專利名稱：一種利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膠粘劑的制備方法，特別是涉及一種利用水溶性聚乙烯醇纖維制備高強(qiáng)度、環(huán)保膠粘劑的制備方法。
背景技術(shù)：
水溶性聚乙烯醇纖維是通常被用作生產(chǎn)維尼綸等纖維制品。該水溶性纖維作為膠粘劑基料還是空白，中國專利ZL201010184926. 2公開了一種“利用聚乙烯醇高強(qiáng)高模廢絲生產(chǎn)高粘度膠粘劑的方法”，其利用高強(qiáng)高模量聚乙烯醇廢絲生產(chǎn)膠粘劑的方法提供了新的利用途徑。高強(qiáng)高模量聚乙烯醇廢絲即高強(qiáng)高模量聚乙烯醇纖維，因其不溶于水，給其膠粘劑的生產(chǎn)工序帶來一定的影響，工序復(fù)雜，成本高。此外，其工藝步驟中，縮醛化反應(yīng)中加入了甲醛或乙醛，多余的游離的甲醛未除凈，不能解決環(huán)保問題。·

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有的技術(shù)缺陷，提供一種利用水溶性聚乙烯醇纖維制備高強(qiáng)度、環(huán)保膠粘劑的制備方法，以充分發(fā)揮水溶性聚乙烯醇纖維特有的獨(dú)特水溶性、高強(qiáng)度、高韌性的性能特點(diǎn)，生產(chǎn)出一種具有高強(qiáng)度、成本低、環(huán)保(無毒、無害和無污染)，綜合性能優(yōu)良的膠粘劑。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
第一步，溶解在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)加入水溶性聚乙烯醇纖維和適量的水，在溫度為75 100°C的條件下，啟動攪拌，直至水溶性聚乙烯醇纖維全部溶解成原液；
第二步，縮醛化反應(yīng)在催化劑條件下，在上步所得原液中加入醛類物質(zhì)，保持溫度在75 100°C之間，反應(yīng)O. 5 I小時至白色絮狀物出現(xiàn)(即液相分離)；
第三步，中和反應(yīng)在上步所得縮醛化反應(yīng)液中加入濃度為25%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值6 7，停止攪拌；
第三步，水洗去醛待白色絮狀物沉淀后采用水洗方法將上層的液相水抽走，水洗畢，溫度降至25 40°C之間，加入水和去醛劑，絮狀物重新溶解；
第四步過濾出料在35 40°C之間，將上步去醛后所得溶液過濾，出料，得到粘度1500-25000mpa · s的環(huán)保膠粘劑；
所述催化劑為6N鹽酸；
所述去醛劑為尿素,尿素加入量按照尿素與原液的質(zhì)量比O 2:100 200添加；所述溶解及縮醛化反應(yīng)步驟中所加入的水溶性聚乙烯醇纖維、水、催化劑、醛類物質(zhì)的質(zhì)量比為7 12 75 110 :0· 8 I. 5 :4 5. 5 ;
上述利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，縮醛化反應(yīng)所用的醛類物質(zhì)為低級醛，更進(jìn)一步的，選用的是甲醛或乙醛的一種；
上述利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，水洗去醛步驟中所述的水洗是每次用按照與原液質(zhì)量O. 3 I倍的水將上步所得反應(yīng)液進(jìn)行水洗，每次待反應(yīng)液重新沉淀后將上層液相水抽走，水洗的次數(shù)為I 3次；
上述利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，水洗去醛步驟中的水洗完成后所加入的水的量按照原液質(zhì)量的O. 3 I倍添加。本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是
本發(fā)明利用水溶性聚乙烯醇纖維通常在90°C以下能溶于水的特點(diǎn)，通過乙醛縮醛反應(yīng)及水洗分離除去多余的醛，從而生產(chǎn)出一種環(huán)保膠粘劑；并可根據(jù)產(chǎn)品的用途，調(diào)節(jié)加水量，生產(chǎn)出粘度1500-25000mpa*s粘度膠粘劑，為水溶性聚乙烯醇纖維提供新的利用途徑；通過本發(fā)明工藝生產(chǎn)的強(qiáng)力、環(huán)保膠黏劑與市售聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑性能比較，結(jié)果見下表
性能指標(biāo)I絲狀聚乙烯醇纖維縮醛膠 I聚乙烯醇縮醛膠
外觀_淡黃色液體_透明液體_
面告量10 ±2%10 ±2%
I^Cmpa. s)30004000
PHfl6-76-7
剝離強(qiáng)度 N/12. 5mm 3-4__
面I]強(qiáng)度 MP2-32-3
游離醒 g/L|<0.07|l. 3>
具體實(shí)施例方式以下以具體的實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于此
實(shí)施例I
首先，在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)加入IOg水溶性聚乙烯醇纖維和IOOg水，在溫度為75 100°C的條件下，啟動攪拌，直至水溶性聚乙烯醇纖維全部溶解成原液；然后加入催化劑Ig的6N鹽酸、4. 5g甲醛，保持溫度在75 100°C之間，反應(yīng)O. 5 I小時至白色絮狀物出現(xiàn)，此時液相分離；加入25%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值6 7，停止攪拌；待白色絮狀物沉淀后用IOOg水進(jìn)行水洗一次后將上層的液相水抽走，水洗畢，溫度降至25 40°C之間,加入IOOg水和Ig尿素,絮狀物重新溶解；最后，在35 40°C之間，過濾，出料，得到粘度為1800mpa *s的膠粘劑，測甲醛及游離醛含量為< O. 05g/kg。實(shí)施例2
首先，在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)加入12g水溶性聚乙烯醇纖維和IOOg水，在溫度為75 100°C的條件下，啟動攪拌，直至水溶性聚乙烯醇纖維全部溶解成原液；然后加入催化劑
1.2g的6N鹽酸、4g乙醛，保持溫度在75 100°C之間，反應(yīng)O. 5 I小時至白色絮狀物出現(xiàn)，此時液相分離；加入25%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值6 7，停止攪拌；待白色絮狀物沉淀后用IOOg水進(jìn)行水洗一次后將上層的液相水抽走，水洗畢，溫度降至25 40°C之間，力口入IOOg水和Ig尿素，絮狀物重新溶解；最后，在35 40°C之間，過濾，出料，得到粘度為2000mpa · s的膠粘劑，測乙醛及游離醛含量為彡O. 05g/kg。實(shí)施例3
首先，在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)加入15g水溶性聚乙烯醇纖維和IOOg水，在溫度為75 100°C的條件下，啟動攪拌，直至水溶性聚乙烯醇纖維全部溶解成原液；然后加入催化劑Ig的6N鹽酸、4. 5g甲醛，保持溫度在75 100°C之間，反應(yīng)O. 5 I小時至白色絮狀物出現(xiàn)，此時液相分離；加入25%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值6 7，停止攪拌；待白色絮狀物沉淀后用IOOg水進(jìn)行水洗一次后將上層的液相水抽走，水洗畢，溫度降至25 40°C之間,加入IOOg 水和Ig尿素,絮狀物重新溶解；最后，在35 40°C之間，過濾，出料，得到粘度為2200mpa *s的膠粘劑，測甲醛及游離醛含量為< O. 06g/kg。
權(quán)利要求
1.一種利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，其特征在于其工藝流程為以下步驟 第一步，溶解在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)加入水溶性聚乙烯醇纖維和適量的水，在溫度為75 100°C的條件下，啟動攪拌，直至水溶性聚乙烯醇纖維全部溶解成原液； 第二步，縮醛化反應(yīng)在催化劑條件下，在上步所得原液中加入醛類物質(zhì)，保持溫度在75 100°C之間，反應(yīng)O. 5 I小時至白色絮狀物出現(xiàn)(即液相分離)； 第三步，中和反應(yīng)在上步所得縮醛化反應(yīng)液中加入濃度為25%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值6 7，停止攪拌； 第三步，水洗去醛待白色絮狀物沉淀后采用水洗方法將上層的液相水抽走，水洗畢， 溫度降至25 40°C之間，加入水和去醛劑，絮狀物重新溶解； 第四步過濾出料在35 40°C之間，將上步去醛后所得溶液過濾，出料，得到粘度1500-25000mpa · s的環(huán)保膠粘劑； 所用的催化劑為6N鹽酸； 所用的去醛劑為尿素,尿素加入量按照尿素與原液的質(zhì)量比O 2:100 200添加； 上述溶解及縮醛化反應(yīng)步驟中所加入的水溶性聚乙烯醇纖維、水、催化劑、醛類物質(zhì)的質(zhì)量比為7 12 75 110 0. 8 I. 5 :4 5. 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，其特征是縮醛化反應(yīng)所用的醛類物質(zhì)為低級醛，更進(jìn)一步的，選用的是甲醛或乙醛的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，其特征是水洗去醛步驟中的水洗是每次用按照與原液質(zhì)量O. 3 I倍的水將上步所得反應(yīng)液進(jìn)行水洗，每次待反應(yīng)液重新沉淀后將上層液相水抽走，水洗的次數(shù)為I 3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法，其特征是水洗去醛步驟中的水洗完成后所加入的水的量按照原液質(zhì)量的O. 3 I倍添加。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用水溶性聚乙烯醇纖維制備膠粘劑的制備方法利用水溶性聚乙烯醇纖維溶液為基料，加入催化劑、乙醛液升溫到75-90℃，進(jìn)行縮醛反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH值6-7，降溫，過濾即可。本發(fā)明利用水溶性聚乙烯醇纖維通常在90℃以下能溶于水的特點(diǎn)，通過乙醛縮醛反應(yīng)及水洗分離除去多余的醛，從而生產(chǎn)出一種環(huán)保膠粘劑；并可根據(jù)產(chǎn)品的用途，調(diào)節(jié)加水量，生產(chǎn)出粘度1500-25000mpa·s粘度膠粘劑，為水溶性聚乙烯醇纖維提供新的利用途徑。
文檔編號C09J129/14GK102838950SQ20121033884
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者袁媛, 羅啟鑫, 劉波 申請人:湖南神力鈴膠粘劑制造有限公司