào)樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為粉紅色，然后依次用10%醇、20%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將60%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀2. 6 g，其中花色素的重量含量為33%。
權(quán)利要求
1.一種以桑椹為原料來(lái)提取分離花青素的方法，其特征在于以桑椹為原料，桑椹先渣汁，再將渣子用酸水、鹽酸-乙醇、乙醇等提取，提取液濃縮后以大孔樹脂進(jìn)行吸附，解吸附后濃縮洗脫液噴霧至粉即得桑椹提取物，其中花青素的重量含量為30%以上。
2.如權(quán)利要求1所述以桑椹為原料來(lái)提取分離花青素的方法，包括如下步驟1)前處理將桑葚原料渣汁；2)提取將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量廣10倍，用酸水、鹽酸-乙醇、乙醇等中提取2次，溫度為30 95°C ；3)濃縮、過(guò)濾將提取液濃縮、過(guò)濾；4)將桑葚汁液與3)中濃縮液用樹脂進(jìn)行吸附，用去離子水清洗，然后依次用30% 100%不同濃度的乙醇溶液分次進(jìn)行洗脫分離，將所需組分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中花青素的重量含量為30%以上。
3.如權(quán)利要求2中2)所述的制備方法，其特征在于，將渣汁后的桑葚渣子置于渣子重量2飛倍，用鹽酸-乙醇提取2次，溫度為3(T95°C。
4.如權(quán)利要求3中所述的制備方法，其特征在于，所用的鹽酸-乙醇溶液體積比為 0. 5 1%鹽酸-20 70%乙醇提取2次，溫度為30 95°C。
5.如權(quán)利要求3中所述的制備方法，其特征在于，渣子提取的溫度為4(T60°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于提取、分離方法領(lǐng)域，具體涉及一種從桑椹中提取、分離花色素的方法。所解決的技術(shù)問(wèn)題為桑椹中花青素不太穩(wěn)定而且桑椹資源有限、成熟有季節(jié)性，必須克服這些問(wèn)題的同時(shí)提取、分離花青素。具體地，本發(fā)明方法是以桑椹為原料，桑椹先渣汁，再將渣子用酸水、鹽酸-乙醇、乙醇等提取，提取液濃縮后以大孔樹脂進(jìn)行吸附，解吸附后濃縮洗脫液噴霧至粉即得桑椹提取物，其中花青素的重量含量為30%以上。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102382485SQ201110284630
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者田婷 申請(qǐng)人:天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司