專利名稱：一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然食用色素的制備方法，具體涉及一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法。
背景技術(shù)：
食用色素是食品、飲料等廣泛應(yīng)用的著色原料，是改善色澤，促進(jìn)食欲，提高商品價(jià)值的一類食品添加劑，按其來源可分為天然食用色素和人工合成色素。人工合成色素由于對(duì)人體有毒副作用，甚至引起癌變，已逐漸被淘汰。因此，開發(fā)“天然、營養(yǎng)、多功能”的天然食用色素勢在必行。蘇木(&ippanwood)為豆科植物蘇木(Caesalpinia Sappan L.)的干燥芯材。具文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，從蘇木中提取的染料可用于羊毛、蠶絲、棉纖維及其織物品的染色，也被廣泛應(yīng)用于細(xì)胞切片染色。中國專利CN 1561950A介紹了一種將蘇木色素開發(fā)為植物染發(fā)劑的方法。對(duì)于蘇木色素在食品方面的應(yīng)用鮮有報(bào)導(dǎo)，目前有中國專利CN1041374報(bào)導(dǎo)，以植物蘇木干燥芯材為原料，經(jīng)熱水浸提、過濾、濃縮得蘇木色素，并經(jīng)重金屬限量試驗(yàn)，產(chǎn)品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)，得出蘇木色素為符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的食用色素。另外，國家藥典記載，蘇木具有行血祛瘀，消腫止痛等多種功效，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究也表明蘇木水提物具有抗癌、中樞抑制、免疫抑制、抗移植排斥反應(yīng)等作用。近年來，人們從蘇木中提取藥用成分已成為一大熱點(diǎn)，但對(duì)提取藥用成分后含有大量色素的殘液卻直接排放，既污染了環(huán)境，又浪費(fèi)了資源。例如CN101904892A報(bào)導(dǎo)，蘇木提取物用于膀胱腫瘤術(shù)后清洗，效果顯著；CN1593469A 及CN1785227A報(bào)導(dǎo)，蘇木提取物具有抗移植排斥反應(yīng)的活性；CN101045046A報(bào)導(dǎo)，蘇木提取物巴西蘇木素類化合物具有抑制及殺傷腫瘤細(xì)胞的功效等。值的注意的是，這些專利有一基本相似之處，即蘇木經(jīng)水提(醇提)、萃取后，水相均被遺棄。并且，至今未見其水相 (殘液)處理的相關(guān)報(bào)導(dǎo)。因此，建立從提取藥用成分的殘液中提取食用色素的方法對(duì)減少環(huán)境污染、提高資源的利用率具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的一種簡便易行、安全可靠的方法，以解決當(dāng)前蘇木提取藥用成分的殘液對(duì)環(huán)境造成的污染和資源浪費(fèi)問題，從而提高蘇木的綜合利用率。并增加一種開發(fā)天然、營養(yǎng)、多功能天然食用色素的新途徑，其方法包括如下步驟(1)將蘇木提取藥用成分后的殘液調(diào)pH至酸性；(2)調(diào)酸后的殘液經(jīng)大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附色素至飽和，然后用蒸餾水洗至中性，再用乙醇溶液洗脫；(3)將乙醇洗脫液負(fù)壓蒸干，得蘇木食用色素。步驟(1)中所述殘液應(yīng)為未腐敗變質(zhì)且色素濃度在0. 1 5. Omg/ml之間；pH值為1. O 5. 0，調(diào)PH用酸為鹽酸或醋酸。
步驟O)中所述大孔吸附樹脂為弱極性或非極性樹脂，柱長與內(nèi)徑之比約為 20 1 5，殘液以0. 5BV !3BV/h的流速通過大孔吸附樹脂填充柱；所用蒸餾水為1 3BV ；乙醇溶液的濃度為40% 95%，洗脫流速為0. 25BV 1. 5BV/h,乙醇溶液為2 4BV。步驟(3)中負(fù)壓條件為0. 06 0. 09MPa。本發(fā)明提供了一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的一種方法，其優(yōu)點(diǎn)在于，提取工藝簡便，吸附劑大孔樹脂理化性質(zhì)穩(wěn)定、且易再生，所用溶劑皆可回收利用，成本低廉，所得色素符合食用要求，回收率為84. 50% 87. 96%，色價(jià)爲(wèi)537nm介于 18. 27 18. 90之間，較蘇木直接提取色素的色價(jià)提高了 3倍多。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例中所用殘液是按CN101904892A蘇木提取藥用成分后的殘液。實(shí)施例1將蘇木提取藥用成分后的殘液(色素濃度為2. Omg/mL)以醋酸調(diào)至pH3. O ；上述溶液以3. OmL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂填充柱(柱長與內(nèi)徑之比20 1)吸附色素至飽和；然后用2BV的蒸餾水洗至中性，再用:3BV的70%乙醇以0. 5mL/min的流速洗脫并收集乙醇洗脫液；將其在負(fù)壓條件為0. OSMPa下濃縮至粉末狀，得到蘇木色素精制品， 回收率為87. 96%，色價(jià)爲(wèi)=53711111為18. 90。實(shí)施例2將蘇木提取藥用成分后的殘液(色素濃度為1. Omg/mL)以鹽酸調(diào)至pH2. O ；上述溶液以1. OmL/min的流速通過AB-8大孔吸附樹脂填充柱(柱長與內(nèi)徑之比20 1)吸附色素至飽和；然后用2BV的蒸餾水洗至中性，再用:3BV的80%乙醇以1. OmL/min的流速洗脫并收集乙醇洗脫液；將其在負(fù)壓條件為0. OSMPa下濃縮至粉末狀，得到蘇木色素精制品， 回收率為84. 50%，色價(jià)E^°537nm為1827。實(shí)施例3將蘇木提取藥用成分后的殘液(色素濃度為1. 5mg/mL)以鹽酸調(diào)至pHl. O的溶液；上述溶液以2. OmL/min的流速通過X-5大孔吸附樹脂填充柱(柱長與內(nèi)徑之比20 1) 吸附色素至飽和；然后用2BV的蒸餾水洗至中性，再用:3BV的90%乙醇以1. 5mL/min的流速洗脫并收集乙醇洗脫液；將其在負(fù)壓條件為0. OSMPa下濃縮至粉末狀，得到蘇木色素精制品，回收率為87. 23%，色價(jià)爲(wèi)=53711111為18. 71。實(shí)施例4將蘇木提取藥用成分后的殘液(色素濃度為3. Omg/mL)以醋酸調(diào)至pH4. O ；上述溶液以5. OmL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂填充柱(柱長與內(nèi)徑之比20 1)吸附色素至飽和；然后用2BV的蒸餾水洗至中性，再用:3BV的50%乙醇以2. OmL/min的流速洗脫并收集乙醇洗脫液；將其在負(fù)壓條件為0. OSMPa下濃縮至粉末狀，得到蘇木色素精制品， 回收率為86. 02%，色價(jià)爲(wèi)=53711111為18. 51。實(shí)施例5將蘇木提取藥用成分后的殘液(色素濃度為4. Omg/mL)以醋酸調(diào)至pH5. O ；上述溶液以7. OmL/min的流速通過X-5大孔吸附樹脂填充柱(柱長與內(nèi)徑之比20 1)吸附色素至飽和；然后用2BV的蒸餾水洗至中性，再用:3BV的60%乙醇以3. OmL/min的流速洗脫并收集乙醇洗脫液；將其在負(fù)壓條件為0. OSMPa下濃縮至粉末狀，得到蘇木色素精制品，回收率為 85. 33%，色價(jià)￡^°537nm為 18. 59。
權(quán)利要求
1.一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，包括如下步驟(1)將蘇木提取藥用成分后的殘液調(diào)PH至酸性；(2)調(diào)酸后的殘液經(jīng)大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附色素至飽和，然后用蒸餾水洗至中性，再用乙醇溶液洗脫；(3)將乙醇洗脫液負(fù)壓蒸干，得蘇木食用色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中殘液為色素濃度0. 1 5. Omg/ml的殘液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中PH值為1.0 5.0，調(diào)pH用酸為鹽酸或醋酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟O)中的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性樹脂，柱長與內(nèi)徑之比約為 20 1 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟O)中的殘液以0. 5BV 3BV/h的流速通過大孔吸附樹脂填充柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟O)中所用蒸餾水為1 3BV;乙醇溶液的濃度為40% 95%，洗脫流速為 0. 25BV 1. 5BV/h,乙醇溶液為2 4BV。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法，其特征在于，所述步驟(3)中負(fù)壓條件為0. 06 0. 09MPa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用蘇木提取藥用成分的殘液制備食用色素的方法。該方法先將蘇木提取藥用成分的殘液酸化，再經(jīng)大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附，蒸餾水洗滌除雜，乙醇溶液洗脫，然后將乙醇洗脫液減壓濃縮，即得蘇木食用色素。本方法的原料為蘇木提取藥用成分后的殘液，這不僅解決了該殘液對(duì)環(huán)境造成的污染，同時(shí)也提高了蘇木的綜合利用率。本方法采用大孔吸附樹脂純化工藝，具有吸附解吸快、吸附容量大、易于再生、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品回收率為84.50％～87.96％，色價(jià)介于18.27～18.90之間，較蘇木直接提取色素的色價(jià)提高了3倍多。
文檔編號(hào)C09B67/54GK102433016SQ201110312798
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者馮彥琳, 張生萬, 王偉, 祁樂樂, 陳雪敏 申請(qǐng)人:山西大學(xué)