專利名稱：綠茶中茶紅色素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然色素提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種綠茶中茶紅色素的提取方。
背景技術(shù)：
茶紅色素(tea red pigment，簡稱TRP)是從綠茶或紅茶或它們的廢次粉末中提取制備的一種天然色素，易溶于水，難溶于有機溶劑，其主要組分是兒茶素、多酚類物質(zhì)氧化聚合物茶紅素(TRs)、茶黃素(TFs)、茶褐素(TBs)，還含有氨基酸、礦物質(zhì)、黃酮類等物質(zhì)。茶紅色素具有抗氧化、抗衰老、軟化血管、改善微循環(huán)、抗脂質(zhì)過氧化、清除人體自由基、提高人類肌體免疫力、抗突變、抗癌、預(yù)防癌細(xì)胞的生成等獨特的醫(yī)藥療效，還能降血糖、降血月旨、防治心血管疾病等功能，是一種非常值得開發(fā)的天然色素。我 國綠茶中茶紅色素在現(xiàn)有的研究中，關(guān)于茶紅色素的測定方法和功效研究較多，但在綠茶中提取茶紅色素的工藝研究報道較少，有如林宣賢等人有關(guān)茶紅色素的制備和安全性研究(中國食品添加劑[J]，試驗研究:83-85)，李鶴等人研究綠茶中茶紅色素提取工藝(西華大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)[J]，2010，9，29(5):89-90，94)，報道用熱水浸提、醇沉、氯仿純化，得到茶紅色素粗品含量在0.363g/克綠茶；但上述方法均存在提取步驟多、復(fù)雜且總體色素提取效率不高的缺陷，該現(xiàn)狀亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服了現(xiàn)有技術(shù)綠茶中茶紅色素的提取方法存在提取步驟繁多且提取率不高的缺陷，提供了一種快速、成本低廉、提取率高和適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的綠茶中茶紅色素的提取方法。本發(fā)明的綠茶中茶紅色素的提取方法包括如下步驟:(I)將經(jīng)干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60% -80%乙醇水溶液均勻混合，均質(zhì)提取后固液分離；其中，所述的均質(zhì)提取溫度為40°C -60°C，所述的均質(zhì)提取條件為9000-10000轉(zhuǎn)/min處理彡lOmin，然后3000-4000轉(zhuǎn)/min處理彡3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質(zhì)量體積比> lg/5ml，該質(zhì)量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比；(2)之后含0% -10%體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液；(3)將濾液調(diào)pH值至8.5-10.5后經(jīng)30_60°C氧化2_5小時即可。本發(fā)明中，所述的綠茶為本領(lǐng)域常規(guī)使用，一般品種不限，可為新鮮采摘茶葉、市售綠茶或廢次茶粉等。本發(fā)明中，所述的干燥、粉碎為本領(lǐng)域常規(guī)的預(yù)處理操作。所述的干燥為一般實驗所用普通干燥，如曬干、晾干、烘干等。所述的粉碎較佳的為粉碎過100目。 本發(fā)明中，所述的水為本領(lǐng)域常規(guī)，均為去離子水。本發(fā)明中，所述的乙醇水溶液的濃度較佳的為70% -80%。所述的乙醇水溶液的用量較佳的為質(zhì)量體積比lg/5ml-lg/30ml，該質(zhì)量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比。
本發(fā)明中，所述的均質(zhì)提取溫度較佳的為50°C -60°C。所述的均質(zhì)提取條件較佳的為先10000轉(zhuǎn)/min作用10_30min，然后3000轉(zhuǎn)/min處理5-8小時，更佳的為先10000轉(zhuǎn)/min作用20min，然后3000轉(zhuǎn)/min處理5-8小時。本發(fā)明中，所述的均質(zhì)提取所用設(shè)備較佳的為高剪切均質(zhì)機，市售可得，如上海索維的SA1-3型高剪切均質(zhì)機。本發(fā)明中，所述的固液分離之后較佳的還將固液分離所得的濾渣按均質(zhì)提取步驟重復(fù)操作一次，合并固液分離得到的液體。本發(fā)明中，所述的含0% -10%甲醇的氯仿溶液較佳的為含10%體積比甲醇的氯仿溶液。所述的氯仿溶液的用量為本領(lǐng)域常規(guī)使用，較佳的為萃取體積比1: 2。本發(fā)明中，所述的調(diào)pH值堿性的試劑為本領(lǐng)域常規(guī)所用，較佳的為質(zhì)量體積比20% g/ml氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。所述的調(diào)pH值較佳的為9.0-10.0。本發(fā)明中，所述的氧化較佳的處理條件為，45°C -60°C下反應(yīng)4-5小時。較佳地，本發(fā)明在氧化步驟之后還可按本領(lǐng)域常規(guī)操作，經(jīng)減壓真空濃縮，真空干燥后即得干粉產(chǎn)品。其中，所述的真空濃縮較佳的為真空濃縮至固形物含量達到30% ;所述的真空干燥條件較佳的為，70°C、0.7Mpa下干燥至恒重。本發(fā)明中，所用試劑均為食品級。本發(fā)明所用試劑和原料除特殊說明外均市售可得。在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，本發(fā)明中上述的各技術(shù)特征的優(yōu)選條件可以任意組合得到本發(fā)明較佳實例。本發(fā)明的積極進步效果在于:(I)本發(fā)明的綠茶中茶紅色素的提取方法工藝簡單、快速、成本低廉，提取率高，33% -36.3%，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)提取法，宜于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)利用本發(fā)明提取的茶紅色素產(chǎn)品水溶性好，產(chǎn)品外觀色澤好，性狀穩(wěn)定，作為飲料、食品著色劑和醫(yī)藥用品具有廣闊的前景，為擴大綠茶中茶紅色素的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用價值打下基礎(chǔ)。


圖1為實施例1綠茶中茶紅色素的提取方法的工藝流程示意圖。圖2為實施例1獲得茶紅色素的HPLC譜圖。圖3為實施例1獲得茶紅色素的提取液的直觀照片。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例1圖1為本 實施例的工藝流程示意圖。(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質(zhì)量體積比1: 10g/mL加入用去離子水配制的70%濃度的乙醇溶液，60°C下均質(zhì)提??；
(3)混合液先在10000轉(zhuǎn)每分鐘下預(yù)處理10分鐘，再在3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取5小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質(zhì)提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9.0后,在45°C氧化反應(yīng)5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干粉，提取率為33.1色素顏色為棕色。本實施例的產(chǎn)品經(jīng)HPLC檢測，結(jié)果如圖2所示。同時可見圖3中本實施例1產(chǎn)品在減壓真空濃縮前獲得茶紅色素的提取液的直觀照片。提取物HPLC分析:精密稱7.0mg茶紅色素，溶于5mL95%乙醇中，待充分溶解后，0.45 u m膜過濾，濾液進行HPLC分析,分析條件:Nuclesoil C18 3 u m(4.6mm*100mm) ;A相為2%乙酸，B相為乙腈，A相在0-50min內(nèi)由92%線性變化至69%;檢測波長為280nm ;流速1.2mL/min ;溫度為室溫；進樣體積L。 其中，各峰位通過查找文獻與各類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品HPLC分析對照得出:EGC-表沒食子兒茶素；DL-C-兒茶素；EC-表兒茶素；EGCG-表沒食子兒茶素沒食子酸酯；ECG_表兒茶素沒食子酸酯；TF1-茶黃素；TF2-茶黃素-3-單沒食子酸酯；TF3-茶黃素-3’ -單沒食子酸酯；TF4-茶黃素雙沒食子酸酯，表明本實施例提取的是茶紅色素。實施例2
(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質(zhì)量體積比1: 30g/mL加入用去離子水配制的80%濃度的乙醇溶液，60°C下均質(zhì)提??；(3)混合液先在10000轉(zhuǎn)每分鐘下預(yù)處理10分鐘，再在4000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取8小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質(zhì)提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至10.0后,在60°C氧化反應(yīng)5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干粉，提取率為36.3%,色素顏色為紅棕色。實施例3(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質(zhì)量體積比1: 20g/mL加入用去離子水配制的80%濃度的乙醇溶液，50°C下均質(zhì)提取；(3)混合液先在10000轉(zhuǎn)每分鐘下預(yù)處理20分鐘，再在3000轉(zhuǎn)每分鐘下均質(zhì)提取4小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質(zhì)提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9.5后,在550C氧化反應(yīng)4.5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干 粉，提取率為34.5%,色素顏色為橙紅色。
權(quán)利要求
1.一種綠茶中茶紅色素的提取方法，其特征在于:其包括如下步驟: (1)將經(jīng)干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60%-80%乙醇水溶液均勻混合，均質(zhì)提取后固液分離；其中，所述的均質(zhì)提取溫度為40°C _60°C，所述的均質(zhì)提取條件為9000-10000轉(zhuǎn)/min處理≥lOmin，然后3000-4000轉(zhuǎn)/min處理≥3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質(zhì)量體積比> lg/5ml，該質(zhì)量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比； (2)之后含0%-10%體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液； (3)將濾液調(diào)pH值至8.5-10.5后經(jīng)30-60。。氧化2-5小時即可。
2.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的乙醇水溶液的濃度為70% -80% ;所述的乙醇水溶液的用量為質(zhì)量體積比lg/5ml-lg/30ml。
3.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的均質(zhì)提取溫度為50°C-60°C;所述的均質(zhì)提取條件為先10000轉(zhuǎn)/min作用10_30min，然后3000轉(zhuǎn)/min處理5_8小時，較佳的為先10000轉(zhuǎn)/min作用20min，然后3000轉(zhuǎn)/min處理5_8小時；所述的均質(zhì)提取所用設(shè)備為高剪切均質(zhì)機。
4.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的固液分離之后還將固液分離所得的濾渣按均質(zhì)提取步驟重復(fù)操作一次，合并固液分離得到的液體。
5.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的含0%-10%甲醇的氯仿溶液為含10%體積比甲醇的氯仿溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的氯仿溶液的用量為萃取體積比I: 2。
7.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的調(diào)PH值堿性的試劑為質(zhì)量體積比20% g/ml氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值；所述的調(diào)pH值為9.0-10.0。
8.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的氧化處理條件為，45°C-60°C下反應(yīng)4-5小時。
9.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:在所述的氧化步驟之后還經(jīng)減壓真空濃縮，真空干燥后即得干粉產(chǎn)品。
10.如權(quán)利要求9所述的提取方法，其特征在于:所述的真空濃縮為真空濃縮至固形物含量達到30% ;所述的真空干燥條件為，70°C、0.7Mpa下干燥至恒重。
全文摘要
本發(fā)明公開一種綠茶中茶紅色素的提取方法。該提取方法包括如下步驟(1)將經(jīng)干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60％-80％乙醇水溶液均勻混合，均質(zhì)提取后固液分離；其中，所述的均質(zhì)提取溫度為40℃-60℃，所述的均質(zhì)提取條件為9000-10000轉(zhuǎn)/min處理≥10min，然后3000-4000轉(zhuǎn)/min處理≥3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質(zhì)量體積比≥1g/5ml，該質(zhì)量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比；(2)之后含0％-10％體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液；(3)將濾液調(diào)pH值至8.5-10.5后經(jīng)30-60℃氧化2-5小時即可。該提取方法快速、成本低廉、提取率高和適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C09B61/00GK103160136SQ201110407009
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月8日
發(fā)明者劉國慶, 趙肖, 胡衛(wèi)華, 錢曉勇 申請人:上海藍(lán)普生物科技有限公司