專利名稱:一種采用超聲波提取板栗殼棕色素的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種天然色素的提取技術,具體是一種采用超聲波提取板栗殼棕色素的提取技術。
背景技術:
食用色素作為食品添加劑的重要組成部分,其安全性備受關注。食用色素按來源可分為天然色素和合成色素兩大類,現(xiàn)代醫(yī)學證明,合成色素大多數(shù)對人體有不同程度的副作用,而天然色素尤其是來自可食性植物的天然色素,不僅安全,有的還具有一定的營養(yǎng)和藥理作用,目前世界各國正大力開發(fā)和利用天然色素,天然色素逐漸取代合成色素是食用色素發(fā)展的必然趨勢。板栗殼棕色素是從廢棄的板栗殼中提取出來的一種天然棕色素,此棕色素不僅可用于食用著色,還可以用于紡織品著色等工業(yè)領域。板栗殼棕色素是一種水溶性好、著色力強、性質穩(wěn)定的天然色素,且具有一定的抗氧化和抑菌作用,是目前世界上并不多見的性質穩(wěn)定的天然食用色素之一,具有很高的開發(fā)價值。目前國內(nèi)現(xiàn)有的板栗殼棕色素提取專利中幾乎都采用單純的乙醇溶液或稀堿溶液浸提法,其思路多注重于低成本和高產(chǎn)量,但忽視了提取產(chǎn)物的性能?,F(xiàn)有提取方法存在以下問題板栗殼棕色素的提取率較低,造成較大浪費;提取物水溶性差,雜質較多,易產(chǎn)生污染;提取出的板栗殼棕色素純度較低、品質不高。超聲波提取技術是利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的騷動效應、空化效應和熱效應來加速物質的擴散溶解,有效地提高化合物提取的得率和含量。研究表明,超聲波的輻照因其機械作用,能使液體媒質質點運動增強,質量傳輸加速,與傳統(tǒng)溶劑浸提法相比,細胞壁在空化作用和滲透作用下,其通透性增加,加速了細胞內(nèi)色素的溶出。超聲波提取色素可明顯加快傳質速率,縮短浸取時間,提取速度快,省溶劑,節(jié)約能源,只要控制適量的能量輸入就可以達到強化分離過程且不破壞提取物結構的目的???,省溶劑,節(jié)約能源,只要控制適量的能量輸入就可以達到強化分離過程且不破壞提取物結構的目的。采用超聲波法提取板栗殼棕色素,不但能優(yōu)化提取工藝,提高生產(chǎn)效率和色素產(chǎn)率,還能改善提取得到的板栗殼棕色素的品質。隨著社會的進步,市場對產(chǎn)品的質量要求不斷提高,在這種形勢下本發(fā)明將推動板栗殼棕色素工業(yè)化生產(chǎn)步入一個新臺階。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以板栗殼為原料,采用超聲波法提取,大孔樹脂純化板栗殼掠色素的方法。改進板栗殼掠色素的提取工藝,提聞生廣效率、色素廣率和廣品品質,并可推廣到大范圍的工業(yè)化生產(chǎn)中,使板栗殼這種廢棄資源得到最大利用。本發(fā)明技術方案包括以下步驟a、干燥粉碎將板栗殼烘干、粉碎、過篩,并通過風選或篩分除去殼內(nèi)的絮狀物;
b、第一次浸提將步驟a中制得的板栗殼粉末放入浸提容器中,用乙醇-氫氧化鈉溶劑體系作為提取劑,在超聲波作用下第一次浸提。靜置過濾后,保存第一次浸提液;C、第二次浸提將步驟b中過濾得到的濾渣用乙醇-氫氧化鈉溶劑體系作為提取齊 ,在超聲波作用下進行第二次浸提。第二次靜置過濾,保存第二次浸提液,并將兩次浸提液合并;d、大孔樹脂純化將步驟c中得到的浸提液過濾濃縮,泵入大孔樹脂柱進行吸附和洗脫,收集洗脫液;e、噴霧干燥將步驟d中收集的 洗脫液濃縮后采用噴霧干燥的方法制得板栗殼棕色素粉末。步驟a中板栗殼烘干至水分含量為8% -10%,粉碎后的板栗殼過50_60目篩。步驟b中所述乙醇-氫氧化鈉溶劑體系具體為以氫氧化鈉作為溶質,以體積濃度為50%的乙醇作為溶劑,按質量體積百分比配制成濃度為O. 1%的堿性乙醇溶液。步驟b中所述超聲波作用下第一次浸提具體為板栗殼與乙醇-氫氧化鈉溶劑固液比為I 15-1 20,浸提溫度60-70°C,浸提時間I. 5-2小時,超聲波功率400-500W。步驟c中超聲波作用下進行第二次浸提具體為濾渣與乙醇-氫氧化鈉溶劑料液比為I 10,浸提溫度60-70°C,浸提時間I小時,超聲波功率400-500W。步驟d中浸提液過濾濃縮具體為將合并后的浸提液用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。步驟d中大孔樹脂純化具體為將板栗殼棕色素粗提液泵入DA-201大孔樹脂柱,控制吸附流速為3. 6ml/min,當流出液的吸光度為上樣液吸光度的1/10時,停止上樣。用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為1.8ml/min,乙醇洗脫劑用量(ml)與DA-201大孔樹脂(g)的比值為10 I。DA-201大孔樹脂循環(huán)使用5次后,需要進行再生處理。步驟e中洗脫液濃縮具體為將洗脫液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。步驟e中噴霧干燥具體為噴霧干燥的進風溫度為180-200 °C,出風溫度為90-100。。。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點變廢為寶,將廢棄的板栗殼資源得到全面的利用;提取工藝簡單,成本低;采用本發(fā)明提取的板栗殼棕色素純度高、品質優(yōu)良、性質穩(wěn)定;提高了大孔樹脂循環(huán)使用的次數(shù);易推廣到工業(yè)化之中去。
圖I為本發(fā)明超聲波提取板栗殼棕色素提取方法的流程圖。
具體實施例方式實施例I將板栗殼放在烘箱中干燥至水分含量10%后粉碎,粉碎后的板栗殼過60目篩,并除去殼內(nèi)的絮狀物。將處理好的板栗殼粉末與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 15(w/v)的比例混合均勻,在溫度為70°C、超聲波功率500w的條件下進行第一次浸提,浸提時間為2小時。靜置過濾后,保存第一次浸提液,并將濾渣與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 10(w/v)的比例再次混合均勻,在溫度為70°C、超聲波功率500w的條件下進行第二次浸提,浸提時間為I小時。靜置過濾后,將兩次浸提液合并,用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。將濃縮后的色素液以3. 6ml/min的流速泵入DA-201大孔樹脂柱,上樣結束后用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為I. 8ml/min。最后將洗脫液在40°C、O. IMPa下減壓濃縮,濃縮液經(jīng)過噴霧干燥制得板栗殼棕色素粉末。實施例2將板栗殼放在烘箱中干燥至水分含量8%后粉碎,粉碎后的板栗殼過50目篩,并除去殼內(nèi)的絮狀物。將處理好的板栗殼粉末與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 20(w/v)的比例混合均勻,在溫度為60°C、超聲波功率400w的條件下進行第一次浸提,浸提時間為I. 5小時。靜置過濾后,保存第一次浸提液,并將濾渣與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 10(w/v)的比例再次混合均勻,在溫度為60°C、超聲波功率400w的條件下進行第二次浸提,浸提時間
為I小時。靜置過濾后,將兩次浸提液合并,用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。將濃縮后的色素液以3. 6ml/min的流速泵入DA-201大孔樹脂柱,上樣結束后用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為I. 8ml/min。最后將洗脫液在40°C、O. IMPa下減壓濃縮,濃縮液經(jīng)過噴霧干燥制得板栗殼棕色素粉末。實施例3將板栗殼放在烘箱中干燥至水分含量10%后粉碎,粉碎后的板栗殼過60目篩,并除去殼內(nèi)的絮狀物。將處理好的板栗殼粉末與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 20(w/v)的比例混合均勻,在溫度為60°C、超聲波功率500w的條件下進行第一次浸提,浸提時間為2小時。靜置過濾后,保存第一次浸提液,并將濾渣與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 10(w/v)的比例再次混合均勻,在溫度為60°C、超聲波功率500w的條件下進行第二次浸提,浸提時間為I小時。靜置過濾后,將兩次浸提液合并,用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。將濃縮后的色素液以3. 6ml/min的流速泵入DA-201大孔樹脂柱,上樣結束后用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為I. 8ml/min。最后將洗脫液在40°C、O. IMPa下減壓濃縮,濃縮液經(jīng)過噴霧干燥制得板栗殼棕色素粉末。實施例4將板栗殼放在烘箱中干燥至水分含量8%后粉碎,粉碎后的板栗殼過50目篩,并除去殼內(nèi)的絮狀物。將處理好的板栗殼粉末與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 15(w/v)的比例混合均勻,在溫度為70°C、超聲波功率400w的條件下進行第一次浸提,浸提時間為2小時。靜置過濾后,保存第一次浸提液,并將濾渣與乙醇-氫氧化鈉提取劑按I : 10(w/v)的比例再次混合均勻,在溫度為70°C、超聲波功率400w的條件下進行第二次浸提,浸提時間為I小時。靜置過濾后,將兩次浸提液合并,用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。將濃縮后的色素液以3. 6ml/min的流速泵入DA-201大孔樹脂柱,上樣結束后用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為I. 8ml/min。最后將洗脫液在40°C、O. IMPa下減壓濃縮,濃縮液經(jīng)過噴霧干燥制得板栗殼棕色素粉末。
權利要求
1.一種使用超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟 a、干燥粉碎將板栗殼烘干、粉碎、過篩,并通過風選或篩分除去殼內(nèi)的絮狀物; b、第一次浸提將步驟a中制得的板栗殼粉末放入浸提容器中,用乙醇-氫氧化鈉溶劑體系作為提取劑,在超聲波作用下第一次浸提。靜置過濾后,保存第一次浸提液; C、第二次浸提將步驟b中過濾得到的濾渣用乙醇-氫氧化鈉溶劑體系作為提取劑,在超聲波作用下進行第二次浸提。第二次靜置過濾,保存第二次浸提液,并將兩次浸提液合并; d、大孔樹脂純化將步驟c中得到的浸提液過濾濃縮,泵入大孔樹脂柱進行吸附和洗脫,收集洗脫液; e、噴霧干燥將步驟d中收集的洗脫液濃縮后采用噴霧干燥的方法制得板栗殼棕色素粉末。
2.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟a中板栗殼烘干至水分含量為8% -10%,粉碎后的板栗殼過50-60目篩。
3.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟b中所述乙醇-氫氧化鈉溶劑體系具體為以氫氧化鈉作為溶質,以體積濃度為50%的乙醇作為溶齊U,按質量體積百分比配制成濃度為O. 1%的堿性乙醇溶液。
4.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟b中所述超聲波作用下第一次浸提具體為板栗殼與乙醇-氫氧化鈉溶劑固液比為I : 15-1 20,浸提溫度60-70°C,浸提時間I. 5-2小時,超聲波功率400-500W。
5.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟c中超聲波作用下進行第二次浸提具體為濾渣與乙醇-氫氧化鈉溶劑料液比為I : 10,浸提溫度60-70°C,浸提時間I小時,超聲波功率400-500w。
6.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟d中浸提液過濾濃縮具體為將合并后的浸提液用200目的濾布過濾,將濾液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。
7.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟d中大孔樹脂純化具體為將板栗殼棕色素粗提液泵入DA-201大孔樹脂柱,控制吸附流速為3. 6ml/min,當流出液的吸光度為上樣液吸光度的1/10時,停止上樣。用體積濃度為80%的乙醇洗脫板栗殼棕色素,洗脫流速為I. 8ml/min,乙醇洗脫劑用量(ml)與DA-201大孔樹脂(g)的比值為10 I。DA-201大孔樹脂循環(huán)使用5次后,需要進行再生處理。
8.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟e中洗脫液濃縮具體為將洗脫液在40°C、0. IMPa下減壓濃縮。
9.根據(jù)權利要求I所述的超聲波提取板栗殼棕色素的方法,其特征在于,步驟e中噴霧干燥具體為噴霧干燥的進風溫度為180-200°C,出風溫度為90-100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用超聲波提取板栗殼棕色素的方法,該方法包括以下步驟a、制備板栗殼粉末;b、將板栗殼粉末與乙醇-氫氧化鈉溶劑混合,在超聲波作用下進行第一次浸提,靜置過濾后保存第一次浸提液;c、將b步驟中得到的濾渣與乙醇-氫氧化鈉溶劑混合,在超聲波作用下進行第二次浸提,第二次靜置過濾后將兩次的浸提液合并;d、將c步驟中合并得到的浸提液過濾、濃縮,并采用大孔樹脂純化,收集純化后的洗脫液;e、將d步驟中的洗脫液減壓濃縮并噴霧干燥,制得板栗殼棕色素粉末。本發(fā)明提取工藝簡單,生產(chǎn)效率高,無污染,色素產(chǎn)率和產(chǎn)品品質大幅度提高,并可推廣到大范圍的工業(yè)化生產(chǎn)中,使板栗殼這種廢棄資源得到最大利用。
文檔編號C09B61/00GK102876070SQ20121020270
公開日2013年1月16日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權日2012年6月19日
發(fā)明者周樹勇 申請人:湖北紫鑫生物科技有限公司