專利名稱：一種酸性染料的無污染制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及染料制備工藝，特別是一種酸性染料的無污染制備工藝。
背景技術(shù)：
隨著酸性染料行業(yè)競爭日趨激烈，以及人們對紡織品色彩要求的不斷提高，對染料的要求也越來越高，其中色澤鮮艷、上色率高的環(huán)保染料和無鹽液體染料受到市場的青睞。酸性染料的傳統(tǒng)制備工藝中，一般經(jīng)過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程，現(xiàn)有的工藝過程是首先脫鹽，除去沒有反應(yīng)的有機(jī)物及副染料，得到所需求濃度和比較純正的染料； 然后再進(jìn)行滾筒干燥再粉碎。合成和鹽析過程中帶來的有機(jī)雜質(zhì)和鹽分匯聚了大量影響了染料的純度、強(qiáng)度以及溶解度的成分，只有減少染料中的有機(jī)雜質(zhì)和鹽分，才能提高染料的純度、強(qiáng)度以及溶解度。目前，國內(nèi)外的傳統(tǒng)染料生產(chǎn)工藝主要采取的是鹽析方法來分離染料，但是鹽析的產(chǎn)品氯化鈉含量過高，而且不同的批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，再者由于鹽析過程中使用了大量的氯化鈉來進(jìn)行分離染料，又產(chǎn)生了大量的廢水及有機(jī)物，廢水的排放還會對環(huán)境造成極大污染，嚴(yán)重制約了染料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展?，F(xiàn)有的酸性金黃是酸性染料中的重要品種之一，也是一種應(yīng)用范圍比較廣的染料，然而作為一種典型的偶氮染料，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)生了大量的廢水，不經(jīng)處理排放會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，而對工藝廢水的處理則會大幅提高產(chǎn)品的成本，因此，如何簡化工藝、提高染料品質(zhì)、節(jié)能降耗及將廢水消耗在工藝中或不產(chǎn)生污水是酸性染料行業(yè)當(dāng)前急需解決的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、所得染料品質(zhì)、性能良好、生產(chǎn)成本低、綠色環(huán)保的酸性染料的無污染制備工藝本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種酸性染料的無污染制備工藝，制備步驟如下⑴制備重氮液在2-5°C，在間氨基苯磺酸鈉溶液中加入鹽酸，然后放入30-50%m/m的亞硝酸鈉溶液，此時剛果紅試紙，碘化鉀試紙為藍(lán)色，反應(yīng)1-2小時，制備得到重氮液；所述間氨基苯磺酸鈉鹽酸亞硝酸鈉的摩爾比為1:2. 25-3 :1-2 ；⑵制備二苯胺乳化液將二苯胺溶于水，溶解過程中加入肥皂，溶解后降溫備用；所述二苯胺間氨基苯磺酸鈉的摩爾比為1:1-2 ;所述肥皂的用量為二苯胺重量的 5-15% ；⑶偶合
將步驟⑴的重氮液調(diào)pH至剛果紅試紙微藍(lán)色，將降溫后的步驟⑵獲得二苯胺乳化液加入到重氮液中進(jìn)行偶合，溫度T=10-20°C，攪拌1-3小時，此時pH=2，然后再調(diào)節(jié)pH=7, pH值穩(wěn)定后作用1-3小時，再調(diào)pH=8. 5，攪拌10-20分鐘，再加入擴(kuò)散劑O. 5-2克/升攪拌，最后進(jìn)行噴霧干燥即得。而且，所述間氨基苯磺酸鈉鹽酸亞硝酸鈉的摩爾比為1:2. 25 :1. 01。而且，所述二苯胺間氨基苯磺酸鈉的摩爾比為1:1。而且，所述間氨基苯磺酸鈉溶液的濃度為5-20%.而且，所述步驟⑶中重氮液調(diào)pH采用醋酸鈉。而且，所述步驟⑶調(diào)節(jié)pH=7時采用15%的純堿溶液。而且，所述擴(kuò)散劑為ΝΝ0。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為I、本發(fā)明的制備工藝改變了酸性金黃傳統(tǒng)工藝條件，采用了原漿直接噴霧造粒干燥處理，省去了原有的鹽析、壓濾、烘干、粉碎、混拼等工序，達(dá)到省時、省煤、省電、節(jié)約蒸汽同時減輕了工人的勞動強(qiáng)度。2、本發(fā)明通過直接噴霧造粒連續(xù)生產(chǎn)，保持不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的一致性，消除鹽析過程中產(chǎn)生的高濃度有色廢水，省掉傳統(tǒng)工藝方法加入25%的氯化鈉，節(jié)約了輔助材料，有效降低生產(chǎn)成本，并從源頭上減輕了染料廢水的處理難度，有利于環(huán)保工作的順利實(shí)施。3、本發(fā)明制備染料工藝的收率提高了 20%，生產(chǎn)出的染料的水不溶物可達(dá)到
O.05%以下，產(chǎn)品均一性好，純度高。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種酸性染料的無污染制備工藝，原料如下
權(quán)利要求
1.一種酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于制備步驟如下 ⑴制備重氮液 在2-5°C，在間氨基苯磺酸鈉溶液中加入鹽酸，然后放入30-50%m/m的亞硝酸鈉溶液，此時剛果紅試紙，碘化鉀試紙為藍(lán)色，反應(yīng)1-2小時，制備得到重氮液； 所述間氨基苯磺酸鈉鹽酸亞硝酸鈉的摩爾比為1:2. 25-3 :1-2 ； ⑵制備二苯胺乳化液 將二苯胺溶于水，溶解過程中加入肥皂，溶解后降溫備用； 所述二苯胺間氨基苯磺酸鈉的摩爾比為1:1-2;所述肥皂的用量為二苯胺重量的5-15% ； ⑶偶合 將步驟⑴的重氮液調(diào)PH至剛果紅試紙微藍(lán)色，將降溫后的步驟⑵獲得二苯胺乳化液加入到重氮液中進(jìn)行偶合，溫度T=10-20°C，攪拌1-3小時，此時pH=2，然后再調(diào)節(jié)pH=7，pH值穩(wěn)定后作用1-3小時，再調(diào)pH=8. 5，攪拌10-20分鐘，再加入擴(kuò)散劑O. 5-2克/升攪拌，最后進(jìn)行噴霧干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述間氨基苯磺酸鈉鹽酸亞硝酸鈉的摩爾比為12. 25 :1. 01。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述二苯胺間氨基苯磺酸鈉的摩爾比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述間氨基苯磺酸鈉溶液的濃度為5-20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述步驟⑶中重氮液調(diào)PH采用醋酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述步驟⑶調(diào)節(jié)pH=7時采用15%的純堿溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸性染料的無污染制備工藝，其特征在于所述擴(kuò)散劑為NNO。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酸性染料的無污染制備工藝，制備步驟如下⑴制備重氮液⑵制備二苯胺乳化液⑶偶合將步驟⑴的重氮液調(diào)pH至剛果紅試紙微藍(lán)色，將降溫后的步驟⑵獲得二苯胺乳化液加入到重氮液中進(jìn)行偶合，調(diào)節(jié)pH，最后進(jìn)行噴霧干燥即得。本發(fā)明的制備工藝改變了酸性金黃傳統(tǒng)工藝條件，采用了原漿直接噴霧造粒干燥處理，省去了原有的鹽析、壓濾、烘干、粉碎、混拼等工序，達(dá)到省時、省煤、省電、節(jié)約蒸汽同時減輕了工人的勞動強(qiáng)度。
文檔編號C09B67/24GK102775813SQ20121023444
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者高峰 申請人:天津市大邱莊宏達(dá)化工有限公司