專利名稱：一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在絹云母鈦上分別包覆Fe203、Bi4Ti3O12, CoAl2O4無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，特指以絹云母鈦為基底，通過滴加不同的無機(jī)鹽，采用液相沉積法分別在絹云母鈦表面包覆Fe203、Bi4Ti3O12, CoAl2O4無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，基底型無機(jī)顏料在諸如光濾波器、化妝品、塑料、油墨、涂料等許多領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，故而對(duì)其研究也越來越受到關(guān)注。基底型無機(jī)顏料，即在板狀基底上包覆金屬氧化物，通常是在水懸浮溶液中將金屬氧化物層沉積在基底表面，然后通過煅燒獲得。與人工合成的基底相比，自然界的云母由于其低廉的價(jià)格，是目前工業(yè)上最重要、被廣泛應(yīng)用
的基底。在基底型無機(jī)顏料中，云母鈦是應(yīng)用最為廣泛的一種珠光顏料。介于其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、無毒性、不可燃性、絕緣性以及珠光性能，云母鈦也可作為一種被用來制備基底型無機(jī)著色顏料的基底。以云母鈦為基底的無機(jī)著色顏料被廣泛應(yīng)用于化妝品、熱塑性塑料、兒童玩具、食品包裝、轎車涂層中。但是，還沒有諸如以云母鈦為基底的無機(jī)著色顏料的演變機(jī)理和無機(jī)有色包覆層形貌的影響此類的報(bào)道。白云母是常規(guī)的用來制備云母鈦基底的一種平板層狀基底。但是白云母作為一般自然資源在自然界的儲(chǔ)備很少，而同樣擁有層狀結(jié)構(gòu)且在自然界儲(chǔ)藏量極大的絹云母卻很少被研究。因此，以金紅石TiO2包覆絹云母制備的云母鈦?zhàn)鳛橛脕磉M(jìn)一步制備無機(jī)著色顏料的基底，是一個(gè)值得研究的方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種在絹云母鈦上分別包覆Fe203、Bi4Ti3O12, CoAl2O4無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，特指以絹云母為基底，分別滴加不同的無機(jī)鹽，采用液相沉積法分別在絹云母表面包覆Fe203、Bi4Ti3O12, CoAl2O4無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法
一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，按照下述步驟進(jìn)行以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦按質(zhì)量比I :10-20比例分散在蒸餾水中，在70-90°C水浴下攪拌，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至3. 0-4. 0 ;而后用緩慢滴加FeCl3溶液，同時(shí)滴加NaOH溶液，維持體系pH值在3. 0-4. 0 ;其中FeCl3的加入量占絹云母鈦的質(zhì)量比為5-20%，反應(yīng)2h ;滴加完畢后，懸浮液在pH=3. 0-4. 0，70-90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，洗漆，干燥；置于馬弗爐中在800-1000°C下焙燒lh，得到納米Fe2O3包覆絹云母鈦復(fù)合材料。一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，或者按照下述步驟進(jìn)行
以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦質(zhì)量比按I :10-20比例分散在蒸餾水中，在70-90°C水浴下攪拌，用HNO3溶液調(diào)節(jié)體系pH至5. 5-6. 5 ;用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3) 3溶液，同時(shí)滴加氨水溶液，維持體系PH值在5. 5-6. 5 ;其中Bi(NO3)3的加入量占絹云母鈦的質(zhì)量比為5-20% ;滴加完畢后，懸浮液在pH=5. 5-6. 5，70-90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，干燥，在于馬弗爐中，在500-600°C下焙燒lh，得到Bi4Ti3O12包覆絹云母鈦復(fù)合材料?！N在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，或者按照下述步驟進(jìn)行
以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦按質(zhì)量比I :10-20比例分散在蒸餾水中，在85-90°C水浴下攪拌，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至8. 0-9. O。用恒流泵緩慢滴加Co (NO3)2/Al (NO3)3混合溶液，其中Co2+ = Al3+的摩爾比為1:2 ;其中以使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為1-10%計(jì)Co(NO3)2Al(NO3)3混合溶液的加入量；滴加完畢后，懸浮液在pH = 8. 0-9. 0，85-90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，干燥，在于馬弗爐中，在1000-1100°C下焙燒Ih，得到CoAl2O4包覆絹云母鈦復(fù)合材料。 用此方法制備云母鈦類著色復(fù)合材料，反應(yīng)易于控制、成本低、收率高、工藝和流程簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I :絹云母(a)、云母鈦(b)、Fe2O3包覆云母鈦復(fù)合材料(c-e)的XRD圖。其中，F(xiàn)e2O3包覆云母鈦復(fù)合材料(2-e)中Fe2O3與云母鈦的質(zhì)量比分別為5、10、20 % ；
圖2 :云母鈦(b)與Fe2O3包覆云母鈦復(fù)合材料(c-e)的SEM圖。樣品c — e中Fe2O3與云母鈦的質(zhì)量比分別為5，10，以及20% ;
圖3 :絹云母(a)、云母鈦(b)、Bi4Ti3012包覆云母鈦復(fù)合材料(cl-fl)的XRD圖。其中，Bi4Ti3O12包覆云母鈦復(fù)合材料(cl-fl)中Bi2O3與云母鈦的質(zhì)量比分別為5、10、20、30 % ；圖4 =Bi4Ti3O12包覆云母鈦復(fù)合材料(cl-fl)的SEM圖；樣品cl-fl中Bi2O3與云母鈦的質(zhì)量比分別為5，10，20，以及30%。圖5 :絹云母(a)、云母鈦(b)、CoAl204包覆云母鈦復(fù)合材料(c2-f2)的XRD圖。其中，CoAl2O4包覆云母鈦復(fù)合材料(c2-f2)中CoO與云母鈦的質(zhì)量比分別為1、3、5、10 % ；
圖6 =CoAl2O4包覆云母鈦復(fù)合材料(c2-f2)的SEM圖。樣品c2_f2中CoO與云母鈦的質(zhì)量比分別為1，3，5，以及10% ；
圖7:根據(jù)CIE 1931國際照明委員會(huì)制定的顏色范圍體系繪制的樣品色度圖。樣品編號(hào)與圖1、3、5中描述一致。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明 實(shí)施例I
取50g絹云母鈦分散于500ml蒸懼水中,在70°C水浴下攪拌,用0. 5mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至3. O。用恒流泵緩慢滴加FeCl3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加NaOH (2mol/L)溶液，維持體系PH值在3. O。改變FeCl3的量，使Fe2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為5%。FeCl3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整NaOH溶液的流速維持體系pH值在3. O。滴加完畢后，懸浮液在pH = 3. 0，70°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于IOmS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在800°C下焙燒lh。如圖lc、圖2c所示。從圖Ic中可以看出在2 0 = 27. 4,54. 3°出現(xiàn)的峰為金紅石TiO2的特征峰(PDF #21-1276)；在 2 0 = 24. 1，33. 2，35. 6，49. 5 出現(xiàn)了 Fe2O3 的特征峰(PDF #33-0664)。從圖 2b、2c 中可以看出，制得的云母鈦材料表面包覆了一層致密而均勻的，平均粒徑為18 nm的金紅石TiO2納米顆粒。當(dāng)云母鈦表面包覆的Fe2O3的量為5%時(shí)，在云母鈦基底表面生成了致密而均勻的Fe2O3包覆層，其Fe2O3納米顆粒的平均粒徑為29nm。實(shí)施例2
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸懼水中，在80°C水浴下攪拌,用0. 5mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至3. 5。用恒流泵緩慢滴加FeCl3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加NaOH (2mol/L)溶液，維持體系pH值在3. 5。改變FeCl3的量，使Fe2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為10%。FeCl3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整NaOH溶液的流速維持體系pH值在3. 5。滴加完畢后，懸浮液在pH = 3. 5，80°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在900°C下焙燒lh。如圖Id、圖2d所示。從圖Id中可以看出在2 0 = 27.4,54.3°出現(xiàn)的峰為金紅石TiO2的特征峰(PDF #21-1276);在 2 0 = 24. 1，33. 2，35. 6，49. 5 出現(xiàn)了 Fe2O3 的特征峰(PDF #33-0664)。從圖2b、2d中可以看出，制得的云母鈦材料表面包覆了一層致密而均勻的，平均粒徑為18 nm的金紅石TiO2納米顆粒。當(dāng)云母鈦表面包覆的Fe2O3的量為10%時(shí)，在云母鈦基底表面生成了致密而均勻的Fe2O3包覆層，其Fe2O3納米顆粒的平均粒徑為33nm。實(shí)施例3
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸懼水中，在90°C水浴下攪拌,用0. 5mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至4. 0用恒流泵緩慢滴加FeCl3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加NaOH (2mol/L)溶液，維持體系PH值在4. O。改變FeCl3的量，使Fe2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為20%。FeCl3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整NaOH溶液的流速維持體系pH值在4. O。滴加完畢后，懸浮液在pH = 4. 0，80°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在1000°C下焙燒lh。如圖le、圖2e所示。從圖Ie中可以看出在2 0 = 27.4,54.3°出現(xiàn)的峰為金紅石TiO2的特征峰(PDF#21-1276);在 2 0 = 24. 1，33. 2，35. 6，49. 5 出現(xiàn)了 Fe2O3 的特征峰(PDF #33-0664)。從圖2b、2e中可以看出，制得的云母鈦材料表面包覆了一層致密而均勻的，平均粒徑為18 nm的金紅石TiO2納米顆粒。當(dāng)Fe2O3與云母鈦的質(zhì)量比達(dá)到20%時(shí)，云母鈦表面生成了致密的平均粒徑為40nm的大尺寸的Fe2O3納米顆粒包覆層，且包覆層中部分納米Fe2O3顆粒發(fā)生了團(tuán)聚。結(jié)合圖7，可以看出隨著Fe2O3包覆量的增加，F(xiàn)e2O3包覆云母鈦復(fù)合材料的顏色越來越紅，即Fe2O3包覆層越厚，復(fù)合材料顏色越紅。實(shí)施例4
取50g絹云母鈦分散于500ml蒸餾水中，在70°C水浴下攪拌，用0. 5mol/L的HNO3溶液調(diào)節(jié)體系PH至5. 5。用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3)3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加氨水(5 wt%)溶液，維持體系PH值在5. 5。改變Bi (NO3) 3的量，使Bi2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為5 %。Bi (NO3) 3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整氨水溶液的流速維持體系pH值在5. 5。滴加完畢后，懸浮液在PH = 5.5，70°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在500°C下焙燒lh。如圖3cl、圖4cl所示。從圖3cl中可以看出在2 0 = 29. 9，32. 9，47. 1°出現(xiàn)了 Bi4Ti3O12的特征峰(PDF #47-0398)。Bi2O3包覆層與云母鈦上的金紅石TiO2層發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，在煅燒過程中生成了 Bi4Ti3O1215從圖4cl中可以看出，當(dāng)Bi2O3與云母鈦基底的質(zhì)量比為5%時(shí)，云母鈦基底表面幾乎不能發(fā)現(xiàn)Bi4Ti3O12納米片，這可能是由于硝酸鉍的濃度太低。實(shí)施例5
取50g絹云母鈦分散于500ml蒸懼水中，在80°C水浴下攪拌,用0. 5mol/L的HNO3溶液調(diào)節(jié)體系pH至6. O。用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3) 3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加氨水(5 wt%)溶液，維持體系PH值在6. O。改變Bi (NO3)3的量，使Bi2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為10%。Bi (NO3) 3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整氨水溶液的流速維持體系pH值在6. O。滴加完畢后，懸浮液在pH = 6. 0，80°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在500°C下焙燒lh。如圖3dl、圖4dl所示。從圖3dl中可以看出在2 0 = 29. 9,32. 9,47. 1°出現(xiàn)了 Bi4Ti3O12的特征峰(PDF #47-0398)。Bi2O3包覆層與云母鈦上的金紅石TiO2層發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，在煅燒過程中生成了 Bi4Ti3O1215從圖4dl中可以看出，Bi2O3與云母鈦基底的質(zhì)量比增加到10%，云母鈦基 底表面均勻覆蓋了層小尺寸的Bi4Ti3O12納米片，其平均長度和厚度分別為95 nm與22 nm。實(shí)施例6
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸懼水中，在80°C水浴下攪拌,用0. 5mol/L的HNO3溶液調(diào)節(jié)體系pH至6. O。用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3) 3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加氨水(5 wt%)溶液，維持體系PH值在6. O。改變Bi (NO3)3的量，使Bi2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為20%。Bi (NO3) 3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整氨水溶液的流速維持體系pH值在6. O。滴加完畢后，懸浮液在pH = 6. 0，80°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在500°C下焙燒lh。如圖3el、圖4el所示。從圖3el中可以看出在2 0 = 29. 9，32. 9，47. 1°出現(xiàn)了 Bi4Ti3O12的特征峰(PDF #47-0398)。Bi2O3包覆層與云母鈦上的金紅石TiO2層發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，在煅燒過程中 生成了 Bi4Ti3O1215從圖4el中可以看出，云母鈦基底表面的Bi4Ti3O12包覆層由垂直生長于基底表面的Bi4Ti3O12納米片所組成。當(dāng)Bi2O3與云母鈦基底的質(zhì)量比為20%時(shí)，基底表面的Bi4Ti3O12納米片進(jìn)一步生長，其平均長度和厚度分別為158，28 nm，云母鈦基底表面完全被致密的Bi4Ti3O12納米片層所覆蓋。實(shí)施例7
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸餾水中，在90°C水浴下攪拌，用0. 5mol/L的HNO3溶液調(diào)節(jié)體系pH至6. 5。用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3) 3 (10 wt%)溶液，同時(shí)滴加氨水(5 wt%)溶液，維持體系PH值在6. 5。改變Bi (NO3)3的量，使Bi2O3與絹云母鈦的質(zhì)量比為30%。Bi (NO3) 3溶液的流速不變，反應(yīng)2h，通過調(diào)整氨水溶液的流速維持體系pH值在6. 5。滴加完畢后，懸浮液在pH = 6. 5，90°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在600°C下焙燒lh。如圖3fl、圖4fl所示。從圖3fI中可以看出在2 0 = 29.9,32.9,47. 1°出現(xiàn)了 Bi4Ti3O12的特征峰(PDF #47-0398)。Bi2O3包覆層與云母鈦上的金紅石TiO2層發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，在煅燒過程中生成了 Bi4Ti3O1215從圖4fl中可以看出，云母鈦基底表面的Bi4Ti3O12包覆層由垂直生長于基底表面的Bi4Ti3O12納米片所組成。當(dāng)Bi2O3與云母鈦基底的質(zhì)量比達(dá)到30%時(shí)，基底表面的Bi4Ti3O12納米片進(jìn)一步生長，其平均長度和厚度分別為169，32 nm，云母鈦基底表面完全被致密的Bi4Ti3O12納米片層所覆蓋。反應(yīng)溶液中高濃度的硝酸鉍溶液促使了生成的Bi2O3沉積在云母鈦基底表面，經(jīng)過高溫煅燒后形成了致密的Bi4Ti3O12納米片層。結(jié)合圖7，可以看出當(dāng)在云母鈦表面包覆了 Bi4Ti3O12后，得到了黃色的復(fù)合材料，且復(fù)合材料的顏色隨著Bi4Ti3O12包覆量的增加越來越黃，表明Bi4Ti3O12包覆絹云母復(fù)合材料的顏色性受Bi4Ti3O12包覆層的厚度的影響。實(shí)施例8
取50g絹云母鈦分散于500ml蒸餾水中，在85°C水浴下攪拌，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至8. O。用恒流泵緩慢滴加Co (NO3) 2/kl (NO3) 3 (10 wt%)混合溶液，其中Co2+:Al3+的摩爾比為1: 2。改變Co (NO3) 2/Al (NO3) 3混合溶液的量，使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為I %，反應(yīng)2h，通過調(diào)整維NaOH溶液的流速持體系pH值在8. O。滴加完畢后，懸浮液在pH =8. 0，85°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在1000°C下焙燒lh。如圖5c2、圖6c2所示。從圖5c2中可以看出在 20 = 31. 2，36. 7，59. 2 以及 65. O。出現(xiàn)了 CoAl2O4 的特征峰(PDF #44-0160)。
從圖6c2中可以看出，當(dāng)CoO與云母鈦基底的質(zhì)量比為1%時(shí)，僅發(fā)現(xiàn)很少量的、平均長度和厚度分別為130 nm和22 nm的島狀CoAl2O4納米片。實(shí)施例9
取50g絹云母鈦分散于500ml蒸餾水中，在85°C水浴下攪拌，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至8. 5。用恒流泵緩慢滴加Co (NO3) 2/kl (NO3) 3 (10 wt%)混合溶液，其中Co2+:Al3+的摩爾比為1: 2。改變Co (NO3) 2/Al (NO3) 3混合溶液的量，使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為3%，反應(yīng)2h，通過調(diào)整維NaOH溶液的流速持體系pH值在8. 5。滴加完畢后，懸浮液在pH =
8.5，85°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在1000°C下焙燒lh。如圖5d2、圖6d2所示。從圖5d2中可以看出在 20 = 31. 2，36. 7，59. 2 以及 65. O。出現(xiàn)了 CoAl2O4 的特征峰(PDF #44-0160)。從圖6d2中可以看出，CoAl2O4納米片垂直生長與云母鈦基底表面。當(dāng)CoO與云母鈦基底的質(zhì)量比為3%時(shí)，CoAl2O4納米片均勻分布在云母鈦基底表面。其CoAl2O4納米片的平均長度和厚度分別為145，28 nm。實(shí)施例10
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸餾水中，在90°C水浴下攪拌，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至9. O。用恒流泵緩慢滴加Co (NO3) 2/kl (NO3) 3 (10 wt%)混合溶液，其中Co2+:Al3+的摩爾比為1: 2。改變Co (NO3) 2/Al (NO3) 3混合溶液的量，使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為5%，反應(yīng)2h，通過調(diào)整維NaOH溶液的流速持體系pH值在9. O。滴加完畢后，懸浮液在pH =
9.0，90°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在1100°C下焙燒lh。如圖5e2、圖6e2所示。從圖5e2中可以看出在 20 = 31. 2，36. 7，59. 2 以及 65. O。出現(xiàn)了 CoAl2O4 的特征峰(PDF #44-0160)。從圖6e2中可以看出，CoAl2O4納米片垂直生長與云母鈦基底表面。當(dāng)CoO與云母鈦基底的質(zhì)量比為5%時(shí)，CoAl2O4納米片均勻分布在云母鈦基底表面。其CoAl2O4納米片的平均長度和厚度分別為151，30 nm。實(shí)施例11
取50g絹云母鈦分散于IOOOml蒸餾水中，在90°C水浴下攪拌，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至9. O。用恒流泵緩慢滴加Co (NO3) Jkl (NO3) 3 (10 wt%)混合溶液，其中Co2+:Al3+的摩爾比為1:2。改變Co (NO3)2Al (NO3)3混合溶液的量，使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為10%，反應(yīng)2h，通過調(diào)整維NaOH溶液的流速持體系pH值在9. O。滴加完畢后，懸浮液在pH = 9. 0，90°C水浴下陳化2h。而后，抽濾，用蒸餾水洗滌至其濾液電導(dǎo)率小于10mS/m。將濾餅置于150°C下干燥8h，在于馬弗爐中，在1100°C下焙燒lh。如圖5f2、圖6f2所示。從圖5f2中可以看出在2 0 = 31. 2，36. 7，59. 2以及65. 0°出現(xiàn)了 CoAl2O4的特征峰(PDF#44-0160)。從圖6f2中可以看出，CoAl2O4納米片垂直生長與云母鈦基底表面。當(dāng)CoO與云母鈦基底的質(zhì)量比到10%時(shí)，基底表面幾乎完全被CoAl2O4納米片所覆蓋，其平均長度和 厚度為167 nm和33 nm。隨著反應(yīng)溶液中反應(yīng)溶液濃度的增加，促使了生成的CoAl2O4沉積在云母鈦基底表面，經(jīng)過高溫煅燒后提高了基底表面CoAl2O4納米片的覆蓋程度。結(jié)合圖7，可以看出增加CoA1204的包覆量使得CoA1204包覆云母鈦復(fù)合材料的顏色越來越藍(lán)，說明了 CoA1204包覆云母鈦復(fù)合材料中CoA1204包覆層的厚度影響著該復(fù)合材料的顏色性能。
權(quán)利要求
1.一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦按質(zhì)量比I :10-20比例分散在蒸餾水中，在70-90°C水浴下攪拌，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至3. 0-4. O ;而后用緩慢滴加FeCl3溶液，同時(shí)滴加NaOH溶液，維持體系pH值在3. 0-4. O ;其中FeCl3的加入量占絹云母鈦的質(zhì)量比為5-20%，反應(yīng)2h ;滴加完畢后，懸浮液在pH=3. 0-4. 0，70-90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，洗漆，干燥；置于馬弗爐中在800-1000°C下焙燒lh，得到納米Fe2O3包覆絹云母鈦復(fù)合材料。
2.一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦質(zhì)量比按I :10-20比例分散在蒸餾水中，在70-90°C水浴下攪拌，用HNO3溶液調(diào)節(jié)體系pH至5. 5-6. 5 ;用恒流泵緩慢滴加Bi (NO3) 3溶液，同時(shí)滴加氨水溶液，維持體系PH值在5. 5-6. 5 ;其中Bi(NO3)3的加入量占絹云母鈦的質(zhì)量比為5-20% ;滴加完畢后，懸浮液在pH=5. 5-6. 5，70_90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，干燥，在于馬弗爐中，在500-600°C下焙燒lh，得到Bi4Ti3O12包覆絹云母鈦復(fù)合材料。
3.—種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 以絹云母鈦為基底，取一定量絹云母鈦按質(zhì)量比I :10-20比例分散在蒸餾水中，在85-90°C水浴下攪拌，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH至8. 0-9. O ； 用恒流泵緩慢滴加Co(NO3)2Al(NO3)3混合溶液，其中Co2+ = Al3+的摩爾比為1:2 ;其中以使CoO與絹云母鈦的質(zhì)量比為1-10%計(jì)Co(NO3)2Al (NO3)3混合溶液的加入量；滴加完畢后，懸浮液在pH = 8. 0-9. 0，85-90°C水浴下陳化2h ;而后，抽濾，干燥，在于馬弗爐中，在1000-1100°C下焙燒lh，得到CoAl2O4包覆絹云母鈦復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明一種在云母鈦上包覆無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。特指以絹云母鈦為基底，分別滴加不同的無機(jī)鹽，采用液相沉積法分別在絹云母鈦表面包覆Fe2O3、Bi4Ti3O12、CoAl2O4無機(jī)納米膜制備著色復(fù)合材料的方法。用此方法制備著色云母鈦類無機(jī)復(fù)合材料，反應(yīng)易于控制、成本低、收率高、工藝和流程簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/40GK102796404SQ201210145470
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者殷恒波, 任敏, 王愛麗, 葛超群, 沈靈沁, 馮永海, 高軍 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)