專利名稱：一種新型疏水改性納米硅材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油田用新材料，該新材料應(yīng)用于注水井、注聚井、三元復(fù)合驅(qū)注入井中，從而實(shí)現(xiàn)增注的目的。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)油田的三元復(fù)合驅(qū)主要采用氧化解堵技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)增注目的，有些區(qū)域的應(yīng)用存在有效期短、增注量有限的問(wèn)題。俄羅斯是最早研究出超親油納米二氧化硅并用于提高油田注水開(kāi)發(fā)的國(guó)家。其產(chǎn)品是以二氧化硅為主的、粒徑5-500nm的白色粉末。這種粉末的顆粒具有可以延展的表面，通過(guò)使用新技術(shù)使其獲得憎水親油性，從而改變其化學(xué)性質(zhì)，這是用傳統(tǒng)的憎水親油材料所無(wú)法達(dá)到的。該產(chǎn)品能提高注水量達(dá)到配注要求，但產(chǎn)品的價(jià)格昂貴，每公斤高達(dá)4000-5000元，而且必須使用柴油作為攜帶液進(jìn)一步增加了成本， 其產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)進(jìn)行了 4 口注水井現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，效果比常規(guī)酸化效果好，有效期長(zhǎng)達(dá)1年以上。 勝利油田在2003年也開(kāi)發(fā)出同類產(chǎn)品，其攜帶液也采用成本較高的柴油，而且現(xiàn)場(chǎng)施工也存在安全隱患。國(guó)內(nèi)和俄羅斯的產(chǎn)品現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)的成本較高，現(xiàn)場(chǎng)施工存在安全隱患，并且沒(méi)有應(yīng)用于注聚井和三元復(fù)合驅(qū)注入井。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型疏水改性納米硅材料，可有效實(shí)現(xiàn)三元復(fù)合驅(qū)注入井、注聚井及注水井的降壓增注。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本申請(qǐng)采用的技術(shù)方案是一種新型疏水改性納米硅材料， 其制備方法是在水分散型納米硅中加入無(wú)水乙醇，使納米硅的濃度達(dá)到1%_5%，攪拌30 分鐘，升溫至45°C，滴加納米硅質(zhì)量0. 5%-2%的硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液，該硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液的濃度為1%，攪拌反應(yīng)4小時(shí)；pH值調(diào)到8，攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加含量為 1%的十八烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液10_20ml，并保持恒溫45分鐘，然后攪拌反應(yīng)4_6小時(shí)，得到疏水改性納米硅乙醇水溶液產(chǎn)物。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的新型疏水改性納米硅材料，是以單個(gè)納米顆粒為單位，均勻分散到水、異丙醇、乙醇、乙二醇、二甲苯、丙酮等多種溶劑介質(zhì)中，在溶劑中分散均勻得到的分散液。穩(wěn)定性好、透明度高，只需簡(jiǎn)單混合，便可充分分散，并且能在巖芯表面形成相對(duì)均勻的膜。在巖芯表面成膜后要有向外伸展的疏水基團(tuán)，使其具有超疏水性。使用本產(chǎn)品對(duì)三元復(fù)合驅(qū)注入井進(jìn)行處理，在注入井進(jìn)行解堵反排后，將納米硅材料注入。注到地層的納米硅材料作用到巖石表面，形成超疏水層，從而起到降壓增注效果。


圖1是注三元液壓力曲線。圖2是疏水改性納米硅材料處理巖心三元液壓力曲線。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1
將100克水分散型納米硅(江蘇宇通化工公司)加入無(wú)水乙醇，使納米硅濃度達(dá)到5%， 攪拌30分鐘，升溫至45°C，按納米硅質(zhì)量洲的比例滴加Wi550型硅烷偶聯(lián)劑(南京奧誠(chéng)化工公司)乙醇溶液，該溶液的濃度為1%，攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用NaO^fpH值調(diào)到8后繼續(xù)攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加含量為1%的十八烷基三甲氧基硅烷(杭州斯隆材料公司) 乙醇溶液20ml，并保持恒溫45分鐘，然后攪拌反應(yīng)6小時(shí)，得到疏水改性納米硅乙醇水溶液產(chǎn)物。下面通過(guò)潤(rùn)濕角測(cè)定儀對(duì)實(shí)施例1的產(chǎn)物在不同濃度時(shí)對(duì)巖心片的作用測(cè)定， 確定疏水改性納米硅材料的潤(rùn)濕效果，具體結(jié)果見(jiàn)表1，其中潤(rùn)濕角越大說(shuō)明疏水改性納米硅材料對(duì)巖芯片疏水改性效果越好。具體測(cè)定條件巖芯片取自南6-31-檢P52天然巖芯；測(cè)定儀器為SL200標(biāo)準(zhǔn)型接觸角儀系統(tǒng)。測(cè)定步驟
1、樣片準(zhǔn)備取天然巖芯制成2X1X0.5cm樣片，1級(jí)拋光；
2、樣片處理將樣片浸泡在0.05%-0. 4%的疏水改性納米硅乙醇溶液中1分鐘，取出用水沖洗5分鐘，放入50°C恒溫箱中干燥2小時(shí)，備用；
3、接觸角測(cè)定將樣片放在MODELC201A接觸角和界面張力儀上，調(diào)水平后滴 0.5 μ 1，測(cè)定潤(rùn)濕角。表1實(shí)施例1的納米硅材料采用不同濃度處理巖芯片后的潤(rùn)濕角效果
nm-Si濃度0. 1%0. 15%0. 2%0. 25%0. 3%0. 4%潤(rùn)濕角(° )137.29138. 63140. 39148. 65145. 99142. 22
實(shí)施例2
將水分散型納米硅加入無(wú)水乙醇，使納米硅濃度達(dá)到1%，攪拌30分鐘，升溫至45°C， 滴加納米硅質(zhì)量0.5%的1Λ550型硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液，攪拌反應(yīng)4小時(shí)；將pH值調(diào)到8， 攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加1%含量的十六烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液10ml，并保持恒溫45分鐘，然后攪拌反應(yīng)4小時(shí)，得到疏水改性納米硅乙醇水溶液產(chǎn)物。實(shí)施例3
將水分散型納米硅加入無(wú)水乙醇，使納米硅濃度達(dá)到3%，攪拌30分鐘，升溫至45°C， 滴加納米硅質(zhì)量1%的Wi550型硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液，攪拌反應(yīng)4小時(shí)；將pH值調(diào)到8，攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加1%含量的十六烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液15ml，并保持恒溫 45分鐘，然后攪拌反應(yīng)4小時(shí)，得到疏水改性納米硅乙醇水溶液產(chǎn)物。實(shí)施例4
疏水改性納米硅降壓效果評(píng)價(jià)疏水改性納米硅降壓效果，見(jiàn)圖1、圖2及表2。評(píng)價(jià)的測(cè)定方法在巖芯驅(qū)替裝置中，將巖芯裝入巖芯夾持器中，用去離子水在 0. 2ml/min恒流條件下測(cè)定巖芯的水相滲透率及注入壓力。然后以0. aiil/min的速度注入配制好的三元驅(qū)溶液(粘度在30-40mPa. s之間)10PV，測(cè)定注入壓力。用次氯酸鈉解堵劑解堵后，以0. 2ml/min的速度用去離子水進(jìn)行驅(qū)替至pH值在7_8之間。以0. 2ml/min的速度注入0. 5PV的乙醇水溶液，再以0. 2ml/min的速度注入濃度0. 05%-0. 3%的疏水改性納米硅乙醇水溶液0. 5PV，以0. 2ml/min的速度再次注入0. 5PV的乙醇水溶液，并注入IPV的去離子水。以0.2ml/min的速度再次注入配制好的三元驅(qū)溶液(粘度在30-40mPa. s之間)10PV，測(cè)定疏水改性納米硅乙醇水溶液處理后巖芯再次注三元驅(qū)溶液的注入壓力，以確定疏水改性納米硅的降壓效果。天然巖芯疏水改性納米硅降壓效果測(cè)定條件巖芯片取自南6-31-檢P52天然巖芯；其中1注入的是三元復(fù)合驅(qū)溶液(粘度34. 8mPa. s); 2注入的是聚合物溶液(粘度 48. 2mPa. s)。由圖1結(jié)合圖2可以看出等同條件下進(jìn)行納米硅改性前后對(duì)比，納米硅處理后注入三元液的壓力降低25%，納米硅降壓的效果顯著。表2天然巖芯疏水改性納米硅降壓效果
權(quán)利要求
1. 一種新型疏水改性納米硅材料，其制備方法是在水分散型納米硅中加入無(wú)水乙醇，使納米硅的濃度達(dá)到1%_5%，攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加納米硅質(zhì)量0. 5%-2%的硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液，該硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液的濃度為1%，攪拌反應(yīng)4小時(shí)；pH值調(diào)到8， 攪拌30分鐘，升溫至45°C，滴加含量為1%的十八烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液10-20ml，并保持恒溫45分鐘，然后攪拌反應(yīng)4-6小時(shí)制得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新型疏水改性納米硅材料，解決了用于提高油田注水納米二氧化硅材料不能應(yīng)用于注聚井和三元復(fù)合驅(qū)注入井的問(wèn)題；該材料是在水分散型納米硅中加入無(wú)水乙醇，然后滴加納米硅質(zhì)量0.5%-2%的硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液，最后再滴加含量為1%的十八烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液制備而成；該材料可均勻分散到水、異丙醇、乙醇、乙二醇、二甲苯、丙酮等多種溶劑介質(zhì)中，在巖芯表面形成形成超疏水層，從而起到降壓增注效果。
文檔編號(hào)C09K8/58GK102504787SQ20111031130
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者劉桂芳, 徐方俊, 李曉東, 沈治波, 王俊巍 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司, 大慶油田薩南實(shí)業(yè)公司, 大慶石油管理局